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期末實(shí)驗(yàn)總結(jié)崔少波實(shí)驗(yàn)步驟及及用量實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象及結(jié)果3實(shí)驗(yàn)總反應(yīng)過(guò)程12實(shí)驗(yàn)中的問(wèn)題4實(shí)驗(yàn)總反應(yīng)過(guò)程實(shí)驗(yàn)步驟及用量制備

向20.63g水楊酸中加入100ml二氯亞砜，升溫至51℃回流兩個(gè)小時(shí)，并用濃NaOH溶液做尾氣處理將產(chǎn)物溶于100ml氯仿中，并在冰浴的條件下逐滴加入到32g水楊酰肼的氯仿溶液中，繼而升溫至60℃回流兩個(gè)小時(shí)，然后減壓蒸餾得到產(chǎn)物。提純向產(chǎn)物中加入純乙醇，升溫至60℃，回流兩個(gè)小時(shí)，趁熱抽濾。實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象及結(jié)果本實(shí)驗(yàn)中間產(chǎn)物為粘稠狀白色固體，不容于氯仿，最終產(chǎn)物同樣為白色粘稠狀固體，不易分離實(shí)驗(yàn)中的問(wèn)題本實(shí)驗(yàn)的中間產(chǎn)物不溶于氯仿，使后續(xù)的反應(yīng)不夠充分和均勻。最終產(chǎn)物為粘稠狀，不易分離。最終產(chǎn)物在乙醇中的溶解性不太好，導(dǎo)致在重結(jié)晶中不易分離，且損耗較大。Thanks!

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