保健食品用原料余甘子

保健食品用原料余甘子1范圍本文件適用于保健食品用原料余甘子。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。下列文件中所包含的部分條款通過相關(guān)標準的引用而成為本標準的部分內(nèi)容。凡是注明日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注明日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改版本）適用于本文件。GB2761食品安全國家標準食品中真菌毒素限量GB2762食品安全國家標準食品中污染物限量GB2763食品安全國家標準食品中農(nóng)藥最大殘留限量GB5009.11食品安全國家標準食品中總砷及無機砷的測定GB5009.12食品安全國家標準食品中鉛的測定GB5009.17食品安全國家標準食品中總汞及有機汞的測定GB16740食品安全國家標準保健食品《中華人民共和國藥典》一部《中華人民共和國藥典》四部3技術(shù)要求3.1來源余甘子為大戟科植物余甘子PhyllanthusemblicaL.的干燥成熟果實。冬季至次春果實成熟時采收，除去雜質(zhì)，干燥。3.2感官要求應(yīng)符合表1的規(guī)定。表1感官要求項目要求檢驗方法色澤表面棕褐色或墨綠色。內(nèi)果皮呈黃白色，種子棕色在日光下觀察顏色；如斷面不易觀察，可削平后觀察滋味、氣味氣微，味酸澀，回甜滋味可取少量直接口嘗，或加熱水浸泡后嘗浸出液；氣味可直接嗅聞，或在折斷、破碎或搓揉時進行形態(tài)本品呈球形或扁球形，直徑1.2~2cm。表面有淺黃色顆粒狀突起，具皺紋及不明顯的6棱，果梗長約1mm。外果皮厚1~4mm，質(zhì)硬而脆。內(nèi)果皮硬核樣，表面略具6棱，背縫線的偏上部有數(shù)條筋脈紋，干后可裂成6瓣，種子6，近三棱形在日光下觀察；長度、寬度及厚度測量時應(yīng)用毫米刻度尺；質(zhì)地是指用手折斷時的感官感覺3.3理化指標應(yīng)符合表2的規(guī)定。表2理化指標項目指標檢驗方法水分，%≤13.0《中華人民共和國藥典》2020年版四部通則0832第二法灰分，%≤5.0《中華人民共和國藥典》2020年版四部通則2302方法浸出物（水），%≥30.0《中華人民共和國藥典》2020年版四部通則2201冷浸法（用水作溶劑）鉛（以Pb計），mg/kg≤5.0GB5009.12總砷（以As計），mg/kg≤1.0GB5009.11總汞（以Hg計），mg/kg≤0.3GB5009.17注：其他未列污染物限量應(yīng)符合GB2762相應(yīng)類別（名稱）的規(guī)定或有關(guān)規(guī)定；未列農(nóng)藥最大殘留限量應(yīng)符合GB2763相應(yīng)類別/名稱的規(guī)定或國家有關(guān)規(guī)定。3.4標志性成分指標應(yīng)符合表3的規(guī)定。表3標志性成分指標項目指標檢驗方法沒食子酸（以干燥品計），%≥1.2附錄A3.5真菌毒素限量真菌毒素限量應(yīng)符合GB2761中相應(yīng)食品類別（名稱）的規(guī)定或有關(guān)規(guī)定。4其他保健食品所用原料為本品的炮制加工品，其炮制加工前的原料應(yīng)符合本標準。炮制方法為凈制、切制的，除另有規(guī)定外，炮制加工品應(yīng)符合本標準。炮制方法為其他炮制工藝的，炮制加工品應(yīng)符合相應(yīng)標準的規(guī)定。

附錄A（規(guī)范性附錄）標志性成分沒食子酸的檢驗方法A.1一般規(guī)定本文件所用試劑和水，在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和GB/T6682規(guī)定的三級水。實驗中所用的溶液在未注明用何種溶劑配制時，均指水溶液。A.2方法提要本品經(jīng)50%甲醇回流提取后，采用反相高效液相色譜法測定，以外標法計算沒食子酸的含量。A.3儀器A.3.1分析天平：感量為0.01mg和0.0001g。A.3.2索氏提取器。A.3.3高效液相色譜儀：配有紫外檢測器。A.4試劑和耗材A.4.1甲醇：色譜純。A.4.2甲醇。A.4.3磷酸。A.4.4水。A.4.50.45μm微孔濾膜（有機相）。A.4.6對照品。沒食子酸對照品英文名稱、CAS號、分子式和相對分子量見表A.1。表A.1化學(xué)對照品（標準品）信息中文名稱英文名稱CAS號分子式相對分子量沒食子酸Gallicacid149-91-7C7H6O5170.02A.5色譜條件及系統(tǒng)適用性A.5.1色譜條件色譜柱：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；流動相：甲醇-0.2%磷酸溶液（5∶95,v/v），等度洗脫；檢測波長：273nm；進樣量：對照品溶液10μL，供試品溶液5~10μL；流速：1.0mL/min。A.5.2系統(tǒng)適用性理論板數(shù)按沒食子酸峰計算應(yīng)不低于2000。A.6操作方法A.6.1對照品溶液的制備取沒食子酸對照品適量，精密稱定，加50%甲醇制成每lmL含25μg的溶液，備用。A.6.2供試品溶液的制備取供試品粉碎，取粉末約0.1g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入50%甲醇50mL，稱定重量，加熱回流1小時，放冷，再稱定重量，用50%甲醇補足減失的重量，搖勻，經(jīng)0.45μm濾膜（A.4.5）濾過，取續(xù)濾液，備用。A.6.3供試品溶液的測定照高效液相色譜法（《中華人民共和國藥典》2020年版四部0512）試驗，分別精密吸取對照品溶液10μL與供試品溶液5~10μL，注入高效液相色譜儀測定，按外標法計算供試品中沒食子酸的含量。A.7測定結(jié)果的計算A.7.1計算公式余甘子中沒食子酸的含量以質(zhì)量分數(shù)計，數(shù)值以%表示，按公式（A.1）計算：W=AX式中：W：供試品中沒食子酸的質(zhì)量分數(shù)，%；AXARCR：對照品溶液的濃度（mg/m