保健食品用原料昆布

3保健食品用原料昆布1范圍本文件適用于保健食品用原料昆布。2規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。下列文件中所包含的部分條款通過(guò)相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的部分內(nèi)容。凡是注明日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注明日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改版本）適用于本文件。GB2761食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中真菌毒素限量GB2762食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中污染物限量GB2763食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中農(nóng)藥最大殘留限量GB16740食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)保健食品GB5009.11食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中總砷及無(wú)機(jī)砷的測(cè)定GB5009.12食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中鉛的測(cè)定GB5009.15食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中鎘的測(cè)定GB5009.17食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中總汞及有機(jī)汞的測(cè)定《中華人民共和國(guó)藥典》一部《中華人民共和國(guó)藥典》四部3技術(shù)要求3.1來(lái)源昆布為海帶科植物海帶LaminariajaponicaAresch.或翅藻科植物昆布EckloniakuromeOkam.的干燥葉狀體。夏、秋二季采撈，曬干。3.2感官要求應(yīng)符合表1的規(guī)定。4表1感官要求項(xiàng)目要求檢驗(yàn)方法色澤（1）海帶全體呈黑褐色或綠褐色，表面附有白霜（2）昆布全體呈黑色在日光下觀察顏色；如斷面不易觀察，可削平后觀察滋味、氣味氣腥，味咸滋味可取少量直接口嘗，或加熱水浸泡后嘗浸出液；氣味可直接嗅聞，或在折斷、破碎或搓揉時(shí)進(jìn)行形態(tài)（1）海帶卷曲折疊成團(tuán)狀，或纏結(jié)成把。用水浸軟則膨脹成扁平長(zhǎng)帶狀，長(zhǎng)50~150cm，寬10~40cm，中部較厚，邊緣較薄而呈波狀。類革質(zhì)，殘存柄部扁圓柱狀（2）昆布卷曲皺縮成不規(guī)則團(tuán)狀。全體較薄。用水浸軟則膨脹呈扁平的葉狀，長(zhǎng)寬約為16~26cm，厚約1.6mm；兩側(cè)呈羽狀深裂，裂片呈長(zhǎng)舌狀，邊緣有小齒或全緣。質(zhì)柔滑在日光下觀察；長(zhǎng)度、寬度及厚度測(cè)量時(shí)應(yīng)用毫米刻度尺；質(zhì)地是指用手折斷時(shí)的感官感覺(jué)3.3理化指標(biāo)應(yīng)符合表2的規(guī)定5表2理化指標(biāo)項(xiàng)目指標(biāo)檢驗(yàn)方法水分，%≤16.0《中華人民共和國(guó)藥典》2020年版四部通則0832第二法灰分，%≤46《中華人民共和國(guó)藥典》2020年版四部通則2302方法浸出物（乙醇），%≥7.0《中華人民共和國(guó)藥典》2020年版四部2201熱浸法（用乙醇作溶劑）鉛（以Pb計(jì)），mg/kg≤5.0GB5009.12總砷（以As計(jì)），mg/kg≤1.0GB5009.11總汞（以Hg計(jì)），mg/kg≤0.1GB5009.17鎘（以Cd計(jì)），mg/kg≤4.0GB5009.15注：其他未列污染物限量應(yīng)符合GB2762相應(yīng)食品類別（名稱）的規(guī)定或國(guó)家有關(guān)規(guī)定；未列農(nóng)藥最大殘留限量應(yīng)符合GB2763相應(yīng)食品類別/名稱的規(guī)定或國(guó)家的有關(guān)規(guī)定。3.4標(biāo)志性成分指標(biāo)應(yīng)符合表3的規(guī)定。表3標(biāo)志性成分指標(biāo)項(xiàng)目指標(biāo)檢驗(yàn)方法碘（I）（以干燥品計(jì)），%≥0.35a附錄A0.20b昆布多糖（以干燥品計(jì)），%≥2.0附錄B注：a為海帶標(biāo)志性成分指標(biāo)限量；b為昆布標(biāo)志性成分指標(biāo)限量；3.5真菌毒素限量真菌毒素限量應(yīng)符合GB2761中相應(yīng)類屬食品的規(guī)定和（或）有關(guān)規(guī)定。4其他保健食品所用原料為本品的炮制加工品，其炮制加工前的原料應(yīng)符合本標(biāo)準(zhǔn)。炮制如為凈制、切制的，除另有規(guī)定外，相關(guān)項(xiàng)目應(yīng)符合本標(biāo)準(zhǔn)。炮制如為其他炮制工藝的，炮制加工品應(yīng)符合相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定。6附錄A（規(guī)范性附錄）標(biāo)志性成分碘檢驗(yàn)方法A.1一般規(guī)定本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水，在沒(méi)有注明其他要求時(shí)，均指分析純?cè)噭┖虶B/T6682規(guī)定的三級(jí)水。實(shí)驗(yàn)中所用的溶液在未注明用何種溶劑配制時(shí)，均指水溶液。A.2方法提要基于碘離子作為還原劑與試樣中氧化劑反應(yīng)生成單質(zhì)碘，再用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定單質(zhì)碘的碘量法計(jì)算昆布中碘的含量。A.3儀器A.3.1分析天平：感量為0.01mg和0.0001g。A.3.2分光光度計(jì)，用10mm比色杯，可在580nm下測(cè)吸光度。A.3.3馬弗爐。A.3.4電熱板。A.4試劑和耗材A.4.1水。A.4.2甲基橙指示液。A.4.3硫酸。A.4.4溴試液。A.4.5甲酸鈉溶液。A.4.6碘化鉀溶液。A.4.7淀粉指示液。A.5操作方法7取本品約10g，剪碎，精密稱定，置瓷皿中，緩緩加熱熾灼，溫度每上升100℃維持10分鐘，升溫至400~500℃時(shí)維持40分鐘，取出，放冷。熾灼殘?jiān)脽?，加?00mL，煮沸約5分鐘，濾過(guò)，殘?jiān)盟貜?fù)處理2次，每次100mL，濾過(guò)，合并濾液，殘?jiān)儆脽崴礈?次，洗液與濾液合并，加熱濃縮至約80mL，放冷，濃縮液轉(zhuǎn)移至100mL量瓶中，加水至刻度，搖勻，精密量取5mL，置具塞錐形瓶中，加水50mL與甲基橙指示液2滴，滴加稀硫酸至顯紅色，加新制的溴試液5mL，加熱至沸，沿瓶壁加20%甲酸鈉溶液5mL，再加熱10~15分鐘，用熱水洗瓶壁，放冷，加稀硫酸5mL與15%碘化鉀溶液5mL，立即用硫代硫酸鈉滴定液（0.01mol/L）滴定至淡黃色，加淀粉指示液1mL，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失。A.6測(cè)定結(jié)果的計(jì)算A.6.1計(jì)算方法每1mL硫代硫酸鈉滴定液（0.01mol/L）相當(dāng)于0.2115mg的碘（I）A.6.2重復(fù)性每個(gè)試樣取兩個(gè)平行樣進(jìn)行測(cè)定，以算數(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，小數(shù)點(diǎn)后保留2位。在重復(fù)條件下兩次獨(dú)立測(cè)定的結(jié)果絕對(duì)差值不得超過(guò)算數(shù)平均值的10%。8附錄B（規(guī)范性附錄）標(biāo)志性成分昆布多糖檢驗(yàn)方法B.1一般規(guī)定本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水，在沒(méi)有注明其他要求時(shí)，均指分析純?cè)噭┖虶B/T6682規(guī)定的三級(jí)水。實(shí)驗(yàn)中所用的溶液在未注明用何種溶劑配制時(shí)，均指水溶液。B.2方法提要本品用水提取昆布中的多糖成分。多糖在硫酸作用下先水解成單糖，并迅速脫水生成糖醛衍生物，然后和蒽酮縮合成有色化合物，用紫外分光光度法于適當(dāng)波長(zhǎng)處對(duì)其吸光度值進(jìn)行測(cè)定，最終以巖藻糖為對(duì)照品，采用外標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線法計(jì)算昆布多糖的含量。B.3儀器B.3.1分析天平：感量為0.01mg和0.0001g。B.3.2分光光度計(jì)，用10mm比色杯，可在580nm下測(cè)吸光度。B.3.3玻璃回流裝置。B.3.4恒溫水浴鍋。B.4試劑和耗材B.4.1乙醇。B.4.2蒽酮。B.4.3硫酸。B.4.4對(duì)照品巖藻糖對(duì)照品英文名稱、CBS號(hào)、分子式和相對(duì)分子量見(jiàn)表B.1。9表B.1化學(xué)對(duì)照品（標(biāo)準(zhǔn)品）信息中文名稱英文名稱CAS號(hào)分子式相對(duì)分子量巖藻糖Fuose2438-80-4C6H12O6164.16B.5操作方法B.5.1對(duì)照品溶液的制備取巖藻糖對(duì)照品適量，精密稱定，加水制成每1mL含0.12mg的溶液，即得。B.5.2標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備精密量取對(duì)照品溶液0.2mL、0.4mL、0.6mL、0.8mL、1.0mL、1.2mL分別置15mL具試管中，各加水至2.0mL，迅速精密加入0.1%蒽酮硫酸溶液6mL，立即搖勻，放置15分鐘，立即置冰浴中冷卻15分鐘，取出，以相應(yīng)試劑為空白，照紫外-可見(jiàn)分光光度法（《中華人民共和國(guó)藥典》2020年版四部0401），在580nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度，以吸光度為縱坐標(biāo)，濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。B.5.3供試品溶液的制備取供試品粉碎，取粉末約1g，精密稱定，置圓底燒瓶中，加水200mL，靜置1小時(shí)，加熱回流4小時(shí)，放冷，轉(zhuǎn)移至250mL的離心杯中離心（轉(zhuǎn)速為每分鐘9000轉(zhuǎn)）30分鐘。吸取上清液，轉(zhuǎn)移至250mL量瓶中，沉淀用少量水分次洗滌，移置50mL離心管中，離心（轉(zhuǎn)速為每分鐘9000轉(zhuǎn)）30分鐘。吸取上清液，置同一量瓶中，加水至刻度，搖勻。精密量取上清液5mL，置100mL離心管中，邊攪拌邊緩慢滴加乙醇75mL，搖勻，4℃放置12小時(shí)，取出，離心（轉(zhuǎn)速為每分鐘9000轉(zhuǎn)）30分鐘，棄去上清液，沉淀加沸水適量溶解，放冷，轉(zhuǎn)移至20mL量瓶中，加水至刻度，搖勻，離心，即得上清液。B.5.4供試品溶液的測(cè)定精密量取供試品溶液2mL，置15mL具塞試管中，照標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備項(xiàng)下的方法，自“迅速精密加入0.1%蒽酮硫酸溶液6mL”起，依法測(cè)定吸光度，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上讀出供試品溶液中含巖藻糖的重量（mg），計(jì)算，即得。B.6測(cè)定結(jié)果的計(jì)算11B.6.1計(jì)算公式昆布中多糖含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì)，數(shù)值以%表示，按公式（B.1）計(jì)算：