吉林大學(xué)有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn) 教案_第1頁
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文檔簡介

有機(jī)化學(xué)教案

課程名稱:有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)

實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目:儀器洗滌、塞子的配置與簡單玻璃工操作

授課教師張鎖秦等所在單位化學(xué)學(xué)院

課程類型學(xué)科基礎(chǔ)科授課時(shí)間8學(xué)時(shí)

授課對象化學(xué)學(xué)院二年級本科生

教學(xué)內(nèi)容提要時(shí)間分配及備注

一、主講教師講解實(shí)驗(yàn)要求和示范基本操作

1.講解實(shí)驗(yàn)要求和注意事項(xiàng)30min

2.介紹玻璃工操作

二、實(shí)驗(yàn)步驟

1.玻璃儀器的洗滌

每人領(lǐng)取一套玻璃儀器,按教材上的有關(guān)內(nèi)容認(rèn)識各種

常用玻璃儀器,熟悉各種儀器的結(jié)構(gòu)與使用方法,練習(xí)儀器1h

之間的連接方法。

檢查儀器有無破損,活塞密封情況,必要時(shí)可在活塞處

涂少量凡士林,較長時(shí)間不用的儀器要在活塞處墊上紙條,

以免粘在一起。

對各種玻璃儀器進(jìn)行徹底清洗,必要時(shí)可用少量洗滌劑

或去污粉,特別要注意洗燒瓶內(nèi)部和接液管等處的污物時(shí),

不要損壞儀器。

注意在每次實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,應(yīng)及時(shí)清洗玻璃儀器。

2.塞子的配置

每人領(lǐng)取3枚橡膠塞,分別為3號,4號和5號,選擇

合適的型號給錐形瓶配塞子,再取一枚4號膠塞,在中間打1h

孔,安裝一個(gè)30度的彎管。

塞子的大小應(yīng)與所用玻璃儀器的瓶口大小相適應(yīng),塞子

進(jìn)入瓶頸部分不能少于塞子本身的l/3,也不能多于2/3,一

般以1/2為宜。

由于橡膠有彈性,選擇的打孔器應(yīng)比要裝入的儀器(如

溫度計(jì))略粗。打孔時(shí),應(yīng)將塞子放在實(shí)驗(yàn)臺上,一邊下壓

一邊轉(zhuǎn)動打孔器,要分兩次打,先由小頭打1/2,再由另一

頭打通,將玻璃管或溫度計(jì)插入塞孔時(shí),應(yīng)將手握住玻璃管

或溫度計(jì)靠近塞子的部位,慢慢旋入。打孔或裝入儀器時(shí),可

將管口蘸少量水或甘油作為潤滑劑,以減小阻力。打孔器使

用久了容易變鈍,打塞子很費(fèi)力,可用銼刀處理,使打孔器

管口變鋒利。裝塞子時(shí)握玻璃管(或溫度計(jì))的手要靠近塞

子,必要時(shí)可用布包住玻璃管,否則玻璃管(或溫度計(jì))容

易折斷,造成割傷事故。2h

3.簡單玻璃工操作

每兩人一組領(lǐng)取一根玻璃管和一根玻璃棒,用干布擦干

凈表面,用于以下四個(gè)玻璃工操作。

(1)練習(xí)拉玻璃管及制作滴管

取40cm左右長的玻璃管一根,練習(xí)拉制玻璃管。在拉

制玻璃管時(shí),注意火焰的使用次序、火焰的調(diào)節(jié)和火焰的使

用部位,注意玻璃管的加熱面積和兩手握玻璃管的方法。

玻璃管的一部分經(jīng)過拉制后,可改換另一部分拉制,直

至一根玻璃管無法加熱為止,盡量多練習(xí),玻璃工操作關(guān)鍵

在于熟練,只有多動手才能掌握操作的技巧。

在以上操作基礎(chǔ)上,制作實(shí)驗(yàn)中經(jīng)常使用的滴管2根,

要求滴管粗端內(nèi)徑為5mm左右,長為10cm;細(xì)端內(nèi)徑為2~3

mm,長為3~4cm,可以選擇一根長度在20cm左右的玻璃管,

在中間燒軟,然后拉到所需要的細(xì)度并冷卻后,在中間用小

瓷片割一下,然后折成兩段即成,最后將拉完的滴管的細(xì)端

管口在小火的邊緣上小心加熱,燒熔使之光滑,不要將管口

燒熔封死;粗端管口經(jīng)火焰燒軟后在石綿網(wǎng)上輕輕壓一下,

使外緣稍突出些,但不要按死或使外緣突出太多,冷卻后在

粗端接上橡皮頭即成滴管。

(2)拉制熔點(diǎn)管

選用直徑5~10mm左右,經(jīng)洗凈干燥過的薄壁玻璃管,

拉制成為15cm左右,內(nèi)徑為1mm的毛細(xì)管。將毛細(xì)管兩端

用小火把邊緣燒熔封閉,但不要燒結(jié)過度,或燒彎。制成2

根這樣的熔點(diǎn)管,并用紙包好備用,在測熔點(diǎn)時(shí),用小砂輪

片或瓷片在熔點(diǎn)管中間輕輕劃一下,折斷后即可得兩根熔點(diǎn)

管。

(3)制作玻璃釘和攪拌棒

取直徑3~5mm,長為10~15cm的玻璃棒,將玻璃棒的

一端在火焰上加熱均勻,待軟化后在石綿網(wǎng)上輕按一下,玻

璃棒的另一端在小火焰上燒一下,使斷口的邊緣變成光滑即

成,玻璃棒在過濾時(shí)用來擠壓晶體,或在測量熔點(diǎn)時(shí),用來

研細(xì)少量晶體。

(4)制作玻璃彎管

制作90度、75度和30度的玻璃彎管各1支,制成的彎

管要求角度正確,不能扭曲,彎角處的玻璃管不能出現(xiàn)凹陷

情況,彎好的玻璃管的內(nèi)徑應(yīng)均勻一致。

本實(shí)驗(yàn)約需6~8h。

三、結(jié)束

30min

整理數(shù)據(jù)

清洗儀器

打掃衛(wèi)生

1.認(rèn)識有機(jī)實(shí)驗(yàn)中常用玻璃儀器,并學(xué)習(xí)其使用與清洗方法。

教學(xué)目的

2.初步掌握制作毛細(xì)管、玻璃彎管、玻璃釘?shù)群唵尾AЧげ僮鳌?/p>

及要求

1.基本操作:制作毛細(xì)管、玻璃彎管、玻璃釘?shù)群唵尾AЧげ僮鳎?/p>

教學(xué)重點(diǎn)

2.安全:在使用煤氣燈和玻璃管時(shí)注意安全。

與難點(diǎn)

學(xué)生獨(dú)立實(shí)驗(yàn)

教學(xué)手段教師分別指導(dǎo)

1.《基礎(chǔ)化學(xué)實(shí)驗(yàn)》(中)徐家寧,張鎖秦,張寒琦主編.高等教育出版社,2006

參考資料2.《有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)》王清廉,沈民嘉修訂.第二版.高等教育出版社,1997

3.《有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)》張景文,楊乃峰主編.吉林大學(xué)出版社,1992

課后小結(jié)

有機(jī)化學(xué)教案

課程名稱:有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)

實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目:乙醇的蒸餾

授課教師張鎖秦等所在單位化學(xué)學(xué)院

課程類型學(xué)科基礎(chǔ)科授課時(shí)間8學(xué)時(shí)

授課對象化學(xué)學(xué)院二年級本科生

教學(xué)內(nèi)容提要時(shí)間分配及備注

乙醇的蒸餾

30min

一、主講教師講解實(shí)驗(yàn)要求和示范基本操作

1.講解實(shí)驗(yàn)要求和注意事項(xiàng)

2.介紹蒸餾的基本操作和比重計(jì)的使用

二、實(shí)驗(yàn)步驟

1.儀器安裝

安裝蒸餾裝置,要求儀器安裝要穩(wěn)妥,接口密封要緊密,10min

尾接管要用橡皮筋與冷凝管連在一起,防止滑落,圓底燒瓶

與冷凝管要用鐵夾固定到鐵架臺上,燒瓶、蒸餾頭安裝要垂

直,玻璃儀器中心要在同一平面上,兩個(gè)鐵架臺也應(yīng)在同一

平面上。鐵架臺要裝在儀器的后面,鐵夾的夾頭要位于鐵架

臺支撐面的中心。

2.蒸餾操作

在125mL蒸餾瓶中,加入工業(yè)乙醇80mL。加料時(shí)用玻100min

璃漏斗將蒸餾液體小心倒入,注意勿使液體從支管流出。加

入2~3粒沸石,沸石不要多加,塞好帶有溫度計(jì)的塞子,調(diào)

節(jié)溫度計(jì)的高度,使水銀球上緣與支管下緣平齊。通入冷凝

水,然后用水浴加熱。開始時(shí)火焰可稍大些,并注意觀察蒸

餾瓶中的現(xiàn)象和溫度計(jì)讀數(shù)的變化。當(dāng)瓶內(nèi)液體開始沸騰時(shí),

蒸氣前沿逐漸上升,待到達(dá)溫度計(jì)時(shí),溫度計(jì)讀數(shù)急劇上升。

這時(shí)應(yīng)適當(dāng)調(diào)小火焰,使溫度略微下降,讓水銀球上的液滴

和蒸氣達(dá)到平衡,然后再稍微加大火焰進(jìn)行蒸餾。調(diào)節(jié)火焰,

控制流出的液滴,以每秒鐘l~2滴為宜。當(dāng)溫度計(jì)讀數(shù)上升

至77℃時(shí),換一個(gè)已稱量過的干燥的錐形瓶作接收器。收集

77~79℃的餾分。當(dāng)瓶內(nèi)只剩下少量液體時(shí),若維持原來的加

熱速度,溫度計(jì)的讀數(shù)會突然下降,即可停止蒸餾。不應(yīng)將

瓶內(nèi)液體完全蒸干。稱量所收集餾分的質(zhì)量或量其體積,并

計(jì)算回收率。95%乙醇的沸點(diǎn)為78.2℃。

3.比重測定50min

將蒸餾出的乙醇用比重計(jì)測量比重,然后與書后的比重

表中的數(shù)據(jù)進(jìn)行對比,查出相應(yīng)濃度,所得乙醇濃度應(yīng)大于

85%,否則必須重新蒸餾,直到達(dá)到要求為止。

三、結(jié)束

30min

整理數(shù)據(jù)

清洗儀器

打掃衛(wèi)生

1.掌握蒸餾的基本操作

教學(xué)目的

2.學(xué)習(xí)比重計(jì)的使用

及要求

1.基本操作:蒸餾

教學(xué)重點(diǎn)

2.安全:注意蒸餾操作的正確和規(guī)范;

與難點(diǎn)

學(xué)生獨(dú)立實(shí)驗(yàn)

教學(xué)手段教師分別指導(dǎo)

1.《基礎(chǔ)化學(xué)實(shí)驗(yàn)》(中)徐家寧,張鎖秦,張寒琦主編.高等教育出版社,2006

參考資料2.《有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)》王清廉,沈民嘉修訂.第二版.高等教育出版社,1997

3.《有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)》張景文,楊乃峰主編.吉林大學(xué)出版社,1992

課后小結(jié)

有機(jī)化學(xué)教案

課程名稱:有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)

實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目:簡單精餾

授課教師張鎖秦等所在單位化學(xué)學(xué)院

課程類型學(xué)科基礎(chǔ)科授課時(shí)間8學(xué)時(shí)

授課對象化學(xué)學(xué)院二年級本科生

教學(xué)內(nèi)容提要時(shí)間分配及備注

簡單精餾

30min

一、主講教師講解實(shí)驗(yàn)要求和示范基本操作

1.講解實(shí)驗(yàn)要求和注意事項(xiàng)

2.介紹精餾的基本操作和比重計(jì)的使用

二、實(shí)驗(yàn)步驟

1.儀器安裝

安裝蒸餾裝置,圓底燒瓶、分餾柱、冷凝管分別用鐵夾20min

固定在鐵架臺上,接收瓶可用固定在鐵架臺上的鐵圈(上面放

上石棉網(wǎng))來支持,安裝前應(yīng)將所需藥品和沸石先加入蒸餾瓶

中,其它要求同蒸餾操作。

2.蒸餾操作120min

在100mL圓底燒瓶中加入65%的乙醇80mL,加入2~3

粒沸石,裝好分餾裝置,仔細(xì)檢查接口是否嚴(yán)密以及溫度計(jì)

水銀球的位置和接收器的穩(wěn)定性,開始用水浴加熱,開始時(shí)

可用稍大一點(diǎn)的火焰加熱,當(dāng)水浴溫達(dá)65℃左右時(shí),改用小

火緩慢加熱,注意蒸餾瓶內(nèi)液體要緩慢地開始沸騰,使瓶內(nèi)

蒸氣液面慢慢地沿分餾柱上升,為此,一定要控制加熱溫度,

以保持分餾柱中有一個(gè)均勻的溫度梯度,當(dāng)冷凝管有液體流

出時(shí),要記下此刻溫度計(jì)讀數(shù)(初餾點(diǎn)),仔細(xì)觀察溫度計(jì)讀

數(shù),當(dāng)溫度開始平穩(wěn)不再上升時(shí),改換接收器收集主餾分。

在分餾過程中,要控制好加熱溫度,使分餾餾出液控制

在每2~3秒流出1滴為宜。同時(shí)注意空氣流動對加熱火焰和

對分餾柱柱溫的影響。

收集1~2℃范圍的主餾分,稱重,用干燥過的量筒測量30min

體積,然后用比重計(jì)測量比重,然后與比重表中的數(shù)據(jù)進(jìn)行

對比,查相應(yīng)濃度,所得乙醇濃度應(yīng)大于93%,否則必須重

新分餾,直到達(dá)到要求為止。

計(jì)算主餾分回收率同時(shí)稱量前餾分和殘液的重量。

本實(shí)驗(yàn)約需4~6小時(shí)。

三、結(jié)束

整理數(shù)據(jù)

清洗儀器

打掃衛(wèi)生

1.掌握簡單分餾的裝置及操作

教學(xué)目的

2.學(xué)習(xí)水浴加熱及溫度控制方法

及要求

1.基本操作:精餾

教學(xué)重點(diǎn)

2.安全:注意精餾操作的正確和規(guī)范;

與難點(diǎn)

學(xué)生獨(dú)立實(shí)驗(yàn)

教學(xué)手段教師分別指導(dǎo)

1.《基礎(chǔ)化學(xué)實(shí)驗(yàn)》(中)徐家寧,張鎖秦,張寒琦主編.高等教育出版社,2006

參考資料2.《有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)》王清廉,沈民嘉修訂.第二版.高等教育出版社,1997

3.《有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)》張景文,楊乃峰主編.吉林大學(xué)出版社,1992

課后小結(jié)

有機(jī)化學(xué)教案

課程名稱:有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)

實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目:重結(jié)晶和熱過濾

授課教師張鎖秦等所在單位化學(xué)學(xué)院

課程類型學(xué)科基礎(chǔ)科授課時(shí)間8學(xué)時(shí)

授課對象化學(xué)學(xué)院二年級本科生

教學(xué)內(nèi)容提要時(shí)間分配及備注

重結(jié)晶和熱過濾

40min

一、主講教師講解實(shí)驗(yàn)要求和示范基本操作

1.講解實(shí)驗(yàn)要求和注意事項(xiàng)

2.介紹重結(jié)晶和熱過濾的基本操作

二、實(shí)驗(yàn)步驟

120min

1.乙酰苯胺重結(jié)晶

取2g粗乙酰苯胺,放于150mL錐形瓶中,加入70mL

水。石棉網(wǎng)上加熱至沸,并用玻棒不斷攪動,使固體溶解,

這時(shí)若有尚未完全溶解的固體,可繼續(xù)加入少量熱水,至完

全溶解后,再多加2~3mL水(總量約90mL)。移去火源,稍

冷后加入少許活性炭,稍加攪拌后繼續(xù)加熱微沸5~10min。

用水重結(jié)晶乙酰苯胺時(shí),往往會出現(xiàn)油珠。這是因?yàn)楫?dāng)

溫度高于83℃時(shí),未溶于水但已熔化的乙酰苯胺會形成另一

液相所致,這時(shí)只要加入少量水或繼續(xù)加熱,此種現(xiàn)象即可

消失。

將布氏漏斗與吸濾瓶用少量熱水預(yù)熱,放上事先剪好的

濾紙(蓋住所有孔比內(nèi)徑稍?。?,先用少量熱水潤濕,抽氣吸

緊后馬上將稍冷的熱溶液進(jìn)行趁熱吸濾,濾后要用少量熱水

洗滌濾紙上的活性炭。

也可事先在烘箱中烘熱短頸漏斗,過濾時(shí)趁熱從烘箱中

取出,把漏斗安置預(yù)先加熱的熱水浴漏斗上,于漏斗中放一

預(yù)先疊好的折疊濾紙,并用少量熱水潤濕。將上述熱溶液通

過折疊濾紙,迅速地濾入150mL燒杯中。每次倒入漏斗中的

液體不要太滿;也不要等溶液全部濾完后再加。在過濾過程

中,應(yīng)保持溶液的溫度。為此將未過濾的部分繼續(xù)用小火加

熱以防冷卻。待所有的溶液過濾完畢后,用少量熱水洗滌錐

形瓶和濾紙。

無論是哪種方法,操作都要緊湊、迅速,防止熱量散失,

以避免操作時(shí)晶體析出,如果有晶體在濾紙上析出,應(yīng)將晶

體回收,重新操作。濾畢,用表面皿將盛濾液的燒杯蓋好,

放置一旁,冷至接近室溫后,用冷水冷卻以使結(jié)晶完全。如

要獲得較大顆粒的結(jié)晶,可在濾完后將濾液中析出的結(jié)晶重

新加熱使溶,于室溫下放置,讓其慢慢冷卻。

結(jié)晶完成后,用布氏漏斗抽濾(濾紙先用少量冷水潤濕,

抽氣吸緊),使結(jié)晶與母液分離,并用玻璃釘擠壓,使母液盡

量除去。拔下抽濾瓶上的橡皮管(或打開安全瓶上的活塞),

停止抽氣。加少量冷水至布氏漏斗中,使晶體潤濕(可用玻

璃棒使結(jié)晶松動),然后重新抽干,如此重復(fù)l~2次,最后將

結(jié)晶移至表面皿上,攤開成薄層,在空氣中晾干或在干燥器

中干燥。待干燥后稱重并計(jì)算回收率。

2.萘的重結(jié)晶80min

在裝有回流冷凝管的100mL圓底燒瓶中,放入2g粗萘,

加入15mL70%的乙醇和2~3粒沸石。接通冷凝水后,在水

浴上加熱至沸,并不時(shí)振搖燒瓶,以加速溶解。若所加的乙

醇不能使粗萘完全溶解,則應(yīng)從冷凝管上端繼續(xù)加入少量70

%乙醇(注意添加易燃溶劑時(shí)應(yīng)先滅去火源),每次加入乙醇

后應(yīng)振搖一下并繼續(xù)加熱,觀察是否可完全溶解。待完全溶

解后,再多加一些(多加總量的5%左右),然后熄滅火源。

移開水浴,稍冷后加入少許活性炭,并稍加搖動。重新在水

治上加熱煮沸數(shù)分鐘。趁熱過濾,用少量熱的70%乙醇潤濕

折疊濾紙后,將上述萘的熱溶液濾入干燥的100mL錐形瓶中

(注意這時(shí)附近不應(yīng)有明火),濾完后用少量熱的70%乙醇

洗滌容器和濾紙。盛濾液的錐形瓶用塞子塞好(不要太緊,

為什么?),任其冷卻,最后再用冰水冷卻。用布氏漏斗抽濾

(濾紙應(yīng)先用70%乙醇潤濕,吸緊),用少量70%乙醇洗滌,

抽干后將結(jié)晶移至表面皿上。放在空氣中晾干或放在干燥器

中,待干燥后測熔點(diǎn),稱重并計(jì)算回收率。

本實(shí)驗(yàn)約需4~6小時(shí)。

30min

三、結(jié)束

整理數(shù)據(jù)

清洗儀器

打掃衛(wèi)生

1.了解重結(jié)晶原理。

教學(xué)目的

2.初步學(xué)會用重結(jié)晶方法提純固體有機(jī)化合物。

及要求

3.掌握熱過濾和抽濾操作。

1.基本操作:重結(jié)晶;熱過濾;

教學(xué)重點(diǎn)

2.安全:注意過濾操作的正確和規(guī)范;

與難點(diǎn)

學(xué)生獨(dú)立實(shí)驗(yàn)

教學(xué)手段教師分別指導(dǎo)

1.《基礎(chǔ)化學(xué)實(shí)驗(yàn)》(中)徐家寧,張鎖秦,張寒琦主編.高等教育出版社,2006

參考資料2.《有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)》王清廉,沈民嘉修訂.第二版.高等教育出版社,1997

3.《有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)》張景文,楊乃峰主編.吉林大學(xué)出版社,1992

課后小結(jié)

有機(jī)化學(xué)教案

課程名稱:有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)

實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目:萃取與干燥

授課教師張鎖秦等所在單位化學(xué)學(xué)院

課程類型學(xué)科基礎(chǔ)科授課時(shí)間8學(xué)時(shí)

授課對象化學(xué)學(xué)院二年級本科生

教學(xué)內(nèi)容提要時(shí)間分配及備注

萃取與干燥

30min

一、主講教師講解實(shí)驗(yàn)要求和示范基本操作

1.講解實(shí)驗(yàn)要求和注意事項(xiàng)

2.介紹萃取的基本操作

二、實(shí)驗(yàn)步驟

120min

1.萃取

(1)檢查分液漏斗

A檢查活塞是否密封,轉(zhuǎn)動是否靈活

B涂凡士林時(shí)應(yīng)在兩頭涂,量要少,避免堵塞活塞孔

C漏斗上口不能涂凡士林,上口密封要良好

D分液漏斗的活塞與上口的塞子是一一對應(yīng)的,損壞后

不能互換,使用時(shí)要保護(hù)好,注意不要損壞。

E每次使用完畢清洗干凈后,最好用紙片墊上,防止粘

在一起。

(2)萃取操作

每人量取10ml正丁醇水溶液,置于分液漏斗中取30

ml乙醚,分三次萃取正丁醇的水溶液,每次10ml,注意充

分振搖,體會萃取與分液的操作

2.干燥

(1)合并乙醚萃取液,放于50ml干燥的錐形瓶中,觀

察有無可見的水珠,如有可見水珠說明分液不徹底,應(yīng)重新

分液或?qū)⒚褜愚D(zhuǎn)移到另一個(gè)干燥的錐形瓶中。

(2)加入2g無水硫酸鎂,搖勻,塞好放置20分鐘。

3.蒸餾

安裝乙醚蒸餾裝置,將干燥好的乙醚溶液轉(zhuǎn)移到蒸餾燒

瓶中,注意不要將干燥劑倒入蒸餾瓶,加入2-3粒沸石,用

80℃水浴蒸餾,直至無乙醚餾出,回收乙醚。燒瓶中的殘余

液體稱重回收。

三、結(jié)束

30min

整理數(shù)據(jù)

清洗儀器

打掃衛(wèi)生

1.學(xué)習(xí)萃取的基本原理。

教學(xué)目的

2.掌握液-液萃取的方法及實(shí)驗(yàn)技術(shù)。

及要求

3.學(xué)習(xí)干燥劑的使用與液體的干燥操作。

1.基本操作:萃取,干燥;

教學(xué)重點(diǎn)

2.安全:注意蒸餾乙醚的操作安全;

與難點(diǎn)

學(xué)生獨(dú)立實(shí)驗(yàn)

教學(xué)手段教師分別指導(dǎo)

1.《基礎(chǔ)化學(xué)實(shí)驗(yàn)》(中)徐家寧,張鎖秦,張寒琦主編.高等教育出版社,2006

參考資料2.《有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)》王清廉,沈民嘉修訂.第二版.高等教育出版社,1997

3.《有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)》張景文,楊乃峰主編.吉林大學(xué)出版社,1992

課后小結(jié)

有機(jī)化學(xué)教案

課程名稱:有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)

實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目:減壓蒸餾

授課教師張鎖秦等所在單位化學(xué)學(xué)院

課程類型學(xué)科基礎(chǔ)科授課時(shí)間8學(xué)時(shí)

授課對象化學(xué)學(xué)院二年級本科生

教學(xué)內(nèi)容提要時(shí)間分配及備注

減壓蒸餾

30min

一、主講教師講解實(shí)驗(yàn)要求和示范基本操作

1.講解實(shí)驗(yàn)要求和注意事項(xiàng)

2.介紹減壓蒸餾的基本操作

二、實(shí)驗(yàn)步驟

140min

在50mL蒸餾瓶中,加入30mLN,N-二甲基甲酰胺或呋

喃甲醛,按減壓蒸餾裝置裝好儀器,儀器安裝好后,先檢查

系統(tǒng)是否漏氣,方法是:關(guān)閉毛細(xì)管,減壓至壓力穩(wěn)定后,

夾住連接系統(tǒng)的橡皮管,觀察壓力計(jì)水銀柱有否變化,無變

化說明不漏氣,有變化即表示漏氣。為使系統(tǒng)密閉性好,磨

口儀器的所有接口部分都必須用真空油脂潤涂好,檢查儀器

不漏氣后,加入待蒸的液體,量不要超過蒸餾瓶的一半,關(guān)

好安全瓶上的活塞,開動油泵,調(diào)節(jié)毛細(xì)管導(dǎo)入的空氣量,

以能冒出一連串小氣泡為宜。當(dāng)壓力穩(wěn)定后,開始加熱。液

體沸騰后,應(yīng)注意控制溫度,并觀察沸點(diǎn)變化情況。待沸點(diǎn)

穩(wěn)定時(shí),轉(zhuǎn)動多尾接液管接收餾份,蒸餾速度以每1~2秒1

滴為宜。蒸餾完畢,除去熱源,慢慢旋開夾在毛細(xì)管上的橡

皮管的螺旋夾,待蒸餾瓶稍冷后再慢慢開啟安全瓶上的活塞,

平衡內(nèi)外壓力,(若開得太快,水銀柱很快上升,有沖破測壓

計(jì)的可能),然后才關(guān)閉抽氣泵。

通過減壓蒸餾進(jìn)行純化,收集產(chǎn)品并計(jì)算回收率。

本實(shí)驗(yàn)約需4小時(shí)。

30min

三、結(jié)束

整理數(shù)據(jù)

清洗儀器

打掃衛(wèi)生

1.初步掌握減壓蒸餾的儀器裝置的安裝。

教學(xué)目的

2.掌握減壓蒸餾操作、油泵與保護(hù)系統(tǒng)的使用。

及要求

1.基本操作:減壓蒸餾

教學(xué)重點(diǎn)

2.安全:注意減壓蒸餾操作的正確和規(guī)范;

與難點(diǎn)

學(xué)生獨(dú)立實(shí)驗(yàn)

教學(xué)手段教師分別指導(dǎo)

1.《基礎(chǔ)化學(xué)實(shí)驗(yàn)》(中)徐家寧,張鎖秦,張寒琦主編.高等教育出版社,2006

參考資料2.《有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)》王清廉,沈民嘉修訂.第二版.高等教育出版社,1997

3.《有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)》張景文,楊乃峰主編.吉林大學(xué)出版社,1992

課后小結(jié)

有機(jī)化學(xué)教案

課程名稱:有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)

實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目:呋喃甲醇和呋喃甲酸

授課教師張鎖秦等所在單位化學(xué)學(xué)院

課程類型學(xué)科基礎(chǔ)科授課時(shí)間8學(xué)時(shí)

授課對象化學(xué)學(xué)院二年級本科生

教學(xué)內(nèi)容提要時(shí)間分配及備注

呋喃甲醇和呋喃甲酸

30min

一、主講教師講解實(shí)驗(yàn)要求和示范基本操作

1.講解實(shí)驗(yàn)要求和注意事項(xiàng)

2.介紹過濾和重結(jié)晶的基本操作

二、實(shí)驗(yàn)步驟

300min

在250mL燒杯中,放置16.4mL(19g,0.2mol)新

蒸的呋喃甲醛,將燒杯浸于冰水中冷卻。另取8g氫氧化鈉

溶于12mL水中。冷卻后,在攪拌下,用滴管將氫氧化鈉溶

液滴加到呋喃甲醛中。滴加過程必須保持反應(yīng)混合物溫度在

8~12℃之間。加完后,仍保持此溫度繼續(xù)攪拌1h,反應(yīng)即

可完成,得一米黃色漿狀物。

在攪拌下向反應(yīng)混合物中加入適量的水,使沉淀恰好完

全溶解,此時(shí)溶液呈暗紅色。將溶液轉(zhuǎn)入分液漏斗中,每次

用15mL乙醚萃取4次。合并醚萃取液,用無水碳酸鉀干燥

后,先在水浴上蒸去乙醚,然后在石棉網(wǎng)上加熱蒸餾呋喃甲

醇,收集169~172℃餾分,產(chǎn)量6~7g。

純粹呋喃甲醇為無色透明液體,沸點(diǎn)171℃。

乙醚提取后的水溶液在攪拌下慢慢加入濃鹽酸,至剛果

紅試紙變藍(lán)(約需5mL)。冷卻結(jié)晶,抽濾,產(chǎn)物用少量冷

水洗滌,抽干后收集產(chǎn)品。粗產(chǎn)物用水重結(jié)晶,得白色針狀

呋喃甲酸,產(chǎn)量約8g,熔點(diǎn)133~134℃。

純呋喃甲酸熔點(diǎn)為133~134℃。

本實(shí)驗(yàn)約需8h。

30min

三、結(jié)束

整理數(shù)據(jù)

清洗儀器

打掃衛(wèi)生

1.掌握呋喃甲醛進(jìn)行Cannizzaro反應(yīng)的原理及實(shí)驗(yàn)條件。

教學(xué)目的

2.進(jìn)一步熟悉液體產(chǎn)物與固體產(chǎn)物的分離與純化的方法。

及要求

1.基本操作:過濾,重結(jié)晶;

教學(xué)重點(diǎn)

2.安全:注意使用強(qiáng)堿時(shí)的安全;

與難點(diǎn)

學(xué)生獨(dú)立實(shí)驗(yàn)

教學(xué)手段教師分別指導(dǎo)

1.《基礎(chǔ)化學(xué)實(shí)驗(yàn)》(中)徐家寧,張鎖秦,張寒琦主編.高等教育出版社,2006

參考資料2.《有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)》王清廉,沈民嘉修訂.第二版.高等教育出版社,1997

3.《有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)》張景文,楊乃峰主編.吉林大學(xué)出版社,1992

課后小結(jié)

有機(jī)化學(xué)教案

課程名稱:有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)

實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目:熔點(diǎn)測定與溫度計(jì)校正

授課教師張鎖秦等所在單位化學(xué)學(xué)院

課程類型學(xué)科基礎(chǔ)科授課時(shí)間8學(xué)時(shí)

授課對象化學(xué)學(xué)院二年級本科生

教學(xué)內(nèi)容提要時(shí)間分配及備注

熔點(diǎn)測定與溫度計(jì)校正

30min

一、主講教師講解實(shí)驗(yàn)要求和示范基本操作

1.講解實(shí)驗(yàn)要求和注意事項(xiàng)

2.介紹熔點(diǎn)測定的基本操作

120min

二、實(shí)驗(yàn)步驟

1.提勒管法測定萘的熔點(diǎn)

(1)熔點(diǎn)管的制備見“簡單玻璃工操作”

(2)樣品的裝入

取少許萘的晶體,放于干凈的表面皿上,用玻棒將它研

成粉末并集成一堆。將熔點(diǎn)管開口端向下插入粉末中,然后

把熔點(diǎn)管開口端向上,輕輕地在桌面上敲擊,以使粉末落入

管中。取一支長約30cm的玻璃管,垂直于一干凈的表面皿

上,將熔點(diǎn)管從玻璃管上端自由落下,直到將樣品裝緊為止。

為了要使管內(nèi)裝入高約2~3mm緊密結(jié)實(shí)的樣品,一般需如此

重復(fù)數(shù)次。一次不宜裝入太多,否則不易裝實(shí)。沾于管外的

粉末需擦去,以免污染加熱浴液。

每人要裝4只熔點(diǎn)管,做3個(gè)平行樣。

(3)測定

將提勒管垂直夾于鐵架上,以水作為加熱液體,剪取一

小段橡皮管,作為橡皮圈,用橡皮圈將熔點(diǎn)管的上部與溫度

計(jì)套在一起,樣品緊貼溫度計(jì)液球部分,安上帶缺口的膠塞,

小心地伸入浴中。以小火緩緩加熱。開始時(shí)升溫速度可以較

快,到距離熔點(diǎn)20℃時(shí),調(diào)整火焰使每分鐘上升約1~2℃。

愈接近熔點(diǎn),升溫速度應(yīng)愈慢。記下樣品開始塌落并有液相

產(chǎn)生時(shí)(初熔)和固體完全消失時(shí)(全熔)的溫度計(jì)讀數(shù),

即為該化合物的熔程。

每人測定3組平行樣,并如實(shí)記錄實(shí)驗(yàn)結(jié)果。

2.提勒管法測定苯甲酸的熔點(diǎn)

采用濃硫酸為熱浴,測定苯甲酸的熔點(diǎn),要求同上。測

定時(shí)要注意安全使用濃硫酸。

3.用熔點(diǎn)測定儀測定苯甲酸的熔點(diǎn)

取少量苯甲酸樣品放在兩片潔凈的載玻片之間,置于加

熱塊上,打開照明燈,調(diào)節(jié)顯微鏡高度,觀察被測物質(zhì)的晶

形。先打開加熱旋扭,調(diào)節(jié)加熱電壓在70伏左右,使溫度升

高到溫度低于熔點(diǎn)20℃時(shí),打開微調(diào)旋扭,調(diào)節(jié)升溫速度,

使每分鐘上升l~2℃。觀察樣品融化過程,并如實(shí)記錄。當(dāng)

要重復(fù)測定時(shí),可將鋁塊置于加熱盤上,加速冷卻,待溫度

降到被測物熔點(diǎn)以下20℃后,方可進(jìn)行第二次測量。

測定后,應(yīng)將載玻片用洗滌劑洗凈,并用濾紙擦干凈,

進(jìn)行下一組測定或收起來以后實(shí)驗(yàn)用。

每人做3個(gè)平行樣。

4.溫度計(jì)校正

用以上方法測定熔點(diǎn)時(shí),溫度計(jì)上的熔點(diǎn)讀數(shù)與真實(shí)熔

點(diǎn)之間常有一定的偏差。這可能是由于溫度計(jì)本身的質(zhì)量所

引起??筛鶕?jù)測定結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)熔點(diǎn)進(jìn)行對照,進(jìn)行簡單校正。

萘的熔點(diǎn)為80℃,苯甲酸的熔點(diǎn)為122.4℃。

本實(shí)驗(yàn)約需4~6小時(shí)

三、結(jié)束

30min

整理數(shù)據(jù)

清洗儀器

打掃衛(wèi)生

1.了解熔點(diǎn)測定的意義。

教學(xué)目的

2.掌握熔點(diǎn)測定的操作方法。

及要求

1.基本操作:熔點(diǎn)測定

教學(xué)重點(diǎn)

2.安全:注意熔點(diǎn)測定操作的正確和規(guī)范;

與難點(diǎn)

學(xué)生獨(dú)立實(shí)驗(yàn)

教學(xué)手段教師分別指導(dǎo)

1.《基礎(chǔ)化學(xué)實(shí)驗(yàn)》(中)徐家寧,張鎖秦,張寒琦主編.高等教育出版社,2006

參考資料2.《有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)》王清廉,沈民嘉修訂.第二版.高等教育出版社,1997

3.《有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)》張景文,楊乃峰主編.吉林大學(xué)出版社,1992

課后小結(jié)

有機(jī)化學(xué)教案

課程名稱:有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)

實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目:從茶葉中提取咖啡因

授課教師張鎖秦等所在單位化學(xué)學(xué)院

課程類型學(xué)科基礎(chǔ)科授課時(shí)間8學(xué)時(shí)

授課對象化學(xué)學(xué)院二年級本科生

教學(xué)內(nèi)容提要時(shí)間分配及備注

從茶葉中提取咖啡因

30min

一、主講教師講解實(shí)驗(yàn)要求和示范基本操作

1.講解實(shí)驗(yàn)要求和注意事項(xiàng)

2.介紹升華的基本操作

120min

二、實(shí)驗(yàn)步驟

裝好提取裝置。稱取10g茶葉末,放入脂肪提取器的

濾紙?zhí)淄仓校趫A底燒瓶中加入75mL95%乙醇,用水浴加

熱,連續(xù)提取1~1.5小時(shí),停止加熱。稍冷后,改成蒸餾裝

置,回收提取液中的大部分乙醇,直到水浴加熱下餾出液幾

乎不出為止,約55~60mL。趁熱將瓶中的殘液傾入蒸發(fā)皿中,

拌入3~4g生石灰粉(生石發(fā)起吸水和中和作用,以除去部

分酸性雜質(zhì)),使成糊狀,在蒸氣浴上蒸干,其間應(yīng)不斷攪拌,

并壓碎塊狀物。最后將蒸發(fā)皿放在石棉網(wǎng)上,用小火焙炒片

刻,使水分全部除去。冷卻后,擦去沾在邊上的粉末,以免

在升華時(shí)污染產(chǎn)物。取一只口徑合適的玻璃漏斗,罩在隔以

刺有許多小孔的濾紙的蒸發(fā)皿上,用沙浴小心加熱升華(控

制沙浴溫度在220℃左右。當(dāng)濾紙上出現(xiàn)許多白色毛狀結(jié)晶

時(shí),暫停加熱,讓其自然冷卻至100℃左右。小心取下漏斗,

揭開濾紙,將紙上和器皿周圍的咖啡因刮下。殘?jiān)?jīng)拌和后

用較大的火再加熱片刻,使升華完全。合并兩次收集的咖啡

因,稱重并測定熔點(diǎn)。

純咖啡因的熔點(diǎn)為234.5℃。

本實(shí)驗(yàn)約需5~6小時(shí)。

三、結(jié)束

30min

整理數(shù)據(jù)

清洗儀器

打掃衛(wèi)生

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