可降解塑料購物袋材質(zhì)鑒別紅外光譜法和差示掃描量熱法

1DB21/TXXXXX—XXXX可降解塑料購物袋材質(zhì)鑒別紅外光譜法和差示掃描量熱法本文件規(guī)定了可降解塑料購物袋中聚乳酸（PLA）、聚對(duì)苯二甲酸/己二酸/丁二醇酯（PBAT）、聚丁二酸丁二酯（PBS）、聚碳酸丁二醇酯（PBC）、聚己內(nèi)酯（PCL）、聚碳酸亞丙酯（PPC）、聚乙交酯（PGA）、聚己二酸丁二醇酯（PBA）的快速檢測(cè)方法原理、試劑與材料、儀器與設(shè)備及分析步驟等要求。本文件適用于以PLA、PBAT、PBS、PBC、PCL、PPC、PGA、PBA為主要原料加工的可降解塑料購物袋材質(zhì)鑒別的快速檢測(cè)，且塑料制品中所含上述單一組分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)應(yīng)不低于10%。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T19466.2-2004塑料差示掃描量熱法（DSC）第2部分：玻璃化轉(zhuǎn)變溫度的測(cè)定GB/T19466.3-2004塑料差示掃描量熱法（DSC）第3部分：熔融和結(jié)晶溫度及熱焓的測(cè)定3術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。4方法原理塑料制品中每種成分的化學(xué)組成和結(jié)構(gòu)有著明顯的區(qū)別，其紅外吸收光譜上具有相應(yīng)的特征峰，且每種成分具有特征的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度和熔點(diǎn)。利用紅外吸收光譜上的特征峰，以及特征的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度和熔點(diǎn)，能夠有效判定未知塑料中是否含有目標(biāo)成分。5試驗(yàn)方法5.1紅外光譜法測(cè)試5.1.1儀器傅里葉變換紅外光譜儀，配有衰減全反射附件。5.1.2試樣準(zhǔn)備選取潔凈無褶皺的塑料制品（若不潔凈，需用水清洗干凈并烘干樣品且無印刷油墨和膠黏劑的部位，當(dāng)制品為均勻材質(zhì)時(shí)，裁剪獲得厚度約為數(shù)十微米、面積不小于（4×4）mm的樣品，備用；當(dāng)2DB21/TXXXXX—XXXX制品為非均勻材質(zhì)，或當(dāng)制品褶皺較多時(shí)，需通過加熱臺(tái)加熱后拉伸或者壓成約數(shù)十微米厚的薄片，備用。當(dāng)樣品厚度小于10μm時(shí)，折疊后將樣品置于加熱臺(tái)上，逐漸提高加熱臺(tái)溫度（溫度參考范圍為60℃~260℃),觀察樣品變化情況，樣品軟化后，立即壓平制成厚度約為10μm～20μm的薄片，備用。各塑料成分的參考制樣溫度范圍見表1。表1常見可生物降解塑料的參考制樣溫度參考制樣溫度(℃)5.1.3樣品測(cè)試調(diào)節(jié)傅里葉變換紅外光譜儀處于最佳狀態(tài)（預(yù)熱20min選擇波數(shù)范圍4000cm-1~600cm-1，分辨率為4cm-1。在衰減全反射（ATR）模式下，依次采集紅外背景吸收譜圖和試樣吸收譜圖，掃描8~32次，譜圖不進(jìn)行平滑處理。4.1.4結(jié)果分析依次查找樣品的紅外吸收譜圖中是否含有PLA、PBAT、PBS、PBC、PCL、PPC、PGA、PBA的特征峰。各塑料成分的主要紅外特征峰詳見表2及附錄A。表2各塑料成分的主要紅外特征峰727±5790±5732±5787±55.2差示掃描量熱儀（DSC）法5.2.1儀器差示掃描量熱儀。5.2.2試樣準(zhǔn)備粉末、顆?；驈闹破飞现苯忧腥〉脑嚇樱遣牧系臉?biāo)準(zhǔn)另有規(guī)定，試驗(yàn)量采用5mg～10mg，精確到0.1mg。4.2.3樣品測(cè)試3DB21/TXXXXX—XXXX將試樣放入坩堝內(nèi)，將坩堝放入差示掃描量熱儀中，設(shè)定儀器參數(shù)為：以10℃/min的速率從室溫升溫至250℃（第一次升溫恒溫2min，以10℃/min的速率從250℃降溫至?90℃,恒溫5min，以注1：玻璃化轉(zhuǎn)變溫度的測(cè)定按GB/T19466.2-2004執(zhí)行。注2：熔融溫度的測(cè)定按GB/T19466.3-2004執(zhí)行。5.2.3結(jié)果分析根據(jù)PLA、PBAT、PBS、PBC、PCL、PPC、PGA、PBA的DSC二次升溫曲線，選取相應(yīng)的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度（Tg）和熔點(diǎn)（Tm）作為定性特征溫度。各塑料成分的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度和熔融溫度見表3及附錄B。表3各塑料成分的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度和熔融溫度無6成分鑒定6.1若樣品的紅外吸收譜圖中出現(xiàn)上述一組或多組全部特征峰，且樣品的DSC二次升溫曲線中出現(xiàn)上述一組或多組全部特征溫度，判定結(jié)論為樣品中含有PLA、PBAT、PBS、PBC、PCL、PPC、PGA或PBA。相同成分比例的可生物降解塑料制品的紅外光譜特征峰和DSC特征溫度均應(yīng)具有一致性。6.2對(duì)樣品紅外譜峰和DSC特征溫度進(jìn)行一致性分析時(shí)，應(yīng)同時(shí)考慮譜峰的位置、譜峰的數(shù)目、譜峰的相對(duì)強(qiáng)度和形狀等。不可避免的是，試驗(yàn)條件和儀器特性的微小變化均可能會(huì)引起光譜圖的微小差別，不同時(shí)間、不同儀器獲得的光譜圖可能其譜峰的位置和高度也不同。注意，表2給出的特征峰需與指紋圖譜結(jié)合使用。在進(jìn)行一致性分析時(shí)，利用儀器自帶的分析軟件對(duì)樣品圖譜和指紋圖譜進(jìn)行相關(guān)性（匹配度)分析的結(jié)果可以作為參考。有經(jīng)驗(yàn)的分析人員可根據(jù)圖譜的譜峰信息和相關(guān)度（匹配度）分析結(jié)果，判斷樣品圖譜和指紋圖譜的一致性。6.3對(duì)于分析結(jié)果為不一致的樣品，可用其它方法進(jìn)行成分鑒定。7結(jié)果報(bào)告若待測(cè)樣品中未檢出PLA、PBAT、PBS、PBC、PCL、PPC、PGA或PBA，則報(bào)告結(jié)論為：該待測(cè)樣品中不含PLA、PBAT、PBS、PBC、PCL、PPC、PGA或PBA；若待測(cè)樣品中檢出PLA、PBAT、PBS、PBC、PCL、PPC、PGA、PBA中的一種或幾種，則報(bào)告結(jié)論中需明確報(bào)出待測(cè)樣品中含有的目標(biāo)物的種類。4DB21/TXXXXX—XXXX8仲裁試驗(yàn)如對(duì)上述檢測(cè)方法的判定結(jié)果存在異議，可申請(qǐng)第三方檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)和其它類分析方法進(jìn)行進(jìn)一步進(jìn)行分析檢測(cè)。9廢物處理實(shí)驗(yàn)中產(chǎn)生的所有廢液和廢物應(yīng)分類收集，置于密閉容器中集中保管，粘貼明顯標(biāo)識(shí)，委托具有資質(zhì)的單位處置。5DB21/TXXXXX—XXXX（資料性）PLA、PBAT、PBS、PBC、PCL、PPC、PGA和PBA的紅外光譜圖及特征峰示例A.1紅外光譜圖及特征峰A.1.1PLA的紅外光譜圖見圖A.1圖A.1PLA的紅外光譜圖A.1.2PBAT的紅外光譜圖見圖A.2圖A.2PBAT的紅外光譜圖6DB21/TXXXXX—XXXXA.1.3PBS的紅外光譜圖見圖A.3圖A.3PBS的紅外光譜圖A.1.4PBC的紅外光譜圖見圖A.4圖A.4PBC的紅外光譜圖7DB21/TXXXXX—XXXXA.1.5PCL的紅外光譜圖見圖A.5圖A.5PCL的紅外光譜圖A.1.6PPC的紅外光譜圖見圖A.6圖A.6PPC的紅外光譜圖8DB21/TXXXXX—XXXXA.1.7PGA的紅外光譜圖見圖A.7圖A.7PGA的紅外光譜圖A.1.8PBA的紅外光譜圖見圖A.8圖A.8PBA的紅外光譜圖9DB21/TXXXXX—XXXX（資料性）PLA、PBAT、PBS、PBC、PCL、PPC、PGA和PBA的DSC曲線及特征溫度示例B.1曲線及特征溫度B.1.1PLA的DSC譜圖見圖B.1圖B.1PLA的DSC譜圖B.1.2PBAT的DSC譜圖見圖B.2圖B.2PBAT的DSC譜圖DB21/TXXXXX—XXXXB.1.3PBS的DSC譜圖見圖B.3B.1.4PBC的DSC譜圖見圖B.4圖B.4PBC的DSC譜圖DB21/TXXXXX—XXXXB.1.5PC