DD 2014-15 地下水污染調(diào)查評(píng)價(jià)樣品分析質(zhì)量控制技術(shù)要求

中國(guó)地質(zhì)調(diào)查局地質(zhì)調(diào)查技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)地下水污染調(diào)查評(píng)價(jià)樣品分析質(zhì)量控制技術(shù)要求中國(guó)地質(zhì)調(diào)查局2014年7月 I 1范圍 12規(guī)范性引用文件 13術(shù)語(yǔ)與定義 1 45地下水樣品分析內(nèi)部質(zhì)量控制 55.1無(wú)機(jī)分析內(nèi)部質(zhì)量控制 55.1.1無(wú)機(jī)分析檢測(cè)項(xiàng)目 55.1.2無(wú)機(jī)分析檢測(cè)樣品 65.1.3無(wú)機(jī)分析方法 75.1.4無(wú)機(jī)分析過(guò)程控制要求 95.2有機(jī)分析內(nèi)部質(zhì)量控制 5.2.1有機(jī)分析檢測(cè)項(xiàng)目 5.2.2有機(jī)分析檢測(cè)樣品 5.2.3有機(jī)分析方法 5.2.4有機(jī)分析過(guò)程控制 6地下水樣品分析外部質(zhì)量控制 6.1現(xiàn)場(chǎng)考核 6.1.1現(xiàn)場(chǎng)考核依據(jù) 6.1.2現(xiàn)場(chǎng)考核程序 6.1.3現(xiàn)場(chǎng)考核實(shí)施 6.2.1比對(duì)考核方法 6.2.2比對(duì)工作程序 6.2.3比對(duì)考核范圍 6.2.4比對(duì)頻次 6.2.5比對(duì)項(xiàng)目 6.2.7比對(duì)結(jié)果處理 6.3質(zhì)量監(jiān)控樣考核 6.3.1質(zhì)量監(jiān)控樣考核方法 6.3.2質(zhì)量監(jiān)控樣品制備 6.3.4質(zhì)量監(jiān)控樣考核結(jié)果評(píng)價(jià) 6.3.5質(zhì)量監(jiān)控樣考核結(jié)果處理 16.4結(jié)果抽查 6.4.1結(jié)果抽查方法 6.4.2抽查頻次次數(shù) 226.4.3抽查結(jié)果處理 226.5檢查驗(yàn)收 附錄A(規(guī)范性附錄)地下水樣品測(cè)試結(jié)果報(bào)告格式及檢測(cè)結(jié)果匯總表 附錄B(規(guī)范性附錄)地下水檢測(cè)項(xiàng)目、目標(biāo)檢出限和推薦的分析方法 附錄C(資料性附錄)氣相色譜/質(zhì)譜調(diào)諧物質(zhì)特征離子豐 附錄D(資料性附錄)地下水污染調(diào)查評(píng)價(jià)樣品分析質(zhì)量報(bào)告格式 本標(biāo)準(zhǔn)按照GB1.1-2009《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)和編寫(xiě)》給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：國(guó)家地質(zhì)實(shí)驗(yàn)測(cè)試中心、中國(guó)地質(zhì)大學(xué)(北京)。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：王蘇明劉菲饒竹安子怡工亞平孫德忠許春雪徐志杰。中“樣品檢測(cè)”部分的實(shí)施細(xì)則。使用DD2008-01《地下水污染地質(zhì)調(diào)查評(píng)價(jià)規(guī)范》時(shí)，“樣品檢測(cè)”1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了地下水污染調(diào)查評(píng)價(jià)樣品分析質(zhì)量控制總則和內(nèi)部及外部質(zhì)量控制的技術(shù)要求。量的檢查驗(yàn)收，其它地下水樣品分析可參照?qǐng)?zhí)行。準(zhǔn)。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本標(biāo)準(zhǔn)。GB/T601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備GB/T602化學(xué)試劑雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備GB/T4650工業(yè)用化學(xué)產(chǎn)品采樣詞匯GB/T6379測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度)(ISO/IEC5725)GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T12999水質(zhì)采樣樣品的保存和管理技術(shù)規(guī)定GB/T27043合格評(píng)定能力驗(yàn)證的通用要求(ISO/IEC17043)DZ/T0130地質(zhì)礦產(chǎn)實(shí)驗(yàn)室測(cè)試質(zhì)量DD2008-01地下水污染地質(zhì)調(diào)查評(píng)價(jià)規(guī)范ISOGuide30Termsanddefinitionsusedinconnectionwithreferencematerials(標(biāo)準(zhǔn)樣品ISO/IECGUIDE99Internationalvocabularyofmetrassociatedterms(國(guó)際計(jì)量學(xué)詞匯——基礎(chǔ)和通用概念及相關(guān)術(shù)語(yǔ)ISO11843-1Capabilityofdetection--Part1:Termsanddefinitions(檢測(cè)能力第一部分：術(shù)語(yǔ)和3術(shù)語(yǔ)與定義下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)。試樣testsample1試料testportion測(cè)的一定量的物料。用規(guī)定的測(cè)試方法所確定的特性值。分析批analyticalrun應(yīng)有相似的組成。測(cè)試結(jié)果與接受參照值間的一致程度。由大量測(cè)試結(jié)果得到的平均數(shù)與接受參照值間的一致程度。測(cè)試結(jié)果的期望與接受參照值之差。在規(guī)定條件下，獨(dú)立測(cè)試結(jié)果間的一致程度。提供客觀證據(jù)證明給定項(xiàng)日滿足規(guī)定的要求。2確認(rèn)Validation規(guī)定要求滿足預(yù)期用途的驗(yàn)證。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品(RM)referencemater采用計(jì)量學(xué)上有效程序測(cè)定了一種或多種規(guī)定特性的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/樣品，并附有證書(shū)提供規(guī)定特性值及其不確定度和計(jì)量溯源性的陳述。注4:VIM有一個(gè)類(lèi)似的定義(見(jiàn)ISO/IEC指南99:2007,5.14).方法檢出限methoddetectionlimit某特定分析方法在給定置信度內(nèi)能夠從試樣中檢出待測(cè)組分的最小濃度或最小量。3某特定分析方法在給定置信度和允許誤差范圍內(nèi)能夠從試樣中定量檢出待測(cè)組份的最小濃度或最基體效應(yīng)(基質(zhì)效應(yīng))matrixeffect校準(zhǔn)曲線是用于描述待測(cè)試樣的濃度或量與相應(yīng)的測(cè)量?jī)x器的響應(yīng)量或其他指示量之間的定量關(guān)回收率(%)=[(加標(biāo)試樣測(cè)得量—試樣測(cè)得量)/加標(biāo)量]×100%4總則4.1承擔(dān)地下水污染調(diào)查評(píng)價(jià)樣品分析任務(wù)的實(shí)驗(yàn)室(以下簡(jiǎn)稱(chēng)實(shí)驗(yàn)室)應(yīng)在其實(shí)驗(yàn)室資質(zhì)認(rèn)定或?qū)?.2實(shí)驗(yàn)室應(yīng)將地下水污染調(diào)查評(píng)價(jià)樣品分析工作納入本單位的質(zhì)量管理體系，應(yīng)對(duì)承擔(dān)地下水污染4.3實(shí)驗(yàn)室應(yīng)有足夠的人員開(kāi)展地下水污染調(diào)查評(píng)價(jià)樣品分析，承擔(dān)有機(jī)分析的技術(shù)人員應(yīng)不少于34.4實(shí)驗(yàn)室的設(shè)施和環(huán)境條件應(yīng)滿足地下水樣品對(duì)環(huán)境條件的要求，滿足儀器設(shè)備4b)實(shí)驗(yàn)室應(yīng)有冷藏室或足夠空間的冷藏設(shè)備，確保所有送到實(shí)驗(yàn)室的、需要在約4℃條件下冷藏4.5實(shí)驗(yàn)室儀器設(shè)備的配置應(yīng)滿足地下水污染調(diào)查評(píng)價(jià)樣品檢測(cè)工作的需要，包括測(cè)量?jī)x器、測(cè)量標(biāo)a)地下水樣品無(wú)機(jī)分析實(shí)驗(yàn)室一般應(yīng)配備：電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(ICP-AES)和/或電感4.6實(shí)驗(yàn)室應(yīng)能夠證實(shí)其地下水污染調(diào)查評(píng)價(jià)樣品分析工作所涉及的全部量值能溯源至國(guó)家計(jì)量基(標(biāo))準(zhǔn)或國(guó)際測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)。質(zhì)量控制報(bào)告，報(bào)告格式見(jiàn)附錄A。a)實(shí)驗(yàn)室在某測(cè)試項(xiàng)目測(cè)定完成后，應(yīng)有專(zhuān)人立即檢查室內(nèi)質(zhì)量控制結(jié)果是否在允b)送樣單位對(duì)檢測(cè)結(jié)果有異議時(shí)，如水樣還在有效期內(nèi)，應(yīng)及時(shí)安排復(fù)測(cè)；如水樣超期或已經(jīng)沒(méi)區(qū)域調(diào)查地下水樣品無(wú)機(jī)分析檢測(cè)項(xiàng)目35項(xiàng)，其中現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)項(xiàng)目7項(xiàng)，室內(nèi)檢測(cè)項(xiàng)目28項(xiàng)，見(jiàn)表1。重點(diǎn)區(qū)調(diào)查地下水樣品無(wú)機(jī)分析檢測(cè)項(xiàng)目5項(xiàng)，其中現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)項(xiàng)目7項(xiàng)，室內(nèi)必測(cè)項(xiàng)目28項(xiàng)、選測(cè)項(xiàng)目19項(xiàng)，見(jiàn)表2。重點(diǎn)區(qū)調(diào)查土樣理化和無(wú)機(jī)分析項(xiàng)日類(lèi)型項(xiàng)日數(shù)氣溫、水溫、H值、電導(dǎo)素!氣經(jīng)蒸調(diào)高地下杰樣7溶解性總固體、總硬度、高錳酸鹽指數(shù)、偏硅酸、硝酸根、重硝酸根、銨根、硫酸根、碳酸根、重碳酸根、氯離子、氟離子、碘離子、鈉、鉀、鈣、鎂、鐵、錳、鉛、鋅、銅、鎘、六價(jià)鉻、汞、砷、曬、鋁5項(xiàng)日類(lèi)型項(xiàng)日數(shù)氣溫、水溫。叫位、由交出總經(jīng)調(diào)食地小求樣品無(wú)機(jī)分析檢測(cè)項(xiàng)日志7無(wú)機(jī)揮發(fā)性酚類(lèi)(以苯酚計(jì))、氰化物、陰離子合成洗滌劑(水游地必測(cè)區(qū)必測(cè))、總磷、溴、總鉻、鋇、鈹、鉗、鎳、砌、銻、銀、鉈可按總樣量的10-20%比例，增加總α放射性和總β放射性、總大腸菌高氫酸鹽項(xiàng)目類(lèi)型項(xiàng)目數(shù)X調(diào)登土樣無(wú)機(jī)分析檢測(cè)項(xiàng)目表壤顆粒級(jí)8鎘、汞、砷、銅、鉛、總鉻、鋅、鎳、總磷(TP)、總氮(TN)5.1.2無(wú)機(jī)分析檢測(cè)樣品.2地下水無(wú)機(jī)分析樣品的采樣體積、容器、保護(hù)劑、保存時(shí)間和保存方法見(jiàn)表4。.4對(duì)于個(gè)別不符合送樣要求、確實(shí)無(wú)條件樣品存儲(chǔ)6序號(hào)檢測(cè)項(xiàng)日機(jī)分析樣品體積、容器與悚將率求1數(shù)、偏硅酸、硝酸根、亞硝酸根、銨根離子、硫酸根、碳酸根、重碳酸根、氯離子、氟離子、供離子、鈉、鉀、鈣、鎂、鐵、陰離子合成洗滌劑、總磷、溴、pH值、六價(jià)鉻、砷、硼原樣1.水樣應(yīng)盡快測(cè)定：酸鹽指數(shù)、碳酸根、2錳、鉛、鋅、鎘、總鉻、曬、鋁、銅、采樣瓶中34G(棕色)每100mL水樣加入4潤(rùn)已酸鋅溶液(200g/L)和氫氧化鈉溶液(40g注1:G—硬質(zhì)玻璃瓶：P一聚乙烯瓶；d—天：h—小時(shí).無(wú)機(jī)分析方法器設(shè)備為主體的分析方法配套方案，選擇分析方法的原則為：實(shí)a)應(yīng)滿足客戶的要求。b)應(yīng)符合相應(yīng)的法規(guī)、標(biāo)準(zhǔn)和規(guī)范要求。c)所選擇分析方法的檢出限、準(zhǔn)確度(正確度、精密度)等質(zhì)量參數(shù)符合相關(guān)規(guī)定要求。d)應(yīng)統(tǒng)籌考慮儀器設(shè)備配置、技術(shù)優(yōu)勢(shì)、分析成本、周期和效率等因素，為了提高分析工作效率，在滿足多組分分析質(zhì)量的前提下，應(yīng)優(yōu)先選擇多組分同時(shí)測(cè)定的分析方法。.2實(shí)驗(yàn)室應(yīng)首選標(biāo)準(zhǔn)方法(國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)或國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)),在沒(méi)有標(biāo)準(zhǔn)方法的情況下可采用通過(guò)確認(rèn)的非標(biāo)準(zhǔn)方法。實(shí)驗(yàn)室應(yīng)關(guān)注所選標(biāo)準(zhǔn)方法中給出的適用范圍、濃度水平和樣品基體，確保選擇的標(biāo)準(zhǔn)方法適用于地下水污染調(diào)查評(píng)價(jià)樣品分析。.3當(dāng)一個(gè)待測(cè)組分有多種分析方法可選時(shí)，應(yīng)根據(jù)待測(cè)組分大致含量范圍、基體情況和質(zhì)量要求優(yōu)選分析方法。.4所有被選用的無(wú)機(jī)分析方法，都應(yīng)進(jìn)行方法確認(rèn)。只有經(jīng)證實(shí)其質(zhì)量參數(shù)滿足要求的分析方法，才可用于地下水污染調(diào)查評(píng)價(jià)樣品的檢測(cè)。實(shí)驗(yàn)室選用分析方法的檢出限應(yīng)不高于DD2008-01規(guī)定的目標(biāo)檢出限(見(jiàn)附錄B)。.5分析方法的準(zhǔn)確度(正確度和精密度)采用檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或加標(biāo)回收率試驗(yàn)的方法確定，依據(jù)檢測(cè)結(jié)果分別計(jì)算分析方法的準(zhǔn)確度(正確度和精密度)。一般應(yīng)盡量選擇某組分高、中、低三個(gè)含量段的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，采用選定的分析方法對(duì)每一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的每個(gè)目標(biāo)物進(jìn)行12次測(cè)定，每個(gè)標(biāo)準(zhǔn)物7質(zhì)的單次測(cè)量值和12次測(cè)量的平均值均符合表5“選擇無(wú)機(jī)分析方法的準(zhǔn)確度(正確度和精密度)允率均符合表5的要求為合格。注：加標(biāo)回收的加標(biāo)量可以關(guān)注方法檢出限10-20倍的含量點(diǎn)、地下水質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的界限點(diǎn)和方法校準(zhǔn)曲線有效控制項(xiàng)目正確度允許限精密度允許限檢測(cè)結(jié)果2.RD(相對(duì)偏差)=(X?-X?Y(Xr+X無(wú)機(jī)組分單次回收率同上。無(wú)機(jī)組分平均回收率同上分析方法確認(rèn).1方法確認(rèn)是對(duì)一個(gè)分析方法的系統(tǒng)要和相關(guān)規(guī)定要求。實(shí)驗(yàn)室應(yīng)按GB/T27025和DZ/T0130的要求，對(duì)所.3方法確認(rèn)應(yīng)得到如下技術(shù)參數(shù)(但不僅限于):a)方法靈敏性(方法檢出限);b)正確度(誤差、相對(duì)誤差或回收率);c)精密度(偏差、相對(duì)偏差或變異系數(shù)等，或重復(fù)性和再現(xiàn)性);a)首次采用的任一方法(標(biāo)準(zhǔn)方法、非標(biāo)方法)進(jìn)行樣品分析前；8f)已確認(rèn)標(biāo)準(zhǔn)方法發(fā)生變更涉及到檢測(cè)方法原理、儀器設(shè)施、操作方法時(shí)。d)統(tǒng)計(jì)方法：f)不同人、不同儀器設(shè)備得到結(jié)果的比對(duì)；.6在方法確認(rèn)過(guò)程中，若標(biāo)準(zhǔn)方法中的關(guān)鍵步驟表述過(guò)于合實(shí)驗(yàn)室儀器設(shè)備配置和方法條件優(yōu)化實(shí)驗(yàn)結(jié)論，將詳細(xì)操作步驟編制成內(nèi)部作業(yè)指導(dǎo)書(shū)。a)方法名稱(chēng)和方法編號(hào)；f)驗(yàn)證試驗(yàn)數(shù)據(jù)匯總與分析，主要包括校準(zhǔn)曲線(各點(diǎn)濃度水平、相關(guān)系數(shù))、方法正確度(有證g)評(píng)定使用該方法所得結(jié)果的不確定度(適用時(shí));h)方法確認(rèn)結(jié)論。5.1.4無(wú)機(jī)分析過(guò)程控制要求5.1,4.1空白試驗(yàn).1每一分析批次試樣至少平行插入2-3個(gè)空白試驗(yàn)，與試樣同時(shí)測(cè)試。.2痕量或超痕量組分的分析，當(dāng)空白試驗(yàn)值與試樣測(cè)得值接近時(shí)，試樣的分析結(jié)果無(wú)效。應(yīng).3當(dāng)空白試驗(yàn)值基本穩(wěn)定時(shí)，扣除空白；如波動(dòng)較大時(shí)，應(yīng)查找原因。標(biāo)準(zhǔn)溶液.1應(yīng)使用檢定/校準(zhǔn)合格的計(jì)量器皿配制標(biāo)準(zhǔn)溶液或購(gòu)買(mǎi)有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(標(biāo)準(zhǔn)溶液)。.2制備各類(lèi)標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)依據(jù)GB/T601和GB/T602或相應(yīng)測(cè)試方法的要求。.4標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液時(shí)，應(yīng)兩人進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，分別各做四平行，取兩人八份平行測(cè)定結(jié)果的平均值為標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，其擴(kuò)展不確定度一般不應(yīng)大于0.2%,.5制備的標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)進(jìn)行溯源，證實(shí)濃度量值準(zhǔn)確后方可使用，并定期比.6儀器分析所使用的多元素9校準(zhǔn)曲線(工作曲線).1每一分析批次(按20件計(jì))試樣中均勻地以密碼方式插入1~2個(gè)不同含量水平的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(CRM)與試樣同時(shí)進(jìn)行分析，每種組分的每次檢測(cè)結(jié)果在CRM標(biāo)準(zhǔn)推薦值的2倍不確定度以內(nèi)率要求見(jiàn)表6。所選水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的濃度與實(shí)際樣品預(yù)期濃度應(yīng)盡量匹配。.2如沒(méi)有適宜的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，可采用加標(biāo)回收的方法，每一分析批次(按20件計(jì))試樣中均勻地插入1-2個(gè)加標(biāo)回收樣品，選擇標(biāo)準(zhǔn)加入量應(yīng)關(guān)注低含量水平(如方法檢出限的10-20倍含量水平)和相關(guān)水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)的界限值，依據(jù)加標(biāo)量和回收量計(jì)算單次回收率，合格判定見(jiàn)表5,如判定不合格應(yīng)及.3根據(jù)每個(gè)圖幅(包括1:250000或1:50000)的地下水質(zhì)特點(diǎn)，選擇或配制若干不同的質(zhì)控樣，密碼插入每一分析批，與試樣同時(shí)分析，依據(jù)已知值和測(cè)定值計(jì)算相對(duì)偏差，合格判定見(jiàn)表6。注：質(zhì)控樣可以使用有證標(biāo)準(zhǔn)物依據(jù)實(shí)際濃度水平的需要稀釋配制。質(zhì)量控制項(xiàng)日(以20個(gè)計(jì))表6無(wú)機(jī)組分測(cè)試質(zhì)量控制要求備注實(shí)驗(yàn)室空白當(dāng)Xi≤20MDL,Xo≤2MDL;當(dāng)Xi>20MDL,Xo≤10MDL。Xo:空白測(cè)定值標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)濃度≥10*時(shí)，回收率為95-105%:濃度10-10°時(shí)，回收率為90-110%:濃度≤10°時(shí)，同收率為80-120%:合格率為100%沒(méi)有標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時(shí)采用質(zhì)量監(jiān)控樣1制備實(shí)驗(yàn)室重復(fù)樣Y——重復(fù)分析相對(duì)偏差允許限%;X——各組分分析結(jié)果的濃度值mg/L:C——重復(fù)分析相對(duì)偏差允許限系數(shù)。當(dāng)含量低于5mgL時(shí)，RD≤10%:當(dāng)含量10-20倍MDL時(shí)，RD≤15%;0130.6-200X《地質(zhì)礦產(chǎn)實(shí)驗(yàn)室測(cè)試質(zhì)量管每一分析批次試樣隨機(jī)抽取10%的試樣進(jìn)行重復(fù)分析，安排重復(fù)分析應(yīng)編行測(cè)試(樣品少時(shí)可由同一人承擔(dān))。如一個(gè)分析批少于10個(gè)試樣時(shí)，重復(fù)樣品分析比例應(yīng)增加至20~依據(jù)GB/T4091的要求繪制質(zhì)量監(jiān)控圖，選擇測(cè)試過(guò)程中的一個(gè)特定統(tǒng)計(jì)量(平均值、相對(duì)偏差、a)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的某個(gè)項(xiàng)目的測(cè)定值大于C±2S時(shí)，為警告界限；b)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的某個(gè)項(xiàng)目的測(cè)定值大于C±3S時(shí)，判定監(jiān)控失效；d)同一批次、同一標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的某個(gè)項(xiàng)目的測(cè)定值的最大值和最小值的差大于C±4Sf)10個(gè)連續(xù)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的某個(gè)項(xiàng)目的測(cè)定值同時(shí)落C值的一側(cè)時(shí)，提示存在系統(tǒng)偏差。區(qū)域調(diào)查地下水樣品有機(jī)分析檢測(cè)項(xiàng)目36項(xiàng)，見(jiàn)表7。重點(diǎn)區(qū)調(diào)查地下水有機(jī)分析必測(cè)檢測(cè)項(xiàng)目37項(xiàng)，選測(cè)項(xiàng)目51項(xiàng)，見(jiàn)表8。重點(diǎn)區(qū)調(diào)查土樣有機(jī)分析選測(cè)檢測(cè)項(xiàng)目48項(xiàng)，見(jiàn)表9。除上述檢測(cè)項(xiàng)目外，還可結(jié)合研究區(qū)的特點(diǎn)及實(shí)際情況增加相關(guān)有機(jī)分析選測(cè)檢測(cè)項(xiàng)目，項(xiàng)目類(lèi)型項(xiàng)目數(shù)有機(jī)鹵代烴乙烯、1,1一二氯乙烯，1,2—二氯乙烯氯代苯類(lèi)苯、甲苯、乙苯、二甲苯、苯乙烯項(xiàng)目類(lèi)型項(xiàng)目數(shù)必測(cè)鹵代烴乙烯、1,1一二氯乙烯、1,2一二氯乙場(chǎng)氯代苯類(lèi)苯、甲苯、乙苯、二甲苯、苯乙烯總六六六、u-BHC、B-BHC、γBHC、δBHC、滴滴說(shuō)、p.p'DDE、多環(huán)芳烴氯代苯類(lèi)1,2.3三氯苯、1,3,5三氯苯汽油漆加劑甲基叔丁基醚(MTBE)敵敵畏、中基對(duì)硫磷、馬拉硫磷、樂(lè)果、甲拌磷阿特拉沖、克百威、涕滅威五氯酚、2,4,6一三氯酚、2,4一二氯二·(2-乙基已基)鄰苯二甲酸酯、二(2-乙基已基)已二酸酯、二(2-乙基已基)磷酸酯多環(huán)芳烴多環(huán)芳烴總量、蔡、范、二氫范、芴、菲，蒽、熒蒽、芘，苯并(a)蒽、屈、苯井(b)熒蒽、苯并(K)熒蒽、茚并(1,2,3》芘、二苯井(a,h)蒽、苯并(g,h,j)花多氯聯(lián)苯類(lèi)多氯聯(lián)苯其它一氯乙酸、三氯乙酸、二氯乙醛、硝基苯、苯胺項(xiàng)目類(lèi)型項(xiàng)目數(shù)有機(jī)六氯苯、七氯、七氯環(huán)氧、艾氏劑、狄氏劑、異狄氏劑、氯丹、毒殺芬、甲基對(duì)硫磷、馬拉硫磷、樂(lè)果、敵百蟲(chóng)、乙酰甲胺磷、五氯酚、甲鹵代烴類(lèi)三氯甲烷、四氯化碳、1,1,1一三氯乙烷苯、甲苯、乙苯、二甲苯多環(huán)芳烴禁、范、二氧范、芴、菲、蒽、熒慈、芘、苯并(a)蒽、屜、三氧乙醛、揮發(fā)酸、鄰苯二甲酸酯.1接收樣品時(shí)，應(yīng)核對(duì)采樣記錄、送樣編號(hào)、容器、保存條件、樣品體積、采樣.2地下水有機(jī)分析樣品的采樣體積、容器、保護(hù)劑、保存時(shí)間和表10m地下水有最小需和體積半揮發(fā)性有機(jī)污染物含氯除草劑4多氧聯(lián)苯4444多環(huán)芳烴4半揮發(fā)性有機(jī)物(堿中酸性有機(jī)物)4總石油烴(>C4可吹掃烴類(lèi)及苯系物444注：7*代表7d內(nèi)提取，提取液40d內(nèi)完成檢測(cè)。但RSD應(yīng)控制在20%以內(nèi)。但RSD應(yīng)控制在20%以內(nèi)。實(shí)驗(yàn)室接收樣品后，應(yīng)及時(shí)登記編號(hào)，作好唯一性標(biāo)識(shí)和狀態(tài)標(biāo)識(shí)，確保樣品在實(shí)驗(yàn)室分析流通過(guò)程中不被混淆。實(shí)驗(yàn)室應(yīng)按照相關(guān)要求保存地下水有機(jī)分析樣品。對(duì)檢測(cè)之后有可能重新使用的樣品，應(yīng)確保其在流傳過(guò)程中不被污染、變質(zhì)和丟失。各類(lèi)樣品及檢測(cè)項(xiàng)目應(yīng)在規(guī)定保存時(shí)間內(nèi)完成檢測(cè)工作。5.2.3有機(jī)分析方法分析方法選擇和確認(rèn)按本標(biāo)準(zhǔn)5.1.3執(zhí)行。選擇有機(jī)分析方法的準(zhǔn)確度(正確度和精密度)允許限一般符合表11要求為合格。對(duì)于檢測(cè)半揮發(fā)性有機(jī)污染物的樣品：其中l(wèi)ogKow大于2的組分，其回收率要求為80-對(duì)于logKow在0-2之間的組分，其回收率要求為40-100%;對(duì)于logKom小于0的組分，不適用于采用液液萃取或者固相萃取的方法直接進(jìn)行前處理，需要酯化、酰胺化等其他前處理手段或者換用可直接分析水基質(zhì)樣品的儀器。但上述情況均要求RSD應(yīng)控制在20%以內(nèi)?？刂祈?xiàng)目正確度允許限精密度允許限檢測(cè)結(jié)果度(正確度和精密度)充許限4.RD(相對(duì)偏差)=(Xi-XzY(Xi+X2)×有機(jī)組分單次回收率上。同上有機(jī)組分平均回收率同上5.2.4有機(jī)分析過(guò)程控制空白試驗(yàn)分析系統(tǒng)、玻璃器皿、試劑干擾處于受控之中。每次提取一組樣品或更換試劑均需作試劑水(溶劑)空.2每一分析批應(yīng)進(jìn)行全流程空白、控制樣加標(biāo)回收(空白樣加標(biāo))和重復(fù)樣分析各一次(視方法要求添加替代物分析),以證明分析系統(tǒng)處于受控狀態(tài)。.3替代物分析應(yīng)在試樣分析前將替代物標(biāo)準(zhǔn)添加到每一個(gè)空白、樣品、標(biāo)準(zhǔn)、重復(fù)樣、空白樣加標(biāo)中。.4全流程空白應(yīng)控制在目標(biāo)化合物的方法檢測(cè)限(見(jiàn)附錄B)以下。a)若全流程空白受到污染，樣品檢測(cè)結(jié)果接近污染空白值時(shí)，應(yīng)重新提取樣品或重新進(jìn)行分析；b)若沒(méi)有足夠的樣品重復(fù)分析，也可報(bào)出檢測(cè)結(jié)果，但應(yīng)在檢測(cè)報(bào)告和質(zhì)控報(bào)告中注明空白污染c)若樣品檢測(cè)結(jié)果高于污染空白值20倍時(shí)，樣品檢測(cè)結(jié)果可以定量報(bào)出。校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn).2標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)定期檢查，當(dāng)發(fā)現(xiàn)與最早標(biāo)準(zhǔn)值相比，偏差大于15%時(shí)應(yīng)更新標(biāo)準(zhǔn)溶液。所有儲(chǔ)備標(biāo)準(zhǔn)溶液均應(yīng)在-18℃下或更低溫度下保存。對(duì)于揮發(fā)性極強(qiáng)的二氯甲烷、氯乙烯等組分更應(yīng)加大監(jiān)測(cè)頻率。應(yīng)在測(cè)定前用新鮮標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液和稀釋標(biāo)準(zhǔn)配制。如果標(biāo)準(zhǔn)曲線中各點(diǎn)校正因子(響應(yīng)因子)的RSD%低于20%時(shí)，則認(rèn)為校準(zhǔn)曲線是一個(gè)通過(guò)原點(diǎn)的直線，可用校正因子(響應(yīng)因子)的平均值代替校準(zhǔn)曲線。如果響應(yīng)因子系數(shù)為常數(shù)，可單點(diǎn)校正。校正因子=色譜峰總面積/注射量(濃度或質(zhì)量).5標(biāo)準(zhǔn)曲線可以通過(guò)儀器工作軟件或Excel軟件進(jìn)行線性回歸。獲得y=kx+b回歸方程和線要求相關(guān)系數(shù)r20.995。對(duì)通過(guò)儀器工作軟件自動(dòng)積分的峰面積(峰高)應(yīng)逐一復(fù)查，對(duì)不合理積分應(yīng)手動(dòng)積分修正。樣品濃度則根據(jù)取樣量、樣品濃縮倍數(shù)、儀器分析濃度換算成樣品最終濃度。.6地下水樣品中揮發(fā)性有機(jī)污染物替代物標(biāo)準(zhǔn)回收率控制在80%～120%,半揮發(fā)性有機(jī)污染物替代物標(biāo)準(zhǔn)回收率控制在65%～130%。劑的分解率大于15%,需要清理或更換汽化室內(nèi)襯管。.2氣相色譜-質(zhì)譜分析，首先需用全氟三丁胺(FC-43)調(diào)諧儀器，待滿足全氟三丁胺特征離物物，則需用4-溴氟苯(BFB)校核；對(duì)于半揮發(fā)性有機(jī)物測(cè)定則需用十氟三苯基膦(DFTPP)進(jìn)一步每連續(xù)12小時(shí)工作后應(yīng)用相應(yīng)調(diào)諧物質(zhì)持續(xù)校正儀器以證實(shí)系統(tǒng)滿足分析要求。定性分析定性僅僅是推測(cè)。確證工作需在有關(guān)技術(shù)專(zhuān)家的指導(dǎo)下進(jìn)行。b)建立目標(biāo)化合物每日保留時(shí)間窗。在72h內(nèi)注射3次標(biāo)準(zhǔn)溶液，計(jì)算3次保留時(shí)間的標(biāo)準(zhǔn)偏差s,3次絕對(duì)保留時(shí)間的均值作為保留時(shí)間窗的中值R,保留時(shí)間窗為R±3S。a)采用目標(biāo)化合物的保留時(shí)間與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的保留時(shí)間相比較而定性。色譜峰峰高極人值對(duì)應(yīng)的時(shí)性該色譜峰為該目標(biāo)化合物。確證技術(shù)確認(rèn)。.3氣相色譜-質(zhì)譜定性譜儀滿意后，在12h工作時(shí)間內(nèi)獲得的目標(biāo)化合物物質(zhì)譜圖應(yīng)與可靠的目標(biāo)化合物的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)譜圖相符；或所得到的目標(biāo)物的質(zhì)譜圖與標(biāo)準(zhǔn)譜庫(kù)中的譜圖相匹配，或譜圖解析吻合。.3.2定性確證應(yīng)滿足定性的目標(biāo)化合物的保留時(shí)間、質(zhì)譜圖與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的保留時(shí)間相一致。保留時(shí)間的偏差可以控制在R±3S之內(nèi)。重點(diǎn)監(jiān)測(cè)標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜中相對(duì)強(qiáng)度大于30%的所有離子，.1氣相色譜法、高效液相色譜法一般采用外標(biāo)法定量，也可以采用內(nèi)標(biāo)法定量。氣相色譜/質(zhì)譜分析法一般采用內(nèi)標(biāo)法定量。離子，其中一個(gè)用于定量計(jì)算的定量離子、另外二個(gè)用于化合物定性分析的定性的離子。始樣品分析。.2持續(xù)校正：當(dāng)分析批次大于10個(gè)樣品時(shí)，至少每分析10個(gè)樣品和分析結(jié)束時(shí)，需用標(biāo)準(zhǔn)的響應(yīng)值相差大于±15%,則必須對(duì)這種目標(biāo)化合物重新建立一條新的標(biāo)準(zhǔn)曲線，同時(shí)檢查儀器是否需要維修，對(duì)超標(biāo)后分析的樣品須在新標(biāo)準(zhǔn)下重新進(jìn)樣分析?？?地下控6地下場(chǎng)考核實(shí)驗(yàn)室管理體系文件及申請(qǐng)確認(rèn)技術(shù)能力的分解率大于15%時(shí)需要更換內(nèi)襯管和清理色譜柱(分解率(%)=(DDE+DDD)/(DDE+DDD+DDT))。.6質(zhì)量控制(QC)校核樣的分析，以證實(shí)分析結(jié)果的準(zhǔn)確度和精質(zhì)量控制項(xiàng)日每分析批加入數(shù)量(以20個(gè)計(jì))控制要求備注實(shí)驗(yàn)室空白當(dāng)Xi≤20MDL,Xo≤2MDL當(dāng)Xi>20MDL,Xo≤10MDL·實(shí)驗(yàn)室重復(fù)樣(各種重復(fù)樣)含量≤5倍MDL,RD≤75%;含量5-10倍MDL,RD≤50%;含量>20倍MDL,RD≤20%;2.體積加倍，并裝在標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)Xi∈[C-3S,C+3S],合格率為質(zhì)量監(jiān)控樣1RD為10%-15%(依含量)統(tǒng)一配制實(shí)驗(yàn)室空白加標(biāo)11,一般每個(gè)被測(cè)組分的問(wèn)收率應(yīng)在70~130%范圍以內(nèi)；3.內(nèi)標(biāo)物的絕對(duì)面積(或峰高)的變化值小于30%。實(shí)驗(yàn)室樣品1采樣體積2L,并裝在同替代物標(biāo)準(zhǔn)1有機(jī)污染物回收率控制在65%—130%。實(shí)驗(yàn)室自備報(bào)告、檢測(cè)原始記錄以及核查量值溯源情況等方式逐項(xiàng)核查確認(rèn)實(shí)驗(yàn)室的相關(guān)技術(shù)能力。6.2比對(duì)考核6.2.1比對(duì)考核方法測(cè)試，進(jìn)行結(jié)果評(píng)價(jià)。6.2.2比對(duì)工作程序準(zhǔn)等內(nèi)容);制備比對(duì)樣品(通過(guò)均勻性檢驗(yàn)和穩(wěn)定性檢驗(yàn));組織實(shí)施(向參加實(shí)驗(yàn)室發(fā)放比對(duì)樣品、作業(yè)指導(dǎo)書(shū)，在規(guī)定時(shí)間內(nèi)回收比對(duì)測(cè)試結(jié)果):數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)和結(jié)果報(bào)告。承擔(dān)地下水污染調(diào)查評(píng)價(jià)樣品分析的實(shí)驗(yàn)室。6.2.4比對(duì)頻次原則上每年一次。6.2.5比對(duì)項(xiàng)目DD2008-01規(guī)定的地下水分析檢測(cè)項(xiàng)目(見(jiàn)附錄B),每次酌情分類(lèi)安排其中的部分項(xiàng)目。2<|Z|<3為有問(wèn)題的結(jié)果(可疑值);|Z|≥3為不滿意結(jié)果(離群值),比對(duì)考核中出現(xiàn)可疑結(jié)果的實(shí)驗(yàn)室，應(yīng)自查并采取相應(yīng)的預(yù)防和糾正措施。比對(duì)考核中出現(xiàn)2個(gè)以內(nèi)(含2個(gè))不滿意結(jié)果的實(shí)驗(yàn)室，應(yīng)糾正并制定糾正措施，上報(bào)糾測(cè)任務(wù)。對(duì)于出現(xiàn)多個(gè)不滿意結(jié)果的實(shí)驗(yàn)室，可質(zhì)疑與不滿意結(jié)果相關(guān)項(xiàng)目的檢測(cè)能力(例如使用同檢測(cè)的能力資格。6.3質(zhì)量監(jiān)控樣考核6.3.1質(zhì)量監(jiān)控樣考核方法通過(guò)地下水樣品測(cè)試質(zhì)量實(shí)時(shí)監(jiān)控管理系統(tǒng)軟件，對(duì)實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)質(zhì)量監(jiān)控樣品結(jié)果的實(shí)時(shí)監(jiān)控和在線評(píng)價(jià)，實(shí)現(xiàn)對(duì)不同地點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室日常檢測(cè)系統(tǒng)是否受控的遠(yuǎn)程實(shí)時(shí)質(zhì)量監(jiān)控。承擔(dān)地下水調(diào)查評(píng)價(jià)樣品有機(jī)分析的實(shí)驗(yàn)室與送樣單位確定送樣計(jì)劃后，應(yīng)在開(kāi)始有機(jī)樣品檢測(cè)前兩周上報(bào)檢測(cè)計(jì)劃。內(nèi)容包括，送樣時(shí)間、樣品數(shù)量、分析項(xiàng)目等。根據(jù)樣品分析時(shí)間和檢測(cè)任務(wù)量，并確保在檢測(cè)樣品實(shí)驗(yàn)室應(yīng)將質(zhì)量監(jiān)控考核樣品與日常檢測(cè)樣品同時(shí)檢測(cè)，質(zhì)量監(jiān)控考核樣品完成檢測(cè)后，每每年針對(duì)上年監(jiān)控情況，確定制備質(zhì)量監(jiān)控考核樣品的待測(cè)項(xiàng)目、濃度水平、制備數(shù)量、類(lèi)型編碼規(guī)則等。有機(jī)分析質(zhì)量監(jiān)控考核樣測(cè)試項(xiàng)目分為定量項(xiàng)目和定性項(xiàng)目?jī)深?lèi)。地下水質(zhì)量監(jiān)控考核樣品，在分發(fā)前應(yīng)進(jìn)行均勻性檢驗(yàn)和穩(wěn)定性檢驗(yàn)，從而確保樣品測(cè)程中出現(xiàn)的離群值不是由于樣品的差異所致確保結(jié)果表明樣品的均勻性和穩(wěn)定性良好。實(shí)驗(yàn)室在每個(gè)分析批(以20個(gè)計(jì)，不足20個(gè)樣品時(shí)按一個(gè)分析批次處理)插入1個(gè)質(zhì)量監(jiān)控考核樣品，質(zhì)量監(jiān)控樣品應(yīng)與生產(chǎn)樣品同批檢測(cè)。實(shí)驗(yàn)室應(yīng)保存好相關(guān)原始記錄，供專(zhuān)家現(xiàn)場(chǎng)核查當(dāng)一個(gè)送樣單位一次送樣數(shù)量少于20個(gè)時(shí)，也應(yīng)至少檢測(cè)1個(gè)質(zhì)量監(jiān)控樣品，6.3.4質(zhì)量監(jiān)控樣考核結(jié)果評(píng)價(jià)限為實(shí)驗(yàn)室檢出限的具體數(shù)值)。質(zhì)量監(jiān)控考核樣結(jié)果評(píng)價(jià)內(nèi)容包括：a)一個(gè)實(shí)驗(yàn)室單件樣品全部組分的結(jié)果評(píng)價(jià)；b)一個(gè)實(shí)驗(yàn)室多件樣品全部組分的結(jié)果評(píng)價(jià)(規(guī)定時(shí)間問(wèn)隔);c)一個(gè)實(shí)驗(yàn)室多件樣品每一個(gè)組分的全部結(jié)果評(píng)價(jià)(規(guī)定時(shí)間間隔);d)多個(gè)實(shí)驗(yàn)室相同樣品全部組分的結(jié)果評(píng)價(jià)(規(guī)定時(shí)間間隔);e)多個(gè)實(shí)驗(yàn)室多件樣品某單項(xiàng)組分的結(jié)果評(píng)價(jià)(規(guī)定時(shí)間間隔);f)所有實(shí)驗(yàn)室所有樣品的結(jié)果評(píng)價(jià)(規(guī)定時(shí)間間隔)等。.1相對(duì)誤差：每項(xiàng)測(cè)試項(xiàng)目單次結(jié)果依據(jù)相對(duì)誤差(RE)評(píng)估，當(dāng)相對(duì)誤差(RE)絕對(duì)值≤10%時(shí)判定為合格，否則即為不合格。.2合格率：依據(jù)參加評(píng)估的總體數(shù)據(jù)判定結(jié)果計(jì)算合格率，要求合格率不低于95%。6.3.5質(zhì)量監(jiān)控樣考核結(jié)果處理當(dāng)質(zhì)量監(jiān)控樣品考核結(jié)果不符合相關(guān)規(guī)定時(shí)，應(yīng)立即通知實(shí)驗(yàn)室停止不符合項(xiàng)目的檢測(cè)。日計(jì))將實(shí)施糾正措施的記錄以及糾正措施有效性的證明材料上報(bào)確認(rèn)。當(dāng)實(shí)驗(yàn)室自查糾正措施沒(méi)有通過(guò)確認(rèn)時(shí)，將派專(zhuān)家現(xiàn)場(chǎng)指導(dǎo)查錯(cuò)糾偏，確認(rèn)后，恢復(fù)該項(xiàng)目的檢測(cè)工作。當(dāng)存在問(wèn)題嚴(yán)重，不能在短期內(nèi)解決時(shí)，不得恢復(fù)該項(xiàng)目的檢測(cè)，直至撤消該項(xiàng)目的檢測(cè)資格。被撤消資格重新申請(qǐng)同初次申請(qǐng)程序。6.4結(jié)果抽查6.4.1結(jié)果抽查方法現(xiàn)場(chǎng)安排密碼樣品考核，同時(shí)進(jìn)行原始記錄抽查?？蛻裘艽a樣品分析結(jié)果抽查。由送樣單位代取抽查樣品送實(shí)驗(yàn)室或第三方實(shí)驗(yàn)室配制已知樣品，以客戶名義送實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)。本法主要用于有機(jī)分析質(zhì)量檢查。6.4.2抽查頻次依據(jù)送樣單位反饋意見(jiàn)和比對(duì)考核結(jié)果確定抽查頻次。6.4.3抽查結(jié)果處理當(dāng)密碼樣品分析抽查結(jié)果不符合相關(guān)規(guī)定，為不滿意結(jié)果合項(xiàng)目的檢測(cè)：a)被抽查實(shí)驗(yàn)室自查，予以糾正，并在一周內(nèi)(按接到結(jié)果通知之日計(jì))將實(shí)施糾正措施的記錄以及糾正措施有效性的證明材料上報(bào)確認(rèn)后，恢復(fù)該項(xiàng)目的檢測(cè)工作。a)屬于可能簡(jiǎn)接影響檢測(cè)結(jié)果質(zhì)量的問(wèn)題，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)限期整改，提交整改報(bào)告確認(rèn)。檢查驗(yàn)收6.5.1地下水樣品無(wú)機(jī)組分分析質(zhì)量檢查驗(yàn)收實(shí)施抽查方式，有機(jī)組分分析質(zhì)量檢查驗(yàn)收實(shí)施專(zhuān)家現(xiàn)場(chǎng)檢查驗(yàn)收方式。6.5.2承擔(dān)地下水樣品檢測(cè)任務(wù)的實(shí)驗(yàn)室完成年度地下水檢測(cè)任務(wù)后，應(yīng)在本年度內(nèi)及時(shí)編制并提交“地下水調(diào)查評(píng)價(jià)樣品分析質(zhì)量報(bào)告”,質(zhì)量報(bào)告內(nèi)容與格式見(jiàn)附錄D。a)實(shí)驗(yàn)室已經(jīng)確認(rèn)的技術(shù)能力的持續(xù)符合性，實(shí)驗(yàn)室執(zhí)行相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范的情況；c)核查實(shí)驗(yàn)室人員、儀器、標(biāo)準(zhǔn)等變更情況；d)核查實(shí)驗(yàn)室樣品測(cè)試過(guò)程質(zhì)量控制有效性情況，各6.5.4檢查驗(yàn)收?qǐng)?bào)告，應(yīng)包括對(duì)分析方法、分析過(guò)程控制、樣品保管、分析質(zhì)量評(píng)定及測(cè)試報(bào)告是否通過(guò)驗(yàn)收等意見(jiàn)。6.5.5通過(guò)檢查驗(yàn)收專(zhuān)家組驗(yàn)收的測(cè)試報(bào)告為可報(bào)出的正式報(bào)告。樣品測(cè)試單位向送樣單位提交有機(jī)分析報(bào)告的同時(shí)應(yīng)提交分析結(jié)果檢測(cè)驗(yàn)收?qǐng)?bào)告。地下水樣品無(wú)機(jī)組分測(cè)試結(jié)果報(bào)告格式見(jiàn)表A.1。地下水樣品有機(jī)組分測(cè)試結(jié)果報(bào)告格式見(jiàn)表A.2。地下水樣品有機(jī)組分測(cè)試質(zhì)量控質(zhì)報(bào)告見(jiàn)表A.3。野外質(zhì)量控制樣品檢測(cè)結(jié)果匯總表見(jiàn)表A.7.各種類(lèi)型樣品中替代物的回收率(%)匯總表見(jiàn)表A.8。送樣編號(hào)送樣編號(hào)委托單位陽(yáng)離子陰離子串期k總計(jì)總計(jì)檢測(cè)項(xiàng)日檢測(cè)項(xiàng)目檢測(cè)項(xiàng)目檢測(cè)項(xiàng)目總因體總硬度(以CaCO?計(jì))高錳酸鹽指數(shù)(以O(shè)?計(jì))氟化物(以N計(jì))鐵錳鉛鋅鎘鉻(六價(jià))砷求硒總磷溴總鉻鋁銅鋇鈹鉬鎳硼銻銀鉈揮發(fā)酚類(lèi)(以苯酚計(jì))陰離子合成洗滌劑總α放射性總β放射性(Bq(L)檢測(cè)項(xiàng)目檢測(cè)項(xiàng)目檢測(cè)項(xiàng)目檢測(cè)項(xiàng)目三氯甲烷校測(cè)苯報(bào)告1數(shù)舟茶四氧化碳甲苯勢(shì)去津范1.1.1一三氯乙烷乙苯二氫范三氯乙場(chǎng)二甲苯芴四氯乙烯非二氯甲烷甲基叔丁基醚間甲酚蒽1.2一一氯乙怡總六六六熒蒽1.1.2一二氯乙芘1.2一二氯丙烷二。(2-乙基已基)鄰苯二甲酸酯苯并(a)蒽溴二氟甲烷二(2-乙基已基)已二酸脂屈一氯二溴甲烷二(2-乙基已基)磷苯并(b)熒蒽溴仿滴滴涕克百威苯并(k)熒感氯乙烯涕火威1,1一二氯乙場(chǎng)敵敵畏二基并(ah)慈1.2一二氯乙場(chǎng)甲基對(duì)硫磷氯苯馬拉硫磷多氯聯(lián)苯(PCBs樂(lè)果總石油烴間二氯苯甲拌磷1,2,3三氯苯艾氏劑1,2,4三氯苯狄氏劑多環(huán)芳烴總量1,3,5三氧苯異狄氏劑苯井(a)芘苯胺報(bào)告編號(hào)項(xiàng)目名稱(chēng)桃測(cè)試質(zhì)量控制報(bào)告委托編號(hào)分析日期檢測(cè)編號(hào)報(bào)告日期各類(lèi)樣品數(shù)量(個(gè))實(shí)驗(yàn)室空白樣品標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品野外空白實(shí)驗(yàn)室空白加標(biāo)樣品替代物實(shí)驗(yàn)室基體加標(biāo)樣品遠(yuǎn)程監(jiān)控考核樣樣品實(shí)驗(yàn)室重復(fù)檢測(cè)樣品檢測(cè)項(xiàng)目日標(biāo)檢出限方法檢出限(ugL表!檢測(cè)項(xiàng)目日標(biāo)檢出限方法檢山限氯丹四氯化碳1.1.1一三氯乙烷四氯乙烯二氯甲烷間甲酚1.2一二氯乙烷1,1,2一三氯乙烷1,2-二氯丙烷甲酸酯溴二氯甲烷二(2-乙基已基)己二酸脂一氧二溴甲烷二(2-乙基已基)磷酸脂溴仿克百威氯乙烯涕滅威1.1一二氯乙超故敵畏1.2一二氯乙烯甲基對(duì)硫磷氯苯馬拉硫磷樂(lè)果間二氯苯甲拌磷1.2.3三氯苯1.2.4三氫苯多環(huán)芳烴總量1,3.5三氫苯苯禁甲苯范檢測(cè)項(xiàng)目目標(biāo)檢出限方法檢出限檢測(cè)項(xiàng)目目標(biāo)檢出限方法檢出限乙苯二氫表A.4(續(xù))二甲裝芴苯乙烯菲甲基叔丁基醚蒽總六六六熒蕙芘苯井(a)蔥苯井(b)熒蒽滴滴涕二苯并(a,h)蒽多氯聯(lián)苯(PCBs總石油烴二氯乙酸艾氏劑狄氏劑異狄氏劑苯胺實(shí)驗(yàn)室空白加標(biāo)表A.字驗(yàn)賣(mài)驗(yàn)率質(zhì)量控制樣品檢測(cè)結(jié)果池總表復(fù)檢測(cè)樣目檢測(cè)項(xiàng)目加標(biāo)結(jié)果檢測(cè)項(xiàng)目加標(biāo)結(jié)果檢測(cè)項(xiàng)月空白值未加標(biāo)結(jié)果判定注：此表以1個(gè)樣品其中1項(xiàng)檢測(cè)項(xiàng)目為例，請(qǐng)依據(jù)檢測(cè)項(xiàng)目增加表格.檢測(cè)項(xiàng)日檢測(cè)項(xiàng)日編號(hào)1結(jié)果檢測(cè)項(xiàng)日編號(hào)1結(jié)果編號(hào)2結(jié)果編號(hào)2結(jié)果判定判定判定注：此表以1個(gè)樣品其中1項(xiàng)檢測(cè)項(xiàng)日為例，請(qǐng)依據(jù)檢測(cè)項(xiàng)日增加表野外空白檢測(cè)結(jié)果匯總麥平行樣品檢測(cè)項(xiàng)日檢測(cè)項(xiàng)日加標(biāo)結(jié)果檢測(cè)項(xiàng)日實(shí)驗(yàn)室空白空白值判定回收率判定注：此表以1個(gè)樣品其中1項(xiàng)檢測(cè)項(xiàng)目為例，請(qǐng)依據(jù)檢測(cè)項(xiàng)檢測(cè)編號(hào)樣品類(lèi)型替代物名稱(chēng)替代物1替代物2類(lèi)型樣品中替代物3替代物的替代物1田收率(%)替代物3替代物41實(shí)驗(yàn)室空白2實(shí)驗(yàn)室3實(shí)驗(yàn)室4制樣品5野外空白野外野外實(shí)際樣品1實(shí)際匯總表表序號(hào)分類(lèi)檢測(cè)項(xiàng)日目標(biāo)檢出限1現(xiàn)場(chǎng)水濕(℃)23電導(dǎo)率/4/5溶解氧6渾濁度(NTU)7必測(cè)溶解性總固體4105℃干燥重量法；180℃干燥重量法8總硬度(以CaCOs計(jì))9耗氧量(CODm法，以偏蚌酸(H)SiO;)硝酸鹽(以N計(jì))氨氮(以N計(jì))亞硝酸鹽(以N計(jì))硫酸鹽(SO?)2碳酸根(CO;2)3重碳酸根(HCO?)3氯化物(Cl)2碘化物(I)淀粉比色法：催化還原比色法；離子色譜法；ICP-MS鉀(K1)ICP-AES;原子吸收分光光度法；離子色譜法；1ICP-AES;原子吸收分光光度法；離子色譜法；鈣(Ca2*)3ICP-AES;原了吸收分光光度法；EDTA滴定法鐵(Mg2)3ICP-AES;原子吸收分光光度法；EDTA滴定法分類(lèi)檢測(cè)項(xiàng)月目標(biāo)幅ICP-AES;ICP-MS;原子吸收分光光度法鉛ICP-MS;石墨爐原子吸收分光光度法鋅ICP-MS:原子吸收分光光度法鎘ICP-MS:石墨爐原子吸收分光光度法鉻(六價(jià))ICP-MS;石墨爐原了吸收分光光度法；坤原子熒光法：ICP-MS汞原了熒光法：冷原了吸收分光光度法填原子熒光法選測(cè)揮發(fā)酚類(lèi)(以苯酚計(jì))吡啶一吡唑啉酮比色法：硝酸銀滴定法；附離子合成洗滌劑(水源地必測(cè))不得檢出(特殊地區(qū)必測(cè))總磷溴總鉻ICP-MS:石墨爐原子吸收分光光度法：二苯碳酰二阱分光光鋁銅ICP-MS:原子吸收分光光度法鋇鈹鉬ICP-MS;催化極語(yǔ)法鎳硼ICP-MS:H酸-甲亞胺分光光度法：姜黃素分光光度法銻ICP-MS:原子熒光法銀石墨爐原子吸收分光光度法：ICP-MS鉈總α放射性(Bg(L)總β放射性(BgL)法見(jiàn)表B.2。序號(hào)項(xiàng)日分類(lèi)測(cè)試項(xiàng)日采樣體積目標(biāo)檢出限121鹵代好2四氯化碳31,1,1-三氯乙烷45四氯乙烯6二氯甲烷71,2一二氯乙烷81,1.2—三氯乙烷91,2一二氯丙烷溴二氯甲烷1溴仿氯乙烯1,1一二氯乙烯1,2-二氯乙烯氯代氯苯項(xiàng)目分類(lèi)測(cè)試項(xiàng)目采樣體積日標(biāo)檢出限12苯類(lèi)間二氯苯1,2,4三氯苯苯甲苯乙苯二甲苯苯乙烯半揮發(fā)性有機(jī)污染物總六六六總滴滴涕六氯苯表B.2(續(xù)2)表B.2(續(xù)2)項(xiàng)目分類(lèi)測(cè)試項(xiàng)目采樣體積日標(biāo)檢出限要求12苯升(a)芘注4:TVOC為用GC-MS檢測(cè)，在Cr的正構(gòu)烷烴前，所出的峰(溶劑峰除外),以C.的正構(gòu)烷烴注5:苯并(a)芘可并入GC-MS方法，與有機(jī)氯必測(cè)項(xiàng)注6:以aroclor1242,1248,1254、1260四種工業(yè)品混合物為