金相制樣及顯微組織觀察

金相制樣及顯微組織察看分析測試中心主要內(nèi)容及金相概述主要內(nèi)容金相樣品制備〔切割、鑲嵌、磨光、拋光、腐蝕〕金相顯微鏡金相組織識別金相概述主要指借助光學(xué)〔金相〕顯微鏡、放大鏡和體視顯微鏡等對資料顯微組織、低倍組織和斷口組織等進(jìn)展分析研討和表征的資料學(xué)科分支，既包含資料三維顯微組織的成像及其定性、定量表征，亦包含必要的樣品制備、預(yù)備和取樣方法。其觀測研討的資料組織構(gòu)造的代表性尺度范圍為10-9-10-2m數(shù)量級，主要反映和表征構(gòu)成資料的相和組織組成物、晶粒〔亦包括能夠存在的亞晶〕、非金屬夾雜物乃至某些晶體缺陷〔例如位錯〕的數(shù)量、形貌、大小、分布、取向、空間排布形狀等。金相取樣試樣的尺寸試樣尺寸以磨面面積小于400mm2，高度15-20mm為宜；取樣原那么所選取樣品必需能代表母體的性質(zhì)根據(jù)所檢驗(yàn)金屬資料或零件工藝過程或處置情況、檢驗(yàn)?zāi)康摹㈦p方技術(shù)協(xié)議不同，金相試樣截取部位也要相應(yīng)變化。金相試樣制備怎樣才干在顯微鏡下察看到資料試樣的真實(shí)組織？傳統(tǒng)觀念：獲得光亮無劃痕的拋光外表〔強(qiáng)調(diào)拋光的作用〕現(xiàn)代觀念：有效去除試樣的外表損傷并盡量減少新的制備缺陷。磨光拋光切割試樣制備的三個階段會對試樣產(chǎn)生損傷?。⊥嘶鸸I(yè)純鈦的切割損傷

Weck試劑染色腐蝕,偏振光+靈敏色片1、切割損傷金相試樣制備含0.4%C碳鋼用80#砂紙磨制后的橫截面顯微組織

損傷層深度120微米,明視場照明,500X2、磨光損傷金相試樣制備燒結(jié)鐵試樣孔隙度=13.7%燒結(jié)鐵試樣孔隙度=15.9%3、拋光損傷金相試樣制備金相試樣制備-切割試樣的截取可用手鋸、砂輪切割機(jī)、顯微切割片、化學(xué)切割安裝、電火花切割機(jī)、剪切、鋸、刨、車、銑等截取，必要時也可用氣割法截取。脆而硬的試樣可用錘擊法取樣。不論哪種取樣方法，均應(yīng)留意防止截取方法對組織的影響，如變形、過熱等。切割的目的和原理目的：切割是為了取樣并使樣品留下的剩余損傷最小.切割是試樣制備的重要工序,必需對切割參數(shù)進(jìn)展優(yōu)化。原理：失去鋒利棱角的磨料及時零落同時具有鋒利棱角的新磨料顯露。Isomet5000型

高速線性精細(xì)切割機(jī)金相試樣制備-切割精細(xì)切割機(jī)運(yùn)用的切割片類型磨耗型：橡膠粘接的氧化鋁或碳化硅砂輪片,其厚度由0.5mm至0.8mm

非磨耗型：由鍍銅的鋼片制成,金剛石或立方氮化硼磨料粘接在切割片的兩側(cè)邊緣部分,其寬度由3.2mm至5mm,切割片的厚度由0.15mm至0.76mm,它的運(yùn)用壽命要比砂輪片的運(yùn)用壽命長得多。類型特性應(yīng)用碳化硅硬、脆、有鋒利棱角一般用于非鐵材料；適合較軟材料氧化鋁（2種）棕色：不如碳化硅硬但韌性好白色：脆一般用于鐵基材料硬的鐵基材料金剛石最硬脆性材料：可降低殘余損傷立方氮化硼不如金剛石硬在低轉(zhuǎn)速下用于延性材料金相試樣制備-切割磨料的粒度和濃度粒度較細(xì)的切割片能獲得非常平整的外表,切割損傷較小,但是切割速率較慢;而粒度較粗的切割片常用于快速切割較硬的資料,切割損傷也稍大。金相試樣制備-切割切割的原那么和方法：最小接觸面積切割原那么

MinimumAreaofContactCutting(MACC)切割時該當(dāng)使樣品與砂輪片的接觸面積小并堅(jiān)持不變，從而使砂輪片上磨料顆粒所受的壓力盡能夠小并堅(jiān)持不變。切割時變形損傷減小的方法1、切割時運(yùn)用較小的切割磨料粒度；2、較小的接觸面積；3、較軟的砂輪片；4、較薄的砂輪片；5、最鋒利的磨料。金相試樣制備-切割切割時的本卷須知1、冷卻水的開啟〔發(fā)熱大對試樣損傷〕；2、選擇適宜的卡具夾緊試樣?！苍嚇铀蓜尤菀资逛徠扑椤常?、根據(jù)資料選擇適宜的切割參數(shù)切割長度：根據(jù)試樣選擇；轉(zhuǎn)速〔200-5000rpm〕：轉(zhuǎn)速慢，損傷小；進(jìn)給速度：壓力影響；對大多數(shù)資料而言，精細(xì)切割要求切割片轉(zhuǎn)速較低，同時切割的壓力也不能高，以便將切割呵斥的外表損傷降到最小。4、切割終了后敞開切割機(jī)。金相試樣制備-鑲嵌目的：1、堅(jiān)持試樣邊緣平整；2、便于運(yùn)用半自動制樣設(shè)備；3、維護(hù)精細(xì)或易碎的樣品4、便于手握操作5、便于試樣的保管三類鑲嵌方法：1.加壓熱鑲嵌簡稱熱鑲嵌2.澆注冷鑲嵌簡稱冷鑲嵌3.機(jī)械加持熱鑲嵌的優(yōu)點(diǎn)：1、硬度較高

2、化學(xué)上耐腐蝕

3、尺寸穩(wěn)定

4、試樣邊緣平整性好

5、無毒

6、價錢低廉冷鑲嵌的優(yōu)點(diǎn)：1、可同時澆注多塊試樣2、任務(wù)周期短3、試樣不發(fā)生組織轉(zhuǎn)變〔例：鋁合金淬火態(tài)試樣熱鑲時效〕4、無須設(shè)備投資5、不產(chǎn)生變形〔不加壓〕6、可采用真空鑲嵌技術(shù)填充孔隙金相試樣制備-鑲嵌熱鑲熱塑性成型溫度在150℃左右，普通不影響試樣的金相組織，但對淬火鋼不適用。對于有些較軟的資料，在加壓時易產(chǎn)生塑性變形，不宜熱鑲。有些較大不規(guī)那么樣品，無法熱鑲。常用熱鑲料有酚醛樹脂〔電木粉〕、填充Cu粉的導(dǎo)電樹脂〔SEM〕。質(zhì)量高、尺寸外形一致、省時、經(jīng)濟(jì)Simplimet3000熱鑲嵌壓力機(jī)金相試樣制備-鑲嵌冷鑲將樣品放在模型中，利用化學(xué)催化作用鑲嵌成型。常用的冷鑲料有：牙托粉、環(huán)氧樹脂、丙烯酸等。普通在空氣中即可固化，為提高質(zhì)量，也可在冷鑲機(jī)中真空進(jìn)展。方便靈敏、適于各種外形樣品機(jī)械夾持將試樣鑲?cè)脘撊蜾搳A。試樣應(yīng)與鋼圈或鋼夾嚴(yán)密接觸，而且夾具的硬度應(yīng)接近于試樣的硬度。粉末顆粒的冷鑲金相試樣制備-鑲嵌鑲嵌過程中的本卷須知1、根據(jù)試樣要求選擇適宜的鑲嵌方法；2、根據(jù)試樣要求選擇適宜的鑲嵌樹脂；3、選擇適宜的加熱溫度，壓力，加熱時間，和冷卻時間參數(shù)；〔跟所選樹脂有關(guān)〕；4、適宜的樹脂參與量?！?：控制試樣高度；2：防止樹脂不夠壓壞模具〕。金相試樣制備-磨光目的：去掉損傷或變形層，獲得僅有極小損傷的平的外表。普通分為粗磨、精磨兩步。粗磨：打砂輪：去除切割熱影響或變形，使外表平整。精磨：消除較深的磨痕，為試樣拋光作預(yù)備。普通選用不同型號的SiC砂紙、金剛石磨盤等。磨光的定義：當(dāng)試樣外表以一定的壓力與固定在某種基底(例如砂紙)上的磨料顆粒產(chǎn)生相對運(yùn)動后產(chǎn)生了磨屑(即資料去除)并在外表留下磨痕.還構(gòu)成了具有一定深度的損傷層.退火高純銅拋光外表在600#SiC砂紙上自右至左磨一小段行程(SEM〕金相試樣制備-磨光碳化硅砂紙?jiān)?jīng)運(yùn)用多年，它的的運(yùn)用壽命較短。碳化硅砂紙前三分鐘的資料去除速率金相試樣制備-磨光制備的三個階段

1.磨平階段—

試樣要察看的面平整2.無損傷(磨光)階段—

去除試樣外表的變形損傷,

使其不影響察看到試樣的真實(shí)組織

3.拋光階段—

去除剩余的微細(xì)磨痕手工砂紙磨拋半自動磨盤磨拋金相試樣制備-磨光APEX?DGD金剛石磨光片一種通用系統(tǒng),可用于鋁,鐵基資料,陶瓷,熱噴涂涂層,玻璃,碳化鎢,鑄鐵,鈦,高溫合金等許多資料；不適于用來制備以下資料：鉛、錫、鉍、銻、釬焊焊料，以及其它非常軟和延性非常好的資料！

運(yùn)用時只需加水即可。

磨料尺寸有以下幾種:165,125,70,45,30,15,9,6,3,0.5微米

對于較軟的資料，轉(zhuǎn)速應(yīng)低一些，對于較硬的資料轉(zhuǎn)速可以更快一些。常用資料的制樣方法金相試樣制備-拋光拋光是試樣制備的最后一道，去處外表的細(xì)微磨痕，成為光滑無瑕的鏡面。由于磨料顆粒作用在試樣外表上的應(yīng)力較小,不會產(chǎn)生像磨光過程那樣明顯的資料去除效應(yīng),也不會出現(xiàn)看得出的磨痕,而更像是一個延續(xù)進(jìn)展,動作極為微小的顯微切削過程,從而將留下的極細(xì)磨痕去除,這一過程稱為拋光.

目前還不清楚拋光時磨痕的去除機(jī)制。分為：機(jī)械拋光、電解拋光和化學(xué)拋光。機(jī)械拋光：粗拋光——尼綸、帆布、呢絨〔金剛砂、氧化鋁、氧化鉻等〕精拋光——尼龍綢、天鵝絨〔細(xì)拋光粉、細(xì)金剛砂軟膏〕電解拋光：基于陽極溶解原理，樣品為陽極，不銹鋼板或鋅板為陰極。由電壓、電流、溫度、拋光時間綜合確定。化學(xué)拋光：依托化學(xué)試劑對試樣外表不均勻溶解，逐漸得到光亮外表。金相試樣制備-拋光適用磨料類型：Al2O3,膠體狀SiO2懸浮液引薦運(yùn)用磨料尺寸：6–0.05微米；織物特性：具有中等長度絨毛的合成織物；適用資料：鐵基和非鐵基合金,陶瓷資料,復(fù)合資料,印刷電路板,鑄鐵,燒結(jié)資料,塑料,電子元件。適用磨料類型：Al2O3,膠體狀SiO2懸浮液建議運(yùn)用磨料尺寸：1-0.05微米；織物特性：軟的合成織物,抗腐蝕,無絨毛；適用資料：鈦合金,不銹鋼,鉛/錫釬料,電子封裝,軟的非鐵合金,塑料。拋光織物金相試樣制備-拋光常用的電解拋光制度電解液材料電流密度A/cm2時間溫度℃磷酸38％，甘油53％，水9％不銹鋼0.5～1.53～7min50～100純銅0.1～0.253～10min15～30高氯酸20％，甘油10％，酒精70％不銹鋼≥1.5～15s＜50碳鋼1.25～2.5～15s鋁≥0.55～15s磷酸100ml，甘油6ml銅及銅合金0.1～0.1155～10min15～30磷酸88ml，硫酸12ml，鉻酐6g鋁1～21～1.5min70～90磷酸，鉻酐不銹鋼0.5～260～80合金鋼≈0.360～70金相試樣制備-拋光化學(xué)試劑配方適用材料草酸2.5g，硫酸1.5ml，過氧化氫10ml，水100ml、氧化鋁或氧化鉻粉10～15g碳鋼鉻酐10g、水100ml、氧化鋁或氧化鉻粉10～20g不銹鋼等草酸5g、過氧化氫（30％）4～6ml、硫酸銅0.5g、水100ml高錳鋼、奧氏體不銹鋼鹽酸5ml、過氧化氫（30％）3ml、氫氟酸（＜42％）5ml高錳鋼、奧氏體不銹鋼常用的化學(xué)拋光制度金相試樣制備-腐蝕目的：顯示真實(shí)，明晰的組織構(gòu)造方法：化學(xué)浸蝕、電解浸蝕、特殊方法：著色、陰極真空浸蝕等化學(xué)腐蝕

使試樣外表有選擇地溶解掉某些部分而使組織細(xì)節(jié)顯顯露來并產(chǎn)生適當(dāng)?shù)姆床?例如晶粒與晶界;不同取向的晶粒;不同的相;成分不均勻的相(偏析)等.化學(xué)腐蝕劑的根本組成

1.腐蝕劑—鹽酸,硫酸,磷酸,醋酸

2.緩沖劑—乙醇,甘油

3.氧化劑—過氧化氫,Fe3+,Cu2+

金相試樣制備-腐蝕實(shí)例1：1.31%C熱軋?zhí)妓毓ぞ咪?%硝酸酒精溶液鹼性苦味酸鈉90℃,60s4%苦味酸酒精溶液晶間和晶內(nèi)滲碳體用鹼性苦味酸鈉腐蝕效果最好實(shí)例2：低碳鋼板2%硝酸酒精溶液顯示鐵素體晶界及滲碳體4%苦味酸酒精溶液顯示滲碳體Beraha試劑晶粒染色情況與其晶體學(xué)取向有關(guān)金相試樣制備-腐蝕1、化學(xué)試劑的平安運(yùn)用〔硫酸、硝酸、鹽酸、氫氟酸、苦味酸、甲醇、雙氧水等〕?。。。?！2、選擇適宜的腐蝕劑；3、腐蝕時間控制；4、腐蝕后試樣一定要清洗干凈并枯燥。(HF對顯微鏡鏡頭的腐蝕)腐蝕劑的選擇金相顯微組織察看-顯微鏡分類正置式——便于選取視場倒置式——方便，樣品底部要求不高體式顯微鏡——斷口宏觀檢驗(yàn)工具顯微鏡——丈量〔力學(xué)〕功能明場、暗場、偏光、微分干涉DIC金相顯微組織察看明視場照明光路原理圖

暗視場照明光路原理圖

偏振光照明光路原理圖

最常用的察看方法，能較真實(shí)的顯示各種不同的組織形貌。利用丁道爾景象所產(chǎn)生的光衍射/繞射,用斜射照明的方式察看被測試樣,可看到明場看不到的物質(zhì).各向同性晶體與各向異性的相的區(qū)分；區(qū)別各向同性但腐蝕程度不同的相；根據(jù)不同取向的晶粒的振動面旋轉(zhuǎn)角不同，明暗程度不同，區(qū)別精細(xì)組織構(gòu)造如孿晶、晶界等；夾雜物檢驗(yàn)。金相顯微鏡的不同照明方式金相顯微組織察看1952年，Nomarski在相差顯微鏡原理的根底上發(fā)明了微分干涉顯微鏡〔differentialinterferencecontrastmicroscope〕，利用直線偏振光經(jīng)過諾馬斯基棱鏡后的干涉景象，察看樣品外表凹凸，其優(yōu)點(diǎn)是影像的立體感更強(qiáng)，使某些組織的察看大為改善。DIC技術(shù)DIC照明原理圖金相顯微組織察看-暗場像等離子涂層金相顯微組織察看-偏振光明場像偏振光根據(jù)偏振光照片標(biāo)出的不同取向的四個晶粒金相顯微組織察看-DIC照片17CrNiMo6金相明場像17CrNiMo6金相DIC照片金相顯微組織察看顯微組織中各種組成物的識別夾雜物：通常最好在拋光形狀下察看非金屬夾雜物。例如硫化物、硅酸鹽、氧化物。石墨：未經(jīng)腐蝕就可以看到。當(dāng)細(xì)磨至無損傷階段，石墨在光學(xué)上曾經(jīng)是靈敏的，在明視場下影像為黑色，偏振光下為具有不同灰度的影像相的類型晶粒：外形、大小。晶界：其它(外表形狀)實(shí)驗(yàn)室金相分析軟件引見Micro-imageAnalysis&Process金相圖像分析系統(tǒng)實(shí)驗(yàn)室金相分析軟件引見Micro-imageAnalysis&Process金相圖像分析系統(tǒng)實(shí)驗(yàn)室金相分析軟件引見定量金相——定量金相分析軟件原始圖像讀入圖像預(yù)處置利用體視學(xué)計(jì)算圖像分割及特征提取二值圖像形狀學(xué)處置圖像二值化灰度變換加強(qiáng)，圖像平滑處置、圖像銳化處置根據(jù)灰度直方圖，將原圖轉(zhuǎn)化為二值圖像采集金相照片腐蝕、膨脹、開運(yùn)算、閉運(yùn)算提取邊境、保管邊境、刪除浮游邊境根據(jù)象素點(diǎn)計(jì)算機(jī)編程計(jì)算系統(tǒng)提供的公用丈量及評級軟件包括：脫碳層深度的測定、滲碳層深度的測定、層深長度丈量、顯微硬度丈量、鐵素體奧氏體型雙相不銹鋼α—相金相測定、奧氏體型雙相不銹鋼α—相金相測定、第二相面積含量丈量