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專練53實(shí)驗(yàn)綜合應(yīng)用二1.[浙江卷1月]某興趣小組用四水醋酸錳[(CH3COO)2Mn·4H2O]和乙酰氯(CH3COCl)為原料制備無(wú)水二氯化錳,按如下流程開(kāi)展了實(shí)驗(yàn)(夾持儀器已省略):已知:①無(wú)水二氯化錳極易吸水潮解,易溶于水、乙醇和醋酸,不溶于苯②制備無(wú)水二氯化錳的主要反應(yīng):(CH3COO)2Mn+2CH3COCleq\o(――→,\s\up7(△),\s\do5(苯))MnCl2↓+2(CH3CO)2O③乙酰氯遇水發(fā)生反應(yīng):CH3COCl+H2O→CH3COOH+HCl請(qǐng)回答:(1)步驟Ⅰ:所獲固體主要成分是(用化學(xué)式表示)。(2)步驟Ⅰ在室溫下反應(yīng),步驟Ⅱ在加熱回流下反應(yīng),目的分別是。(3)步驟Ⅲ:下列操作中正確的是。A.用蒸餾水潤(rùn)濕濾紙,微開(kāi)水龍頭,抽氣使濾紙緊貼在漏斗瓷板上B.用傾析法轉(zhuǎn)移溶液,開(kāi)大水龍頭,待溶液快流盡時(shí)再轉(zhuǎn)移沉淀C.用乙醇作為洗滌劑,在洗滌沉淀時(shí),關(guān)小水龍頭,使洗滌劑緩慢通過(guò)沉淀物D.洗滌結(jié)束后,將固體迅速轉(zhuǎn)移至圓底燒瓶進(jìn)行后續(xù)操作(4)步驟Ⅳ:①將裝有粗產(chǎn)品的圓底燒瓶接到純化裝置(圖2)上,打開(kāi)安全瓶上旋塞,打開(kāi)抽氣泵,關(guān)閉安全瓶上旋塞,開(kāi)啟加熱器,進(jìn)行純化。請(qǐng)給出純化完成后的操作排序:純化完成→()→()→()→()→將產(chǎn)品轉(zhuǎn)至干燥器中保存a.拔出圓底燒瓶的瓶塞b.關(guān)閉抽氣泵c.關(guān)閉加熱器,待燒瓶冷卻至室溫d.打開(kāi)安全瓶上旋塞②圖2裝置中U形管內(nèi)NaOH固體的作用是。(5)用滴定分析法確定產(chǎn)品純度。甲同學(xué)通過(guò)測(cè)定產(chǎn)品中錳元素的含量確定純度;乙同學(xué)通過(guò)測(cè)定產(chǎn)品中氯元素的含量確定純度。合理的是(填“甲”或“乙”)同學(xué)的方法。2.[湖南卷]某實(shí)驗(yàn)小組以BaS溶液為原料制備BaCl2·2H2O,并用重量法測(cè)定產(chǎn)品中BaCl2·2H2O的含量。設(shè)計(jì)了如下實(shí)驗(yàn)方案:可選用試劑:NaCl晶體、BaS溶液、濃H2SO4、稀H2SO4、CuSO4溶液、蒸餾水步驟1.BaCl2·2H2O的制備按如圖所示裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn),得到BaCl2溶液,經(jīng)一系列步驟獲得BaCl2·2H2O產(chǎn)品。步驟2.產(chǎn)品中BaCl2·2H2O的含量測(cè)定①稱取產(chǎn)品0.5000g,用100mL水溶解,酸化,加熱至近沸;②在不斷攪拌下,向①所得溶液逐滴加入熱的0.100mol·L-1H2SO4溶液;③沉淀完全后,60℃水浴40分鐘,經(jīng)過(guò)濾、洗滌、烘干等步驟,稱量白色固體,質(zhì)量為0.4660g。回答下列問(wèn)題:(1)Ⅰ是制取氣體的裝置,在試劑a過(guò)量并微熱時(shí),發(fā)生主要反應(yīng)的化學(xué)方程式為;(2)Ⅱ中b儀器的作用是;Ⅲ中的試劑應(yīng)選用;(3)在沉淀過(guò)程中,某同學(xué)在加入一定量熱的H2SO4溶液后,認(rèn)為沉淀已經(jīng)完全,判斷沉淀已完全的方法是;(4)沉淀過(guò)程中需加入過(guò)量的H2SO4溶液,原因是;(5)在過(guò)濾操作中,下列儀器不需要用到的是(填名稱);(6)產(chǎn)品中BaCl2·2H2O的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為(保留三位有效數(shù)字)。3.[新課標(biāo)卷]實(shí)驗(yàn)室由安息香制備二苯乙二酮的反應(yīng)式如下:相關(guān)信息列表如下:物質(zhì)性狀熔點(diǎn)/℃沸點(diǎn)/℃溶解性安息香白色固體133344難溶于冷水溶于熱水、乙醇、乙酸二苯乙二酮淡黃色固體95347不溶于水溶于乙醇、苯、乙酸冰乙酸無(wú)色液體17118與水、乙醇互溶裝置示意圖如下圖所示,實(shí)驗(yàn)步驟為:①在圓底燒瓶中加入10mL冰乙酸、5mL水及9.0gFeCl3·6H2O,邊攪拌邊加熱,至固體全部溶解。②停止加熱,待沸騰平息后加入2.0g安息香,加熱回流45~60min。③加入50mL水,煮沸后冷卻,有黃色固體析出。④過(guò)濾,并用冷水洗滌固體3次,得到粗品。⑤粗品用75%的乙醇重結(jié)晶,干燥后得淡黃色結(jié)晶1.6g?;卮鹣铝袉?wèn)題:(1)儀器A中應(yīng)加入(填“水”或“油”)作為熱傳導(dǎo)介質(zhì)。(2)儀器B的名稱是;冷卻水應(yīng)從(填“a”或“b”)口通入。(3)實(shí)驗(yàn)步驟②中,安息香必須待沸騰平息后方可加入,其主要目的是。(4)在本實(shí)驗(yàn)中,F(xiàn)eCl3為氧化劑且過(guò)量,其還原產(chǎn)物為;某同學(xué)嘗試改進(jìn)本實(shí)驗(yàn):采用催化量的FeCl3并通入空氣制備二苯乙二酮。該方案是否可行?簡(jiǎn)述判斷理由。(5)本實(shí)驗(yàn)步驟①~③在乙酸體系中進(jìn)行,乙酸除作溶劑外,另一主要作用是防止。(6)若粗品中混有少量未氧化的安息香,可用少量洗滌的方法除去(填標(biāo)號(hào))
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