旋光度測(cè)定課件

旋光度測(cè)定.旋光度與比旋光度平面偏振光通過(guò)含有某些光學(xué)活性化合物的液體或溶液時(shí)，能引起旋光現(xiàn)象，使偏振光的平面向左或向右旋轉(zhuǎn)。旋轉(zhuǎn)的度數(shù)，稱為旋光度。在一定波長(zhǎng)與溫度下，偏振光透過(guò)每lm含有l(wèi)g旋光性物質(zhì)的溶液且光路為長(zhǎng)ldm時(shí)，測(cè)得的旋光度稱為比旋度。比旋度(或旋光度)可以用于鑒別或檢查光學(xué)活性藥品的純雜程度，亦可用于測(cè)定光學(xué)活性藥品的含量。.對(duì)映體在空間上不能重疊，互為鏡像關(guān)系的立體異構(gòu)體稱為對(duì)映體。手性物質(zhì)的對(duì)映異構(gòu)體之間，除了使平面偏振光發(fā)生偏轉(zhuǎn)的程度相同而方向相反之外，在非手性環(huán)境中的理化性質(zhì)相同。生物大分子如酶、生物受體等通常為手性物質(zhì)，總是表現(xiàn)出對(duì)一種對(duì)映體的立體選擇性，因此，對(duì)映體可在藥理學(xué)與毒理學(xué)方面有差異。來(lái)源于自然界的物質(zhì)，例如氨基酸、蛋白質(zhì)、生物堿、抗體、糖苷、糖等，大多以對(duì)映體的形式存在。外消旋體一般由等量的對(duì)映異構(gòu)體構(gòu)成，旋光度凈值為零，其物理性質(zhì)也可能與其對(duì)映體不同。.光源的采用最常用的光源是采用鈉燈在可見(jiàn)光區(qū)的D線(589.3nm),但也使用較短的波長(zhǎng)，如光電偏振計(jì)使用濾光片得到汞燈波長(zhǎng)約為578nm、546nm、436nm、405nm和365nm處的最大透射率的單色光，其具有更髙的靈敏度，可降低被測(cè)化合物的濃度。還有一些其他光源，如帶有適當(dāng)濾光器的氙燈或鹵鎢燈。).除另有規(guī)定外，本法系采用鈉光譜的D線（589.3mn)測(cè)定旋光度，測(cè)定管長(zhǎng)度為ldm(如使用其他管長(zhǎng)，應(yīng)進(jìn)行換算），測(cè)定溫度為20°C。用讀數(shù)至0.01°，并經(jīng)過(guò)檢定的旋光計(jì)。旋光度測(cè)定一般應(yīng)在溶液配制后30分鐘內(nèi)進(jìn)行測(cè)定。.測(cè)定操作測(cè)定旋光度時(shí)，將測(cè)定管用供試液體或溶液(取固體供試品，按各品種項(xiàng)下的方法制成）沖洗數(shù)次，緩緩注人供試液體或溶液適量（注意勿使發(fā)生氣泡），置于旋光計(jì)內(nèi)檢測(cè)讀數(shù)，即得供試液的旋光度。使偏振光向右旋轉(zhuǎn)者(順時(shí)針?lè)较颍橛倚?，以?”符號(hào)表示；使偏振光向左旋轉(zhuǎn)者(反時(shí)針?lè)较?為左旋，以“—”符號(hào)表示。用同法讀取旋光度3次，取3次的平均數(shù)。.下面那幅圖才表示可以讀數(shù)？正確讀數(shù)操作：

轉(zhuǎn)動(dòng)度盤，調(diào)偏鏡，在鏡中找到亮度一致的圓球形（偏暗），再?gòu)亩缺P上讀數(shù)。讀數(shù)為正的是右旋物質(zhì)，讀書(shū)為負(fù)的是左旋物質(zhì)。.公式.【注意事項(xiàng)】(1)每次測(cè)定前應(yīng)以溶劑作空白校正，測(cè)定后，再校正1次，以確定在測(cè)定時(shí)零點(diǎn)有無(wú)變動(dòng)；如第2次校正時(shí)發(fā)現(xiàn)旋光度差值超過(guò):±0.01時(shí)表明零點(diǎn)有變動(dòng)，則應(yīng)重新測(cè)定旋光度。(2)配制溶液及測(cè)定時(shí)，均應(yīng)調(diào)節(jié)溫度至20°C±0.5°C(或各品種項(xiàng)下規(guī)定的溫度）。(3)供試的液體或固體物質(zhì)的溶液應(yīng)充分溶解，供試液應(yīng)澄清。(4)物質(zhì)的旋光度與測(cè)定光源、測(cè)定波長(zhǎng)、溶劑、濃度和溫度等因素有關(guān)。因此，表示物質(zhì)的旋光度時(shí)應(yīng)注明測(cè)定條件。(5