城市污水中磷(總磷、溶解性磷酸鹽和溶解性總磷)的測(cè)定方法

城市污水中磷（總磷、溶解性磷酸鹽和溶解性總磷）測(cè)定方法在天然水和廢水中，磷幾乎都以各種磷酸鹽的形式存在，他們分為正磷酸鹽，縮合磷酸鹽（焦磷酸鹽、偏磷酸鹽和多磷酸鹽）和有機(jī)結(jié)合的磷（如磷脂等），它們存在于溶液中，腐殖質(zhì)粒子中或水生生物中。一般天然水中磷酸鹽含量不高?；?、冶煉、合成洗滌劑等行業(yè)的工業(yè)廢水及生活污水中常含有較大量磷。磷是生物生長(zhǎng)必需的元素之一。但水中磷含量過高（如0.2mg/L超過），可造成藻類的過度繁殖，甚至數(shù)量上達(dá)到有害的程度（稱為富營(yíng)養(yǎng)化），造成湖泊、河流透明度降低，水質(zhì)變壞。磷是評(píng)價(jià)水質(zhì)的重要指標(biāo)。1、方法選擇水中磷的測(cè)定，通常按其存在形式而分別測(cè)定總磷、溶解性正磷酸鹽和總?cè)芙庑粤祝鐖D所示。正磷酸鹽的測(cè)定可采用離子色譜法、鉬銻抗光度法、氧化亞錫還原鉬藍(lán)法（靈敏度較低，干擾較多），而孔雀綠–磷鉬雜多酸法靈敏度較高，且容易普及的方法。羅丹明6G熒光分光光度法靈敏度最高。2、樣品的采集與保存總磷的測(cè)定，于水樣采集后，加硫酸酸化至PH≤1保存。溶解性正磷酸鹽的測(cè)定，不加任何保存劑，于2～50C冷處保存，在24h內(nèi)進(jìn)行分析。水樣的預(yù)處理采集的水樣立即經(jīng)0.45μm微孔濾膜過濾，其濾液供可溶性正磷酸鹽的測(cè)定。濾液經(jīng)下述強(qiáng)氧化劑的氧化分解，測(cè)的可溶性總磷。取混合水樣（包括懸浮物），也經(jīng)下述強(qiáng)氧化劑分解，測(cè)得水中總磷含量。過硫酸鉀消解法1、儀器醫(yī)用手提式高壓蒸汽消毒器或一般民用壓力鍋，1～1.5kg/㎝2。電爐2KW。調(diào)壓器，2KVA，0～220V。50（磨口）具塞刻度管。2、試劑5%過硫酸鉀溶液：溶解5g過硫酸鉀于水中，并稀釋至100ml。3、步驟①吸取25.0ml混勻水樣（必要時(shí)，酌情少取水樣，并加水至25ml，使含磷量不超過30μg）于50ml具刻度管中，加過硫酸鉀溶液4ml，加塞后管口包一小塊紗布并用線扎緊，以免加熱時(shí)玻璃塞沖出。將具塞刻度管放在大燒杯中，置于高壓蒸汽消毒器或壓力鍋中加熱，待鍋內(nèi)壓力達(dá)1.1kg/cm2（相應(yīng)溫度為1200C）時(shí)，調(diào)節(jié)電爐溫度保持此壓力30s后，停止加熱，待壓力表指針降至零后，取出冷放。如溶液混濁，則用濾紙過濾，洗滌后定容。②試劑空白和標(biāo)準(zhǔn)溶液系列也經(jīng)同樣的消解操作。4、注意事項(xiàng)①如采樣時(shí)水樣用酸固定,則用過硫酸鉀消解前將水樣調(diào)至中性。②一般民用壓力鍋,在加熱前至頂壓閥出氣孔冒氣時(shí),鍋內(nèi)溫度約為1200C4、儀器分光光度計(jì)5、試劑（1+1）硫酸10%抗壞血酸溶液:溶解10g抗壞血酸于水中,并稀釋至100ml。該溶液貯存在棕色玻璃瓶中，在約4℃可穩(wěn)定幾周。如顏色變黃，則棄去重配。鉬酸鹽溶液：溶解13g鉬酸銨（（NH4）6MOO24．4H2O）于100ml水中。溶解0.35g酒石酸銻氧鉀（K（SbO）C4H4O6.1/2H2O）于100ml水中。在不斷攪拌下，將鉬酸銨溶液徐徐加到300ml（1+1）硫酸中，加酒石酸銻氧鉀溶液并且混合均勻。貯存在棕色玻璃瓶中，在約4℃保存。至少穩(wěn)定兩個(gè)月。濁度—色補(bǔ)償液：混合兩份體積的（1+1）硫酸和一份體積的10%抗壞血酸溶液。此溶液當(dāng)天配置。磷酸鹽貯備溶液：將優(yōu)級(jí)純磷酸二氫鉀于110℃干燥2h，在干燥器中放冷。稱取0.2197g溶于水，移入1000ml容量瓶中。加（1+1）硫酸5ml，用水稀釋至標(biāo)線。此溶液每毫升含50.0μg磷（以P計(jì)）。磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液：吸取10.00ml磷酸貯備液于250ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線。此溶液每毫升含2.00μg磷。臨用時(shí)現(xiàn)配。6、步驟（1）校準(zhǔn)曲線的繪制取數(shù)支50ml具塞比色管，分別加入磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)使用液0、0.50、1.00、3.00、5.00、10.00、15.00ml,加水至50ml.①顯色:向比色管中加入1ml10%抗壞血酸溶液,混勻。30s后加2ml鉬酸鹽溶液充分混勻,放置15min。②測(cè)量：用10mm或30mm比色皿，于700nm波長(zhǎng)處，以零濃度溶液為參比，測(cè)量吸光度。（2）樣品測(cè)定分取適量經(jīng)濾膜過濾或消解的水樣（使含磷量不超過30μg）加入50ml比色管中，用水稀釋至標(biāo)線。以下按繪制校準(zhǔn)曲線的步驟進(jìn)行顯色和測(cè)量。減去空白試驗(yàn)的吸光度，并從校準(zhǔn)曲線上查出含磷量。7、計(jì)算結(jié)果略8、精密度和準(zhǔn)確度統(tǒng)一分析2.06mg/L的含磷水樣，13個(gè)實(shí)驗(yàn)室用消解時(shí)，室間相對(duì)