甘蔗蔗汁中可溶性二氧化硅含量的測定 分光光度法

1甘蔗蔗汁中可溶性二氧化硅含量的測定分光光度法本文件描述了測定蔗汁中可溶性二氧化硅含量的原理、試劑、儀器設(shè)備、測定步驟、計(jì)算及結(jié)果表示、精密度。本文件適用于甘蔗的蔗汁可溶性二氧化硅含量的測定。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備GB/T603化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T10499糖料甘蔗試驗(yàn)方法3術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。4原理在酸性條件下，蔗汁中可溶性二氧化硅與鉬酸銨反應(yīng)，生成可溶性黃色硅鉬雜多酸絡(luò)合物。黃色硅鉬雜多酸絡(luò)合物在還原劑作用下生成藍(lán)色硅鉬雜多酸，其在660nm處的吸光度值與二氧化硅的濃度成正比。用分光光度計(jì)測定試樣溶液的吸光度,與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。5試劑5.1除另有說明外，所用試劑均為分析純，實(shí)驗(yàn)用水應(yīng)符合GB/T6682中三級水的要求。試驗(yàn)中所需標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時(shí)均按GB/T601、GB/T603的規(guī)定制備。5.2高錳酸鉀溶液(6g/L)：稱取6.0g高錳酸鉀（KMnO4加水溶解后置于1000mL容量瓶中稀釋至1000mL，避光保存?zhèn)溆谩?.3鉬酸銨溶液(100g/L)：稱取100.0g鉬酸銨[(NH4)6Mo7O24·4H2O]，加水溶解后置于1000mL容量瓶中稀釋至1000mL，避光保存?zhèn)溆谩?.4檸檬酸銨溶液(200g/L)：稱取200.0g檸檬酸銨[C6H5O7(NH4)3]，加水溶解后置于1000mL容量瓶中稀釋至1000mL，保存?zhèn)溆谩?.5鹽酸溶液(1+10)：量取1體積的鹽酸（1.19g/cm3）加入10體積的水中混合。5.6還原劑溶液：a)稱取90.0g焦亞硫酸鈉溶于800mL水中；2分別稱取7.0g無水b)亞硫酸鈉和1.5g1-氨基-2-萘-4-磺酸，混合溶解稀釋至100mL；c)將(a)(b)混合稀釋至1000mL，儲于棕色瓶中，冷藏備用。5.7二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)溶液(1000mg/L)：使用有證標(biāo)準(zhǔn)溶液或按GB/T601配制和標(biāo)定。6儀器設(shè)備6.1壓榨機(jī)。6.2天平：精確至0.0001g。6.3分光光度計(jì)：波長范圍325nm～800nm，并配有1.0cm比色皿。6.4容量瓶：100mL、250mL、1000mL。6.5燒杯：100mL、250mL、1000mL。6.6吸量管：1mL、2mL、5mL、10mL、50mL。6.7錘度計(jì)。6.8溫度計(jì)：0℃~50℃,精度0.1℃。6.9定性濾紙。6.10篩網(wǎng)：150μm（100目）。7測定步驟7.1標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制分別吸取二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)溶液于7個(gè)100mL容量瓶中，使二氧化硅含量分別為0mg、0.1mg、0.2mg、0.4mg、0.6mg、0.8mg、1.0mg，依次加入40mL水、10mL高錳酸鉀溶液(5.2)、10mL鉬酸銨溶液(5.3)和5mL鹽酸溶液(5.5)。1min后加入10mL檸檬酸銨溶液(5.4)，2.5min后加入10mL還原劑溶液(5.6)，加水稀釋至100mL。靜置1h后于波長660nm處測定溶液吸光度。以二氧化硅含量為縱坐標(biāo)，吸光度為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，求線性回歸方程。7.2試樣的測定7.2.1將壓榨的蔗汁混勻后過150μm（100目）篩網(wǎng)濾去蔗渣，吸取1mL～10mL濾紙過濾后的蔗汁于100mL容量瓶中，加入40mL水。依次加入10mL高錳酸鉀溶液(5.2)、10mL鉬酸銨溶液(5.3)和5mL鹽酸溶液(5.5)。1min后加入10mL檸檬酸銨溶液(5.4)，2.5min后加入10mL還原劑溶液(5.6)用加水稀釋至100mL。靜置1h后于波長660nm處測定溶液吸光度，記錄吸光度A。7.2.2另吸取相同體積的蔗汁于100mL容量瓶中，加入40mL水。依次加入10mL高錳酸鉀溶液(5.2)、10mL檸檬酸銨溶液(5.4)、10mL鉬酸銨溶液(5.3)和5mL鹽酸溶液(5.5)，加水稀釋至100mL。靜置1h后于波長660nm處測定溶液吸光度，記錄吸光度A0。7.2.3前后測定吸光度之差即為樣液中二氧化硅吸光度，代入線性回歸方程計(jì)算樣液中二氧化硅含量S0，按式（1）計(jì)算：式中：S0——樣液中二氧化硅含量，單位為毫克（mgA——前吸光度；A0——后吸光度。a——線性回歸方程一次項(xiàng)系數(shù)；3b——線性回歸方程常數(shù)項(xiàng)。7.3蔗汁錘度按GB/T10499的規(guī)定執(zhí)行。8計(jì)算及結(jié)果表示蔗汁中可溶性二氧化硅含量S，按式（2）計(jì)算：式中：S——蔗汁中二氧化硅含量，單位為克（g/100g）；S0——樣液中二氧化硅含量，單位為毫克（mgV——蔗汁體積，單位為毫升（mL）；d——蔗汁視密度（20℃),蔗汁錘度見附錄A；B——蔗汁錘度（20℃),單位為錘度(°Bx）；取平行測定值的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，結(jié)果保留三位有效數(shù)字。9精密度在重復(fù)條件下獲得的兩次獨(dú)立測試結(jié)果的絕對差值不大于這