飽和蒸氣壓實(shí)驗(yàn)講義(實(shí)際)_第1頁(yè)
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飽和蒸氣壓——用DP-AF-II型飽和蒸汽壓實(shí)驗(yàn)裝置測(cè)定無(wú)水乙醇的飽和蒸氣壓一、目的1、 用等壓計(jì)測(cè)定在不同溫度下乙醇的飽和蒸氣壓;2、 學(xué)會(huì)由圖解法求乙醇的平均摩爾汽化熱和正常沸點(diǎn);3、 熟悉等壓計(jì)測(cè)定液體飽和蒸氣壓的原理。二、原理在一定溫度下,純液體與其氣相達(dá)成平衡時(shí)的壓力,稱為該溫度下液體的飽和蒸氣壓飽和蒸氣壓與溫度的關(guān)系可用克勞修斯-克拉貝龍方程式來表示。dInpAH*—vapm (1)dT RT2AH*為溫度T時(shí)液體的摩爾蒸發(fā)熱,R為氣體常數(shù),T為絕對(duì)溫度。vapm在一定的溫度變化范圍內(nèi),AH*可視為常數(shù),可當(dāng)作平均摩爾汽化熱。將上式積分vapm得:-AH*2) vap m■+2)RTigp-半+cc為積分常數(shù)。A H*由(2)式可知,lgp與1/T是直線關(guān)系,直線的斜率A—-小咯昇,因此可求出AH*。2.303R vapm若將lgp對(duì)若將lgp對(duì)1/T作圖應(yīng)得直線,斜率為負(fù)值。直線斜率m=-A—-AH*vapm2.303R由此得到:AH*=-2.303Rm (3)vapm這就可以由圖解法先求得斜率m,然后再由(3)式算出摩爾汽化熱AH*。vapm本實(shí)驗(yàn)是在不同外壓下測(cè)定乙醇的沸點(diǎn)溫度。通常是用等壓計(jì)進(jìn)行測(cè)定的。在某一溫度下,直接測(cè)量飽和蒸氣壓的方法為靜態(tài)法,此法一般適用于蒸氣壓比較大的液體。本實(shí)驗(yàn)用靜態(tài)法測(cè)定乙醇在不同溫度下的飽和蒸氣壓三、設(shè)備介紹(一) 低真空壓力計(jì)低真空壓力計(jì),適用于負(fù)壓的測(cè)量,可以代替U型水銀壓力計(jì).消除其汞毒的特點(diǎn)。低真空壓力計(jì)采用CPU對(duì)壓力數(shù)據(jù)進(jìn)行非線性補(bǔ)償和零位自動(dòng)校正,可以在較寬的環(huán)境溫度范圍內(nèi)保證準(zhǔn)確度。1、技術(shù)指標(biāo)測(cè)量范圍:0?TOO.OKpa分辨率:0.01Kpa;0.1Kpa2、使用條件電源:AC220V±10%50Hz環(huán)境溫度:T0?50°C相對(duì)濕度:W85%RH壓力傳遞介質(zhì):除氟化物氣體外的各種氣體介質(zhì)均可使用。(二) 恒溫水浴1、技術(shù)指標(biāo)測(cè)控范圍:室溫?99.99C分辨率:0.01C2、使用條件電源:AC220V±10%50Hz溫度:-5C?50C濕度:W85%無(wú)腐蝕性氣體,無(wú)強(qiáng)烈振動(dòng)的場(chǎng)所。(三) 前面板示意圖緩沖儲(chǔ)氣罐比攪拌承叼口熱訥南京桑力電子設(shè)備廠緩沖儲(chǔ)氣罐比攪拌承叼口熱訥南京桑力電子設(shè)備廠圖一前面板示意圖1、壓力顯示窗口2、溫度顯示窗口 3、設(shè)定溫度顯示窗口4、指示燈:顯示壓力計(jì)量單位的指示燈5、工作、置數(shù)指示燈6、 采零鍵:扣除儀表的零壓力值(即零點(diǎn)漂移)7、 單位鍵:選擇壓力計(jì)量單位8、 工作/置數(shù)轉(zhuǎn)換按鍵9、溫度設(shè)置增、減鍵10、電源開關(guān)11、攪拌器開關(guān)鍵12、攪拌器開關(guān)指示燈13、攪拌器強(qiáng)弱鍵14、攪拌器強(qiáng)弱指示燈15、加熱器開關(guān)鍵16、加熱器開關(guān)指示燈 17、加熱器強(qiáng)弱鍵18、加熱器強(qiáng)弱指示燈19、可升降支架20、電機(jī)盒 21、溫度傳感器 22、攪拌器23、不銹鋼水槽 24、加熱器四)后面板示意圖圖二后面板示意圖1、 溫度調(diào)整:生產(chǎn)廠家進(jìn)行儀表校驗(yàn)時(shí)用,用戶切勿調(diào)節(jié)此處,以免影響儀表的準(zhǔn)確度。2、 壓力調(diào)整:生產(chǎn)廠家進(jìn)行儀表校驗(yàn)時(shí)用,用戶切勿調(diào)節(jié)此處,以免影響儀表的準(zhǔn)確度3、 RS232C串行口:與計(jì)算機(jī)連接(可選配)4、 傳感器插座:將傳感器航空插頭插入此插座5、10A保險(xiǎn)絲座6、 電源插座:與?220V相接7、 壓力接口:被測(cè)壓力的引入接口8、 出水口:用于排空水槽內(nèi)的水(五)緩沖儲(chǔ)氣罐全部采用不銹鋼制造,設(shè)計(jì)新穎,外形美觀,防腐性、氣密性好。安裝簡(jiǎn)便,使用安全、可靠。1、技術(shù)條件壓力罐的使用壓力:-100Kpa?250Kpa系統(tǒng)氣密性:WO.lKpa/10s2、 緩沖儲(chǔ)氣罐的使用方法接口1接口zIl II0Q匚(平衡閥1平衡閥z進(jìn)氣閥]"■II II■"圖三緩沖儲(chǔ)氣罐示意圖①安裝用橡膠管將真空泵氣嘴與緩沖罐接嘴相連接。接口(2)用堵頭塞緊。接口(1)與壓力接口(7)連接。整體氣密性檢查將進(jìn)氣閥、閥1打開,閥2關(guān)閉(三閥均為順時(shí)針旋轉(zhuǎn)關(guān)閉,逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)開啟)。啟動(dòng)真空泵抽真空至壓力為-100KPa左右,關(guān)閉進(jìn)氣閥、及真空泵。觀察壓力顯示窗口,若顯示數(shù)值無(wú)上升,說明整體氣密性良好。否則需查找并清除漏氣原因,直至合格?!拔⒄{(diào)部分”的氣密性檢查關(guān)閉閥1,用閥2調(diào)整“微調(diào)部分”的壓力,使之低于壓力罐中壓力的1/2,觀察數(shù)字壓力計(jì),其顯示值無(wú)變化,說明氣密性良好。若顯示值有上升說明閥2泄漏,若下降說明閥1泄漏。3、 與被測(cè)系統(tǒng)連接進(jìn)行測(cè)試用橡膠管將緩沖儲(chǔ)氣罐接口(2)與被測(cè)系統(tǒng)連接,接口(1)與壓力接口連接。關(guān)閉閥2,開啟閥1,使“微調(diào)部分”與罐內(nèi)壓力相等。之后,關(guān)閉閥1,緩慢開啟閥2,泄壓至低于氣罐壓力。關(guān)閉閥2,觀察壓力顯示窗口,顯示值變化W0.01Kpa/4S,即為合格。檢漏完畢,開啟閥2使微調(diào)部分泄壓至零。四、飽和蒸氣壓實(shí)驗(yàn)的步聚1、上述各組成部分檢測(cè)后,按圖四用橡膠管將各儀器連接成飽和蒸氣壓的實(shí)驗(yàn)裝置。圖四飽和蒸氣壓系統(tǒng)裝置示意圖2、 取下等位計(jì),向加料口注入乙醇。使乙醇充滿試液球體積的2/3和U型等位計(jì)的大部分,按圖四接好等位計(jì)。3、 測(cè)定:在接通冷卻水前先用止水夾夾住出水口的管子,再接通冷卻水,設(shè)置控制溫度25°C:按“工作/置數(shù)”鍵至置數(shù)燈亮。依次按“X10”、“XI”、“XO.l”、“X0.01”鍵,設(shè)置“設(shè)定溫度”的十位、個(gè)位及小數(shù)位的數(shù)字,每按動(dòng)一次,數(shù)碼顯示由0~9依次遞增,直至調(diào)整到所需“設(shè)定溫度”的數(shù)值。設(shè)置完畢,再按“工作/置數(shù)”鍵,轉(zhuǎn)換到工作狀態(tài),工作指示燈亮,儀表即進(jìn)入自動(dòng)升溫控溫狀態(tài)。4、 設(shè)置完畢,按攪拌器“開關(guān)”按鍵,加熱器“開關(guān)”按鍵,儀表處于快攪拌、快加熱狀態(tài)、對(duì)應(yīng)指示燈亮。如需改變攪拌速率,切換攪拌“快慢”按鍵。通常情況下選擇快即可。升溫過程中為使升溫速度盡可能快,初始時(shí)可將加熱器功率選擇“強(qiáng)”。如需改變升溫速率,切換加熱“強(qiáng)弱”按鍵。5、 系統(tǒng)溫度達(dá)到設(shè)定溫度時(shí),由PID調(diào)節(jié)自整定,將水浴溫度自動(dòng)準(zhǔn)確地控制在所需的溫度范圍內(nèi)。一般均可穩(wěn)定、可靠地控制在設(shè)定溫度的土0.02C以內(nèi)。注意:①置數(shù)工作狀態(tài)時(shí),儀器不對(duì)加熱器進(jìn)行控制,即不加熱。②水槽不能劇冷劇熱防止玻璃爆裂。6、 當(dāng)水浴溫度達(dá)到25C時(shí),將真空泵接到進(jìn)氣閥上,關(guān)閉閥2,打開閥1。開啟真空泵,打開進(jìn)氣閥使體系中的空氣被抽出(壓力計(jì)上顯示-90Kpa左右)。當(dāng)U型等位計(jì)內(nèi)的乙醇沸騰至3-5分鐘時(shí),關(guān)閉進(jìn)氣閥和真空泵,緩緩打開閥2,漏入空氣,當(dāng)U型等位計(jì)中兩臂的液面平齊時(shí)關(guān)閉閥2。若等位計(jì)液柱再變化,再打開閥2使液面平齊,待液柱不再變化時(shí),記下恒溫槽溫度和壓力計(jì)上的壓力值。若液柱始終變化,說明空氣未被抽干凈,應(yīng)重復(fù)3步驟。如法測(cè)定30C、35C、40C、45C、50C時(shí)乙醇的蒸氣壓。注!測(cè)定過程中如不慎使空氣倒灌入試液球,則需重新抽真空后方能繼續(xù)測(cè)定。如升溫過程中,U型等位計(jì)內(nèi)液體發(fā)生暴沸,可緩緩打開閥2,漏入少量空氣,防止管內(nèi)液體大量揮發(fā)而影響實(shí)驗(yàn)進(jìn)行。實(shí)驗(yàn)結(jié)束后:慢慢打開進(jìn)氣活塞,使壓力計(jì)恢復(fù)零位。打開出水閥放掉恒溫槽內(nèi)的熱水,關(guān)閉冷卻水。拔去所有的電源插頭。五、實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)1、 實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)必須密閉,一定要仔細(xì)檢漏。2、 必須讓U型等位計(jì)中的試液緩緩沸騰3?4分鐘后方可進(jìn)行測(cè)定。3、 升溫時(shí)可預(yù)先漏入少許空氣,以防止U型等位計(jì)中液體暴沸。4、 液體的蒸氣壓與溫度有關(guān),所以測(cè)定過程中須嚴(yán)格控制溫度。5、 漏入空氣必須緩慢,否則U型等位計(jì)中的液體將沖入試液球中。6、 必須充分抽凈U型等位計(jì)空間的全部空氣。U型等位計(jì)必須放置于恒溫水浴中的液面以下,以保證試液溫度的準(zhǔn)確度。7、 不宜放置在潮濕及有腐蝕性氣體的場(chǎng)所,應(yīng)放置在通風(fēng)干燥的地方。8、 長(zhǎng)期擱置再啟用時(shí),應(yīng)將灰塵打掃干凈后,將水浴試通電,試運(yùn)行。檢查有無(wú)漏電現(xiàn)象,避免因長(zhǎng)期擱置產(chǎn)生的灰塵及受潮造成漏電事故。9、 為保證使用安全,嚴(yán)禁無(wú)水干燒?。o(wú)水通電加熱),而損壞加熱器10、 為保證系統(tǒng)工作正常,沒有專門的檢驗(yàn)設(shè)備的單位和個(gè)人請(qǐng)勿打開機(jī)蓋進(jìn)行檢修,更不允許調(diào)整和更換元件

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