GBT 43180-2023 氰氟蟲腙懸浮劑

國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會I本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構(gòu)不承擔(dān)識別專利的責(zé)任。本文件由中國石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會提出。本文件由全國農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(SAC/TC133)歸口。本文件起草單位：山東京博農(nóng)化科技股份有限公司、南通施壯化工有限公司、深圳諾普信農(nóng)化股份有限公司、沈陽沈化院測試技術(shù)有限公司。1本文件規(guī)定了氰氟蟲腙懸浮劑的技術(shù)要求、檢驗規(guī)則、驗收和質(zhì)量保證期，以及標(biāo)志、標(biāo)簽、包裝和儲運，描述了氰氟蟲腙懸浮劑的試驗方法。本文件適用于氰氟蟲腙懸浮劑產(chǎn)品的質(zhì)量控制。注：氰氟蟲腙的其他名稱、結(jié)構(gòu)式和基本物化參數(shù)見附錄A。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T1601農(nóng)藥pH值的測定方法GB/T1604商品農(nóng)藥驗收規(guī)則GB/T1605—2001商品農(nóng)藥采樣方法GB3796農(nóng)藥包裝通則GB/T8170—2008數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T14825—2006農(nóng)藥懸浮率測定方法GB/T16150—1995農(nóng)藥粉劑、可濕性粉劑細(xì)度測定方法GB/T19136—2021農(nóng)藥熱儲穩(wěn)定性測定方法GB/T19137—2003農(nóng)藥低溫穩(wěn)定性測定方法GB/T28137農(nóng)藥持久起泡性測定方法GB/T31737農(nóng)藥傾倒性測定方法GB/T32776—2016農(nóng)藥密度測定方法3術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。4技術(shù)要求4.1外觀可流動的，易測量體積的懸浮液體；存放過程中可能出現(xiàn)沉淀，但經(jīng)過搖動后，應(yīng)恢復(fù)原狀，不應(yīng)有結(jié)塊。4.2技術(shù)指標(biāo)氰氟蟲腙懸浮劑應(yīng)符合表1的要求。2GB/T43180—2023表1氰氟蟲腙懸浮劑技術(shù)指標(biāo)22%規(guī)格33%規(guī)格氰氟蟲腙質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%22.0±1.333.0士1.6氰氟蟲腙質(zhì)量濃度(20℃)*/(g/L)242±14363±17氰氟蟲腙異構(gòu)體比例(E式體：Z式體)5.0～8.0懸浮率/%傾倒性傾倒后殘余物/%洗滌后殘余物/%濕篩試驗(通過75μm試驗篩)/%持久起泡性(1min后泡沫量)/mL低溫穩(wěn)定性低溫儲存后，懸浮率和濕篩試驗仍應(yīng)符合本文件要求熱儲穩(wěn)定性熱儲后，氰氟蟲腙質(zhì)量分?jǐn)?shù)應(yīng)不低于熱儲前測得質(zhì)量分?jǐn)?shù)的95%,懸浮率、pH值、傾倒性、濕篩試驗仍應(yīng)符合本文件要求當(dāng)以質(zhì)量分?jǐn)?shù)和以質(zhì)量濃度表示的結(jié)果不能同時滿足本文件要求時，按質(zhì)量分?jǐn)?shù)的結(jié)果判定產(chǎn)品是否合格。5試驗方法警告：使用本文件的人員應(yīng)有實驗室工作的實踐經(jīng)驗。本文件并未指出所有的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?.1一般規(guī)定本文件所用試劑和水在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和蒸餾水。按GB/T1605—2001中5.3.2進行。用隨機數(shù)表法確定取樣的包裝件數(shù)，最終取樣量應(yīng)不少于5.3鑒別試驗采用液相色譜法，本鑒別試驗可與氰氟蟲腙質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測定同時進行。在相同的色譜操作條件下，試樣溶液中某個色譜峰的保留時間與標(biāo)樣溶液中氰氟蟲腙的色譜峰的保留時間，其相對差值應(yīng)在1.5%以內(nèi)。5.4外觀采用目測法測定。3試樣用乙腈溶解，以乙腈+磷酸水溶液為流動相，使用以Ci?為填料的不銹鋼柱和可變波長紫外檢測器，在234nm下對試樣中氰氟蟲腙進行反相高效液相色譜分離，測定氰氟蟲腙質(zhì)量分?jǐn)?shù)和氰氟蟲腙異構(gòu)體比例。5.5.2.3磷酸水溶液：φ酸=0.1%。5.5.4.1流動相：體積比ψz5.5.4.6保留時間：氰氟蟲腙Z式體約10.4min,氰氟蟲腙E式體約11.9min。佳效果。典型的氰氟蟲腙懸浮劑高效液相色譜圖見圖1。4GB/T43180—2023標(biāo)引序號說明：1——氰氟蟲腙Z式體；2——氰氟蟲腙E式體。圖1氰氟蟲腙懸浮劑的高效液相色譜圖5.5.5測定步驟5.5.5.1標(biāo)樣溶液的制備稱取0.05g(精確至0.00001g)氰氟蟲腙標(biāo)樣，置于100mL容量瓶中，用乙腈定容至刻度，搖勻。5.5.5.2試樣溶液的制備稱取含氰氟蟲腙0.05g(精確至0.0001g)的試樣，置于100mL容量瓶中，用乙腈定容至刻度，搖在5.5.4.1～5.5.4.6操作條件下，待儀器穩(wěn)定后，連續(xù)注入數(shù)針標(biāo)樣溶液，直至相鄰兩針氰氟蟲腙E式體峰面積相對變化小于1.2%后，按照標(biāo)樣溶液、試樣溶液、試樣溶液、標(biāo)樣溶液的順序進行測定。將測得的兩針試樣溶液以及試樣前后兩針標(biāo)樣溶液中氰氟蟲腙峰面積分別進行平均，試樣中氰氟蟲腙的質(zhì)量分?jǐn)?shù)按公式(1)計算，氰氟蟲腙質(zhì)量濃度按公式(2)計算，E式體和Z式體比例按公式(3) (1)P?=w?×p×10 (2) (3)式中：w?——試樣中氰氟蟲腙的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%;A?——試樣溶液中，氰氟蟲腙(Z式體+E式體)峰面積的平均值；5m?——氰氟蟲腙標(biāo)樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);Wbl氰氟蟲腙標(biāo)樣中氰氟蟲腙的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%;A?——標(biāo)樣溶液中，氰氟蟲腙(Z式體+E式體)峰面積的平均值；m?——試樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);pi——試樣中氰氟蟲腙的質(zhì)量濃度的數(shù)值，單位為克每升(g/L);p——20℃時試樣密度的數(shù)值，單位為克每毫升(g/mL)(按GB/T32776—2016中3.3或3.4進行);K——氰氟蟲腙E式體與Z式體比例；A?——氰氟蟲腙試樣溶液中，氰氟蟲腙E式體峰面積；A?——氰氟蟲腙試樣溶液中，氰氟蟲腙Z式體峰面積。兩次質(zhì)量分?jǐn)?shù)平行測定結(jié)果之差，22%氰氟蟲腙懸浮劑應(yīng)不大于0.3%,33%氰氟蟲腙懸浮劑應(yīng)不大于0.5%,分別取其算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。5.6水合肼質(zhì)量分?jǐn)?shù)試樣用三氯甲烷溶解，用水萃取，以甲基磺酸為流動相，使用以苯乙烯-二乙烯基苯為填料的離子色譜柱和電導(dǎo)檢測器，對試樣中水合肼進行離子色譜分離，外標(biāo)法定量。5.6.2.4甲基磺酸溶液：取2.88g甲基磺酸于試劑瓶中，加入1000mL水，搖勻。5.6.3.2色譜數(shù)據(jù)處理機或色譜工作站。5.6.3.3色譜柱：250mm×5.0mm(內(nèi)徑)陽離子分析柱，內(nèi)裝交聯(lián)度為苯乙烯-二乙烯基苯填充物(或具有同等效果的色譜柱)。5.6.3.4超聲波清洗器。5.6.4離子色譜操作條件5.6.4.75.6.4.1～5.6.4.6的離子色譜操作條件是典型的，可根據(jù)不同儀器特點做適當(dāng)調(diào)整，以期獲得最佳效果。典型的氰氟蟲腙懸浮劑離子色譜圖(測定水合肼)見圖2。6GB/T43180—20231標(biāo)引序號說明：圖2氰氟蟲腙懸浮劑的離子色譜圖(測定水合肼)5.6.5測定步驟5.6.5.1標(biāo)樣溶液的制備稱取水合肼標(biāo)樣0.1g(精確至0.00001g),置于100mL容量瓶中，加入水溶解，用水稀釋至刻度，搖勻。用移液管移取上述溶液1mL于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，再用移液管移取上述溶液0.5mL于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。5.6.5.2試樣溶液的制備稱取含5g(精確至0.00001g)氰氟蟲腙的試樣于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，10000r/min離心30min,過濾，取上清液測定。5.6.6測定在5.6.4.1～5.6.4.6操作條件下，待儀器穩(wěn)定后，連續(xù)注入數(shù)針標(biāo)樣溶液，直至相鄰兩針?biāo)想玛栯x子峰面積相對變化小于5%后，按照標(biāo)樣溶液、試樣溶液、試樣溶液、標(biāo)樣溶液的順序進行測定。將測得的兩針試樣溶液以及試樣前后兩針標(biāo)樣溶液中水合肼陽離子面積分別進行平均，試樣中水合肼的質(zhì)量分?jǐn)?shù)按公式(4)計算：式中：w?——試樣中水合肼的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，單位為毫克每千克(mg/kg);As——試樣溶液中，水合肼陽離子峰面積的平均值；m?——水合肼標(biāo)樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);whe——標(biāo)樣中水合肼的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%;A?——標(biāo)樣溶液中，水合肼陽離子峰面積的平均值；m?——試樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);n?——標(biāo)樣溶液的稀釋倍數(shù)(n?=20000)。7兩次平行測定結(jié)果之相對差應(yīng)不大于20%,取其算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。按GB/T1601進行。按GB/T14825—2006中4.2進行。稱取1.0g試樣(精確至0.0001g),將剩余的1/10懸浮液及沉淀物轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，用50mL乙腈分3次將25mL的剩余物全部洗入100mL容量瓶中，在超聲下振蕩5min,恢復(fù)至室溫，用乙腈定容至刻度，搖勻，過濾。按5.5測定氰氟蟲腙的質(zhì)量，計算其懸浮率。5.9傾倒性按GB/T31737進行。5.10濕篩試驗按GB/T16150—1995中2.2進行。5.11持久起泡性5.12低溫穩(wěn)定性按GB/T19137—2003中2.2進行。5.13熱儲穩(wěn)定性按GB/T19136—2021中4.4.1進行，熱儲前后試樣的質(zhì)量變化率應(yīng)不大于1%。6檢驗規(guī)則6.1出廠檢驗每批產(chǎn)品均應(yīng)進行出廠檢驗，經(jīng)檢驗合格簽發(fā)合格證后，方可出廠。氰氟蟲腙懸浮劑出廠檢驗項目為第4章中外觀、氰氟蟲腙質(zhì)量分?jǐn)?shù)、氰氟蟲腙質(zhì)量濃度、氰氟蟲腙異構(gòu)體比例、pH值、懸浮率、濕篩試6.2型式檢驗型式檢驗項目為第4章中的全部項目，在正常連續(xù)生產(chǎn)情況下，每3個月至少進行一次。有下述情a)原料有較大改變，可能影響產(chǎn)品質(zhì)量時；b)生產(chǎn)地址、生產(chǎn)設(shè)備或生產(chǎn)工藝有較大改變，可能影響產(chǎn)品質(zhì)量時；c)停產(chǎn)后又恢復(fù)生產(chǎn)時；d)國家質(zhì)量監(jiān)管機構(gòu)提出型式檢驗要求時。86.3判定規(guī)則按GB/T8170—2008中4.3.3判定檢驗結(jié)果是否符合本文件要求。出廠檢驗和型式檢驗中，任一項目不符合第4章的技術(shù)要求，則判定為該批次產(chǎn)品不合格。7驗收和質(zhì)量保證期7.1驗收應(yīng)符合GB/T1604的規(guī)定。7.2質(zhì)量保證期在8.2規(guī)定的儲運條件下，從生產(chǎn)日期算起氰氟蟲腙懸浮劑質(zhì)量保證期為2年。質(zhì)量保證期內(nèi)，各項指標(biāo)均應(yīng)符合本文件要求。氰氟蟲腙懸浮劑的標(biāo)志、標(biāo)簽和包裝應(yīng)分別符合GB3796的規(guī)定。氰氟蟲腙懸浮劑采用干燥的塑料瓶包裝，每瓶凈含量為50g、100g或500g,外包裝用紙箱、瓦楞紙板箱或鈣塑箱，每箱凈重10kg。氰氟蟲腙懸浮劑也可根據(jù)用戶要求或訂貨協(xié)議采用其他形式的包裝，但應(yīng)符合GB3796的規(guī)定。氰氟蟲腙懸浮劑包裝件應(yīng)儲存在通風(fēng)、干燥的庫房中。儲運時，應(yīng)嚴(yán)防潮濕和日曬，不應(yīng)與食物、種子和飼料混放，應(yīng)避免與皮膚、眼睛接觸，并防止由口鼻吸入。9(資料性)A.1氰氟蟲腙氰氟蟲腙的其他名稱、結(jié)構(gòu)式和基本物化參數(shù)如下：——化學(xué)名稱：(EZ)-2-[2-(4-氰基苯)-1-(3-三氟甲基苯)亞乙基]-N-(4-三氟甲氧基苯)聯(lián)氨羰草——蒸氣壓(20℃):E式體7.94×10-7Pa,Z式體2.42×10-*Pa,Z式體+E式體1.24×10~5Pa;Z式體，正己烷0.0