LS-T 6145-2023 糧油檢驗(yàn) 糧食中鉛的測(cè)定 膠體金快速定量法

LS/T6145—2023LS/T6145—2023LS/T6145—2023LS/T6145—2023ICS67.060CCSB20中華人民共和糧食行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)LS/T6145—2023糧油檢驗(yàn)糧食中鉛的測(cè)定膠體金快速定量法2023-03-20發(fā)布Inspectionofgrainandoils一Detectionofleadingrains—2023-03-20發(fā)布2023-09-20實(shí)施國(guó)家糧食和物資儲(chǔ)備局發(fā)布

中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社出版本文件按照GB/T1.1一2020(標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分，標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則＞的規(guī)定起早。清注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利.本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的貴任.本文件由國(guó)家糧食和物資儲(chǔ)條局提出.本文件由全國(guó)糧油標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC270)歸口.本文件起草單位：南京財(cái)經(jīng)大學(xué)、國(guó)家糧食和物資儲(chǔ)備局科學(xué)研究院，北京市糧油食品檢驗(yàn)所、北京華安麥科生物技術(shù)有限公司、山東美正生物科技冇限公司，江蘇美正生物科技有限公司、黑龍江省糧食質(zhì)量安全監(jiān)測(cè)中心、安徽折糧油產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢測(cè)站、吉林中櫧稂稂油質(zhì)監(jiān)中心有限公司、遼寧省檢驗(yàn)檢測(cè)認(rèn)證中心、廣西壯族自治區(qū)糧油質(zhì)量檢驗(yàn)中心、黑龍江中儲(chǔ)糧質(zhì)監(jiān)中心有限公司、遼寧中儲(chǔ)糧糧油質(zhì)監(jiān)中心有限公司、中儲(chǔ)糧成都儲(chǔ)藏研究院有限公司、山西糧食質(zhì)撒監(jiān)測(cè)中心、河北省糧油質(zhì)量檢測(cè)中心.本文件主要起草人，袁建，邢常瑞.郭健.趙小旭、張君超.毛永榮、王松雪、劉美辰、周明累.季湖洋、徐春峰，杜東欣、朱旭東、黃冬、趙敏、紀(jì)立波.賄升偉、俞寅、槽軍峰，王磊，LS/T6145—2023LS/T6145—2023糧油檢驗(yàn)糧食中鉛的測(cè)定

膠體金快速定量法本文件描述了膠體金快速定量法測(cè)定鉛含a的原理.規(guī)定了試劑及材料、儀器設(shè)備、樣品、測(cè)定步驟與劂定結(jié)果，本文件適用于稻谷、槌米、大米、小麥、玉米中鉛含量的快速測(cè)定.2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條欽.其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件I不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改車）適用于本文件.GB5009.12食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中鉛的測(cè)定GB/T5491糧食、油料檢驗(yàn)扦樣、分樣法GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法3原理試樣中的鉛經(jīng)&酸溶液提取后，與鰲合劑整合，與膠體金溶液標(biāo)記的特異性抗體結(jié)合，抑制了層析過(guò)程中抗體與硝酸纖維膜檢測(cè)線（T線）上鉛-牛血清白蛋白偶聯(lián)物的免疫反應(yīng)，使檢測(cè)線上T倌號(hào)值吸光度降低，通過(guò)檢測(cè)線T信號(hào)伉與質(zhì)控線（C線〉C信號(hào)值吸光度的變化，得出試樣中鉛的含最.4試劑及材料4.1水SGB/T6682,二級(jí).4.2鹽酸溶液：稱取58.40g氯化鈉，加人900mL水溶解，加入33.3mL濃鹽酸（12mol/L）,用水定容至1L.4.3碑酸鹽緩沖液：稱取0.34宕《酸二氫鈉,51.60g磷酸氫二鈉.8.50g氯化鈉，加人900mL水溶解，用水定容至1L,8%乙二胺四乙酸二鈉溶液：稱取8.00g乙二胺四乙酸二鈉于100mL容ft瓶中，用水疳解并定容至刻度.?金厲鉛快速定量檢測(cè)試劑盒，內(nèi)含金標(biāo)微孔、試紙條、檢測(cè)用試劑（4.23.3,4.4）,?冷藏（28 儲(chǔ)存,技術(shù)要求應(yīng)符合附錄A的規(guī)定.5儀器設(shè)備5.1粉碎機(jī)：試樣粉碎后可通過(guò)0.85mm的篩孔.LS/T6145—20235.2試驗(yàn)篩，篩板孔徑0.85mm.5.3天平：分度值0.01g.5.4振蕩器.5.5離心機(jī)，最離轉(zhuǎn)速不低于4000r/min.5.6賻育器：最高可進(jìn)行45t恒溫孵脊，控溫精度士110.5.7膠體金讀數(shù)儀：測(cè)定波長(zhǎng)53Snm,能自動(dòng)顯示膠體金定量試紙條的測(cè)定結(jié)果，6樣品6.1扦樣與分樣按GB/T5491執(zhí)行.6.2樣品制備6.2.1取混合均勻樣品50g左右，去雜，用粉碎機(jī)(5.1)粉碎，全部通過(guò)0.85mm孔徑試驗(yàn)篩(5.2),混勻后備用.6.2.2稱取2g士0.02g樣品(6.2.1)于50mL具塞離心管中，加人7.0mL鹽酸溶液(4.2),密寒，于振蕩器(5.4)上振蕩3min后，ft于離心機(jī)(5.5〉中,4000r/min下離心3min,得上淸液.6.2.3取100PL上淸液(6.2.2)于離心管中，加人1.0mL?酸鹽緩沖液(4.3),再加人100pL8%乙二胺四乙酸二鈉溶液(4.4),振蕩均勻，即為待測(cè)溶液.7蒯定步 7.1a先將重金厲錯(cuò)快速定厥檢測(cè)試劑盒(4.5〉取出，放置至少20min,恢g至室溫.7.2打開(kāi)孵育器(5.6),設(shè)置孵存溫度為407.3打開(kāi)膠體金讀敗儀(5.7),并將試劑盒(4.5)中金標(biāo)微孔置于401C的孵育器(5.6〉上.7.4移取200pL待測(cè)溶液(6.2.3),緩慢加入金標(biāo)微孔中，孵育5min后，將試劑盒(4.5)中試紙條插人金標(biāo)微孔中反應(yīng)5min.7.5反應(yīng)結(jié)朿后，取出試紙條并擦除下垴樣品墊，觀察C線(質(zhì)控線)和T線(檢測(cè)線〉顯色情況.C線和T線均出現(xiàn),S色均勻且無(wú)彌敗現(xiàn)象，為有效檢測(cè).若出現(xiàn)下列情況，為無(wú)效檢測(cè)：C線未出現(xiàn)|C線出現(xiàn)，但C線或T線彌散或顯色嚴(yán)重不均. 7.6將有效檢測(cè)的試紙條置于膠體金讀數(shù)儀(5.7)中測(cè)定其結(jié)果.B漉定結(jié)果8.1結(jié)果表述試樣中鉛含量由膠體金讀數(shù)儀自動(dòng)計(jì)算并顯示，單位為微克每千克(gg/kg).測(cè)定結(jié)果為限量標(biāo)準(zhǔn)臨界值時(shí),應(yīng)復(fù)檢確認(rèn).復(fù)檢應(yīng)按GB5009.12規(guī)定的方法測(cè)定，以復(fù)檢方法測(cè)定結(jié)果為準(zhǔn).8.2精密度在重復(fù)性條件下獲得的2次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不應(yīng)超過(guò)其算術(shù)平均值的20%.8.3檢出限和定■限本方法檢出限為12pg/kg,定ft限為36pg/kg.LS/T6145—2023附錄A（規(guī)范性〉膠體金快速檢測(cè)試劑盒性能嫛求A.1檢出限對(duì)20份獨(dú)立的空G樣品進(jìn)行測(cè)定，檢出限以20份空白樣品測(cè)定結(jié)果的均值加3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差計(jì)算,其結(jié)果應(yīng)小于或等于試劑盒靈敏度標(biāo)示值.A.2準(zhǔn)確度采用鉛含量為50Hg/kg~400Pg/kg范圍內(nèi)的3個(gè)含置水平的標(biāo)準(zhǔn)樣品，每個(gè)含fi水平的標(biāo)準(zhǔn)樣品側(cè)定次數(shù)不低于6次，計(jì)算試劑盒檢測(cè)結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)樣品鉛含量的一致性程度，3個(gè)含量水平的偏差均應(yīng)控制在一20?^~4