蒸餾酒及配制酒衛(wèi)生檢驗(yàn)原始記錄

蒸餾酒及配制酒衛(wèi)生檢驗(yàn)原始記錄樣品名稱XX酒性狀液態(tài)編號(hào)201201005樣品來源XXX酒坊批號(hào)20120508商標(biāo)紅高粱生產(chǎn)廠家XXXXX酒坊溫度20相對(duì)濕度69%檢測(cè)依據(jù)GB/T5009.48-2003GB2757-1981收樣時(shí)間2012.6.4報(bào)告時(shí)間2012.6.20檢驗(yàn)項(xiàng)目感官檢查、甲醇、雜醇油、錳、鉛主要儀器03.722分光光度計(jì)06.AUW-2201/萬電子天平30.PHSJ3FpH計(jì)酒精計(jì)檢驗(yàn)方法按XXCDC受控文件02號(hào)GB2757-81《蒸偶酒及配制酒衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》和XXCDC受控文件16號(hào)GB/T5009.48-2003《蒸偶酒及配制酒衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的分析方法》來操作。儀器和試劑：AUW220電子天平、7220分光光度計(jì)、PHSJ-3FpH十、玻璃儀器等均已檢定合格，準(zhǔn)許使用，運(yùn)行正常，所用玻璃儀器均經(jīng)浸泡、清潔、干燥；配制試劑所用純水均為新配制的蒸餡水，并經(jīng)檢測(cè)pH6.98，電導(dǎo)率3.55gS/cm,達(dá)到實(shí)驗(yàn)室三級(jí)純水要求；實(shí)驗(yàn)中所使用的標(biāo)準(zhǔn)液有：0.50mg/ml甲醇標(biāo)準(zhǔn)使用液，0.10mg/ml雜醇油標(biāo)準(zhǔn)使用液，2.0四g/ml錳標(biāo)準(zhǔn)使用液，10.0gg/ml鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液；其制備過程詳見《XXXCDC實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)溶液配制記錄》。一、 感官指標(biāo)：XXXXX；二、 甲醇（品紅亞硫酸分光光度法）：按GB/T5009.2-2003比重計(jì)法測(cè)量乙醇的濃度，并記錄其乙醇含量（v/v）為：；n取酒樣V=ml置于25ml具塞比色管中，同時(shí)做一個(gè)平行樣；另取六根25ml具塞比色管分別吸取0、0.10、0.20、0.40、0.80、1.00的0.50mg/ml甲醇標(biāo)準(zhǔn)使用液做標(biāo)準(zhǔn)系列，并加入0.5ml無甲醇乙醇，然后按GB/T5009.48中4.3.4操作，最后用2cm比色杯，以零管調(diào)0點(diǎn)，于590nm處測(cè)定吸光n甲醇標(biāo)準(zhǔn)系列（ml）00.100.200.400.801.00測(cè)定液As光密度Abs第一次第二次均（直度并做好記錄如下:y-0.9999計(jì)算與結(jié)果:(■—A0)x0.50xV標(biāo)(0.000-0.000)x0.50x0.20m(mg)= (A標(biāo)-A0) = (0.000-0.000) =X(g/100ml)mxX(g/100ml)mx100Vx1000三、雜醇油(分光光度法):吸取V1=—ml試樣于10ml容量瓶中，加水至刻度，混勻后，吸取V2=—ml置于10ml比色管中，同時(shí)取平行樣做試驗(yàn)；吸取0、0.10、0.20、0.30、0.40、0.50ml的0.10mg/ml雜醇油標(biāo)準(zhǔn)使用液于10ml比色管中制成標(biāo)準(zhǔn)系列于試樣管及標(biāo)準(zhǔn)管中各準(zhǔn)確加水1&l,搖勻，然后按GB/T5009.48-200中4.4.4步驟操作，最后用1cm比色杯以零管調(diào)節(jié)0點(diǎn)、于520nm處測(cè)定吸光度，并記錄如下:雜醇油標(biāo)準(zhǔn)系列(ml)00.100.200.300.400.50測(cè)定液As光密度Abs第一次第二次場(chǎng)值yETE；乙xy j“J'-0.9999(yx)2y (yy)2TOC\o"1-5"\h\z ]Jy2 ]n n計(jì)算與結(jié)果:()_(*-氣)X0.10X、_m畔=K-氣)-=X(g/100ml)= mX100 =四、錳(比色法):匕xV/10四、錳(比色法):吸取V3=ml試樣，置于250ml錐形瓶中，加數(shù)粒玻璃珠，加硝酸40ml，硫酸2.5ml,搖勻后放置過夜，置于電熱板上加熱解，至20ml左右時(shí)，取下稍放冷，補(bǔ)加硝酸10ml，再微火消解至20ml，冷卻，轉(zhuǎn)入V2=ml容量瓶，加水定容至刻度；此時(shí)每10ml溶液相當(dāng)于試樣4ml，相當(dāng)于硫酸0.5ml。同時(shí)按此法做試劑空白。yx.y吸取V「ml試樣消化液(相當(dāng)于原樣4ml)于100ml錐形瓶中，加1.5ml硫酸，加水10.5ml至總量為22ml，混勻，同時(shí)做一份平行樣和試劑空白；吸取0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ml的2.0〃gml錳標(biāo)準(zhǔn)使用液，分別置于100ml錐形瓶中，制作標(biāo)準(zhǔn)系列，各瓶加水至總體積20ml，再加2ml硫酸，混勻。于試樣、空白、標(biāo)準(zhǔn)管中分別加入1.5ml磷酸，0.3g過碘酸鉀，混勻，然后按GB/T5009.48中4.6.2.4操作，最后用3cm比色杯，以0yx.y錳標(biāo)準(zhǔn)系列(ml)01.02.03.04.05.0空白測(cè)定液As光密度Abs第一次第二次均值x：yy幻0.9999計(jì)算與結(jié)果:m(mg)_(?_標(biāo)0

X（mg/L）二mX1000 =匕xV3/50x1000因?yàn)闇y(cè)定管光密度小于標(biāo)準(zhǔn)最低管的光密度值，即m<2.0gg，所以試樣中錳含量小于0.5mg/L。五、鉛（雙硫腙分光光度法）：ml試樣，置于250ml定氮瓶中，加數(shù)粒玻璃珠、用小火除去乙醇，加硝酸ml試樣，置于250ml定氮瓶中，加數(shù)粒玻璃珠、用小火除去乙醇，加硝酸5ml,小火3.ml容量瓶，加水定容至刻度；此時(shí)每10ml溶液相當(dāng)于試樣2ml,相緩緩加熱，待作用緩和，放冷，沿瓶壁加入硫酸5ml,.ml容量瓶，加水定容至刻度；此時(shí)每10ml溶液相當(dāng)于試樣2ml,相將試樣完全消解，最后移入v2=.當(dāng)于硫酸1ml。同時(shí)按此法做試劑空白。.ml試樣消化液（相當(dāng)于原樣2ml）.ml試樣消化液（相當(dāng)于原樣2ml）于125ml分液漏斗中，各加水至20ml；同時(shí)做一1份平行樣和試劑空白；吸取0、0.10、0.20、0.30、0.40、0.50ml的10.0gg/ml鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液，分別置于125ml分液漏斗中，各加硝酸（1+99）至20ml，制作標(biāo)準(zhǔn)系列；然后按GB/T5009.12中23.3操作，最后用1cm比色杯，以氯仿調(diào)節(jié)零點(diǎn)，于波長510nm處測(cè)吸光度并記錄如下:鉛標(biāo)準(zhǔn)系列（ml）00.100.200.300.400.50空白測(cè)定液As光密度Abs第一次第二次均值y二.；乙xy-V〃亍牝0.9997：［乙2-土］［