（審定稿）銀化學(xué)分析方法 第7部分：金、鈀量的測(cè)定

1GB/T1067.7—202X銀化學(xué)分析方法第7部分：金和鈀量的測(cè)定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法警示——使用本文件的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本文件并未指出所有有可能的安全問(wèn)題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國(guó)家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。本文件規(guī)定了銀中金和鈀含量的測(cè)定方法。本文件適用于銀中金和鈀含量的測(cè)定。測(cè)定范圍：0.0002%～0.050%。2規(guī)范性引用文件下列文件中內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定3術(shù)語(yǔ)和定義本文件沒(méi)有需要界定的術(shù)語(yǔ)和定義。4方法原理試料用硝酸溶解，過(guò)濾分離金，將沉淀置于坩堝中，于馬弗爐中灼燒，加入王水沸水浴中溶解。濾液加鹽酸沉淀分離基體銀，合并兩種溶液，在鹽酸介質(zhì)中，用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀于金、鈀各元素選定的波長(zhǎng)處測(cè)定其發(fā)射強(qiáng)度，按標(biāo)準(zhǔn)工作曲線法計(jì)算金、鈀的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。5試劑和材料除非另有說(shuō)明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑。5.1水，符合GB/T6682，二級(jí)及以上純度。5.2鹽酸(ρ=1.19g/mL)。5.3硝酸(ρ=1.42g/mL)。5.4鹽酸(1+1)。5.5鹽酸(1+4)。5.6鹽酸(5+95)。5.7硝酸(1+5)。5.8硝酸(2+98)。5.9混合酸（3體積鹽酸和1體積硝酸，現(xiàn)配現(xiàn)用）。5.10混合酸（3體積鹽酸、1體積硝酸和4體積水）。5.11金標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取0.1000g金(wAu≥99.99%)，置于100mL燒杯中，加入20mL王水(5.9)，蓋上表面皿，低溫加熱溶解，取下用水洗表皿及杯壁，冷卻。移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL含1000μg金。5.12鈀標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取0.1000g金屬鈀(wPd≥99.99%)于100mL燒杯中，加入20mL混合酸(5.9)，2GB/T1067.7—202X低溫加熱溶解,驅(qū)趕氮的氧化物，冷卻至室溫，移入100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度，混勻。此溶液5.13金、鈀混合標(biāo)準(zhǔn)溶液（50μg/mL)：分別移取5.00mL金標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液(5.11)、鈀標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液(5.12)于100mL容量瓶中，加入10mL混合酸(5.10)，用水稀釋至刻度,混勻,此溶液1mL分別含50μg金、6儀器和設(shè)備6.1瓷坩堝：容積為50mL。6.2電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀，穩(wěn)定性及各元素分析線如下：——儀器的實(shí)際分辨率：200nm處光譜分辨率應(yīng)小于0.01nm；——在儀器的短期穩(wěn)定性：測(cè)量10次最小濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液中各元素的發(fā)射強(qiáng)度，計(jì)算其標(biāo)準(zhǔn)偏差，其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)小于2.0%；——各元素推薦的分析譜線Au242.795nm、Pd340.458nm。7樣品試料用20mL鹽酸（5.5）微沸5分鐘，用水清洗至無(wú)氯離子后，再用無(wú)水乙醇沖洗兩次，自然晾干后備用。8分析步驟按表1稱取試料，精確至0.0001g。8.2空白試驗(yàn)隨同試料做空白試驗(yàn)。8.3測(cè)定8.3.1樣品溶解及第一次過(guò)濾按表1稱取試料置于250mL燒杯中，按表2加入硝酸(5.7)，蓋上表面皿,低溫加熱溶解,取下,用水沖洗表面皿及杯壁加熱煮沸。用定量慢速濾紙加少許濾紙漿過(guò)濾,用熱硝酸(5.8)洗滌燒杯及沉淀共6-7次，濾液用250mL燒杯承接。8.3.2第一次過(guò)濾沉淀的處理將沉淀連同濾紙一起放入50mL瓷坩堝中，在電爐上炭化，再置于馬弗爐中從低溫升至700℃,灼燒15min灰化完全，取出，冷卻。加入10mL混合酸(5.9)，在沸水浴上加熱溶解金，至體積約為5mL。8.3.3第二次過(guò)濾將8.3.1所得濾液置于電熱板上加熱煮沸，取下，按表2邊攪拌邊慢慢滴加鹽酸(5.5每秒滴加2~3滴）。加熱并不斷攪拌至溶液清亮，于沸水浴保溫30min，保溫過(guò)程中每隔10min用玻璃棒攪拌沉淀。用慢速定量濾紙過(guò)濾,先將上清液倒入漏斗過(guò)濾完后，沉淀留于原杯中每次加入約10mL熱鹽酸(5.6)于杯中，用玻璃棒攪拌后將洗液倒入漏斗中過(guò)濾，沉淀留于原杯中重復(fù)上述動(dòng)作5~6次后，連同沉淀一起倒入漏斗中，熱鹽酸(5.6)洗滌杯壁及沉淀3~4次,濾液收集于400mL燒杯中，微沸加熱，至體積50mL。3mGB/T1067.7—202Xm8.3.4待測(cè)液的準(zhǔn)備及測(cè)定將8.3.2和8.3.3所得溶液合并，置于電熱板上蒸至近干,取下冷卻。用適量水吹洗杯壁及表面皿,按表2加入鹽酸(5.4),加熱溶解鹽類，取下冷卻。按表2移入相應(yīng)體積容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。在電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀上，于選定的分析譜線處，測(cè)量試液（8.3.4）及隨同試料空白溶液的各待測(cè)元素的發(fā)射強(qiáng)度，儀器依據(jù)工作曲線（8.4）計(jì)算出各被測(cè)元素的的質(zhì)量濃度。表2硝酸、鹽酸用量及定容體積），），55318.4工作曲線的繪制8.4.1金、鈀系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：移取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、10.00mL、20.00mL金、鈀混合標(biāo)準(zhǔn)溶液（5.13），置于一組100mL容量瓶中，加入10mL鹽酸（5.4），用水稀釋至刻度，混勻。8.4.2在電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀上，于選定的分析譜線處，測(cè)定系列標(biāo)準(zhǔn)溶液中各待測(cè)元素的光譜強(qiáng)度。分別以被測(cè)元素的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo),發(fā)射強(qiáng)度為縱坐標(biāo),繪制工作曲線，各元素工作曲線的相關(guān)系數(shù)不小于0.999。9試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理…………式中：ρ0——自工作曲線上查得空白溶液中金、鈀的質(zhì)量濃度，單位為微克每毫升(μg/mLρ——自工作曲線上查得試液中金、鈀的質(zhì)量濃度，單位為微克每毫升(μg/mL）；V——測(cè)定試液的體積，單位為毫升（mL）;m——試料的質(zhì)量，單位為克（g）；計(jì)算結(jié)果保留兩位有效數(shù)字。10精密度10.1重復(fù)性在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的測(cè)定值，在以下給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個(gè)測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)值不超過(guò)重復(fù)性限（r超過(guò)重復(fù)性限（r）的情況不超過(guò)5%，重復(fù)性限（r）按表3數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法或外延法求得。表3重復(fù)性限wAu/%wPd/%10.2再現(xiàn)性4GB/T1067.7—202X在再現(xiàn)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的測(cè)定值，在以下給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個(gè)測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差不超過(guò)再現(xiàn)性限（R），超過(guò)再現(xiàn)性限（R）的情況不超過(guò)5%