核級(jí)碳化硼中總硼含量測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)文本（討論稿）

YS/T423.1-XXXX核級(jí)碳化硼化學(xué)分析方法第1部分：總硼含量的測(cè)定酸堿滴定法本文件規(guī)定了核級(jí)碳化硼中總硼含量的測(cè)定方法。本文件適用于核級(jí)碳化硼粉末及碳化硼芯塊中總硼含量的測(cè)定。測(cè)定范圍：60.00%～85.00%。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件：不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T4676GB/T6682GB/T8170普通磨料取樣方法分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定3術(shù)語(yǔ)和定義本文件沒(méi)有需要界定的術(shù)語(yǔ)和定義。4原理試料與碳酸鈣在高溫灼燒后，用鹽酸溶解，使硼轉(zhuǎn)化為硼酸鹽，加入碳酸鈣中和游離酸，加入碳酸鋇沉淀分離鐵等雜質(zhì)。溶液中的硼酸在丙三醇存在下，形成酸性強(qiáng)的絡(luò)合物，以對(duì)硝基酚和酚酞為指示劑，用氫氧化鈉和鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。5試劑和材料除非另有說(shuō)明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑。5.1水，GB/T6682，二級(jí)。5.2碳酸鈣（粉末）。5.3碳酸鋇（粉末）。5.4鄰苯二甲酸氫鉀（基準(zhǔn)試劑）。5.5鹽酸(ρ=1.19g/mL)。5.6丙三醇溶液（4+1），將4體積丙三醇與1體積水混合，混勻。5.7氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（0.1moL/L）：a）配制：稱(chēng)取4g氫氧化鈉溶于400mL新煮沸冷卻后的水中，加入0.1g氯化鋇，稀釋至1000mL，混勻。放置沉淀，吸取清液貯存于塑料瓶中，備用。2YS/T423.1-XXXXb）標(biāo)定：準(zhǔn)確稱(chēng)取經(jīng)105℃~110℃烘干2h后的鄰苯二甲酸氫鉀（5.4）0.60g（精確到0.0001g）于250mL錐形瓶中，加入100mL新煮沸冷卻后的水，搖動(dòng)錐形瓶使其溶解，加4滴酚酞指示劑(5.13)，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（5.7）滴定至溶液呈粉紅色并保持30s不褪色為終點(diǎn)。同時(shí)做空白試驗(yàn)。按公式（1）計(jì)算氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度：0c=0Vx204.22…………式中：c0——?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；m——鄰苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量，單位為克（gV1——標(biāo)定消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升（mL）；V0——標(biāo)定空白消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升（mL）；204.22——鄰苯二甲酸氫鉀的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾（g/mol）。5.8鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（0.1moL/L）：a）配制：移取8.3mL鹽酸（5.5）置于1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（5.7）滴定至溶液呈粉紅色并保持30s不褪色為終點(diǎn)。按公式（2）計(jì)算鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度：1c=1VV2V…………式中：c1——鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；c0——?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；V1——標(biāo)定消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升（mL）；V2——移取鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升（mL）。5.9坩堝，瓷坩堝或剛玉坩堝，30mL或50mL。5.10對(duì)硝基酚指示劑（1g/L稱(chēng)取0.1g對(duì)硝基酚，溶于乙醇（95%用乙醇（95%）稀釋至100mL。5.11酚酞指示劑(5g/L)：稱(chēng)取0.25g酚酞溶于30mL乙醇中，用水稀釋至50mL，混勻。6樣品6.1樣品為粉末狀，粒度應(yīng)不大于0.106mm。6.2結(jié)晶塊或過(guò)粗的試樣：取具有代表性的結(jié)晶塊或過(guò)粗的試樣，預(yù)先經(jīng)過(guò)制樣機(jī)粉碎后，過(guò)150目篩網(wǎng)用磁鐵將制樣過(guò)程中產(chǎn)生的鐵雜質(zhì)去除后，再取樣檢測(cè)。7試驗(yàn)步驟7.1試料稱(chēng)取0.20g試樣，精確至0.0001g。YS/T423.1-XXXX7.2平行試驗(yàn)平行做兩份試驗(yàn)，取其平均值。7.3空白試驗(yàn)隨同試料做空白試驗(yàn)。7.4測(cè)定7.4.1在坩堝（5.9）中加入4g碳酸鈣（5.2并做成窩狀。稱(chēng)取試料（7.1）置于盛有碳酸鈣的坩堝中，7.4.2將盛有樣品的坩堝（7.4.1）置于950℃~1000℃中灼燒5h~6h后取出，冷卻。將坩堝中試料倒入300mL燒杯中，緩慢分次加入少許冷水，搖動(dòng)燒杯至試料呈糊狀，加入約50mL熱水。用少許水將坩堝內(nèi)壁沖洗干凈，洗液并入燒杯，再用2mL鹽酸（5.5）溶解坩堝內(nèi)壁附著物，并入燒杯，用水沖洗坩堝內(nèi)壁3次~4次，洗液并入燒杯。7.4.3向燒杯（7.4.2）中加入鹽酸（5.5），用玻璃棒攪拌中和至溶液清亮（此時(shí)溶液底部有少許白色沉淀）并過(guò)量2mL，攪拌并加熱至白色沉淀全部溶解，取下，冷卻至室溫，移入250mL容量瓶，用水稀釋至刻度，混勻。7.4.4移取50.00mL于300mL燒杯中，加入約30mL水，加熱并加碳酸鈣（5.2）中和至無(wú)二氧化碳?xì)馀菝俺鰹橹?，此時(shí)有過(guò)量的碳酸鈣沉淀，再加入1g～2g碳酸鋇（5.3煮沸5min~10min，取下冷卻，用雙層中速濾紙過(guò)濾，濾液用500mL錐形瓶接收，用熱水洗滌沉淀和濾紙6次~8次。7.4.5濾液中加入1滴對(duì)硝基酚指示劑（5.10），用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（5.8）調(diào)至溶液無(wú)色（不計(jì)量）并過(guò)量10滴，煮沸至冒大氣泡（此時(shí)無(wú)二氧化碳?xì)馀萑∠?，用流水冷卻至室溫。用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（5.7）滴定至溶液恰好呈黃色（不計(jì)量），加30mL丙三醇溶液（5.6），充分搖動(dòng)，加5滴~10滴酚酞指示劑（5.11用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（5.7）滴定至紅色并過(guò)量5.0mL，記下所消耗的體積（V3再以鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（5.8）滴定至溶液呈黃色（紅色消失）為終點(diǎn)，記下所耗的體積（V4）。8分析結(jié)果的計(jì)算與表示總硼含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)wB計(jì)，數(shù)值以%計(jì)，按公式（3）計(jì)算：wB0VV3……式中：c0——?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液實(shí)際濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；V3——滴定樣品所消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升（mL）；V5——滴定試樣空白所消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升（mLc1——鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液實(shí)際濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；V4——返滴樣品所消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升（mL）；V6——返滴試樣空白所消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升（mL）250——試料溶液的總體積，單位為毫升（mL）；10.81——硼的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾（g/mol）；50——移取試料溶液的體積，單位為毫升（mL）；4YS/T423.1-XXXXm——試樣的質(zhì)量，單位為克（g）。