游離碳含量的測定（送審稿）

YS/T422.5-XXXX碳化鉻化學(xué)分析方法第5部分：游離碳含量的測定高頻燃燒紅外吸收法警示-----使用本部分的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本部分并未指出所有可能的安全問題．使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧⒈ＷC符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。本文件規(guī)定了碳化鉻中游離碳含量的測定方法。本文件適用于碳化鉻中游離碳含量的測定。測定范圍：0.01%～1.00%。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件：不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水和試驗(yàn)方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限值的表示和判定GB/T14265金屬材料中氫、氧、氮、碳和硫分析方法通則GB/T17433冶金產(chǎn)品化學(xué)分析基礎(chǔ)術(shù)語3術(shù)語和定義GB/T17433界定的術(shù)語和定義適用于本文件。GB/T14265界定的術(shù)語和定義適用于本文件。4原理試料以鹽酸和硝酸在微波消解后，用酸洗石棉過濾，連同石棉一起放入陶瓷坩堝中于105℃烘干后，在助熔劑和氧氣流存在下，于高頻感應(yīng)爐中加熱燃燒，生成的二氧化碳由氧氣流載至紅外線檢測池進(jìn)行檢測。5試劑和材料除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑。5.1水，GB/T6682，二級。5.2純鐵助熔劑（wC<0.0005%）。5.3純鎢助熔劑（wC<0.0005%）。5.4鹽酸(ρ=1.19g/mL）。5.5硝酸(ρ=1.42g/mL）。5.6氧氣，體積分?jǐn)?shù)不小于99.95%。2YS/T422.5-XXXX5.7氮?dú)猓w積分?jǐn)?shù)不小于99.5%。5.8陶瓷坩堝（25mm×25mm使用前應(yīng)在大于1100℃馬弗爐中灼燒1h～1.5h，取出置于干燥器內(nèi)冷卻備用（兩天內(nèi)有效）。5.9標(biāo)準(zhǔn)樣品：選擇與試樣成分、含量相近的有證標(biāo)準(zhǔn)樣品或其他適用的標(biāo)準(zhǔn)樣品。5.10酸洗石棉：使用前置于100ml陶瓷皿中，放入馬弗爐從室溫升溫至900℃~950℃,保持2小時，冷卻后保存?zhèn)溆谩?.11陶瓷砂芯漏斗，30mL。6儀器設(shè)備6.1微波消解器。6.2高頻感應(yīng)-紅外線吸收定碳儀。7樣品樣品為粉末，粒度應(yīng)小于0.074mm。8試驗(yàn)步驟8.1試料稱取0.20g樣品（7精確至0.0001g。8.2平行試驗(yàn)平行做兩份試驗(yàn)，取其平均值。8.3空白試驗(yàn)隨同試料做試劑空白試驗(yàn)8.4儀器準(zhǔn)備按儀器確定的工作條件，以及儀器使用說明書開機(jī)準(zhǔn)備，儀器分析前要充分預(yù)熱，調(diào)試檢查儀器，使儀器各參數(shù)處于正常狀態(tài)。利用儀器檢漏程序或其他輔助設(shè)備確定儀器無漏氣現(xiàn)象。8.5儀器校準(zhǔn)8.5.1依次稱取適當(dāng)質(zhì)量(碳含量與待測樣品相近，精確至0.0001g)的標(biāo)準(zhǔn)樣品(5.9)、0.5g～1.0g純鐵助熔劑（5.2）、0.5g純鎢助熔劑（5.3）置于坩堝（5.8）內(nèi)，于同一量程或通道，按儀器說明書中步驟進(jìn)行分析，至少測定三次，極差不大于0.0003%。取平均值進(jìn)行儀器校正（也可采用多點(diǎn)線性進(jìn)8.5.2當(dāng)分析條件發(fā)生變化，如氧氣流量、坩堝或助熔劑空白值已發(fā)生變化時，應(yīng)重新進(jìn)行儀器校準(zhǔn)。8.6測定8.6.1將試料(8.1)置于微波消解器罐中，加入5mL鹽酸(5.4)和2mL硝酸(5.5)，按微波消解器使用說明操作，選擇難溶物消解檔，使試樣完全消解，取下冷卻，加水約50mL稀釋溶液。8.6.2在砂芯漏斗（5.11）中鋪上酸洗石棉（5.10）并加水進(jìn)行抽濾壓實(shí)，將消解好的試液全部轉(zhuǎn)入YS/T422.5-XXXX砂芯漏斗（5.11）中進(jìn)行抽濾，用水沖洗消解器罐，并用包有橡膠的玻璃棒擦洗消解器罐，使附著在壁上的碳全部轉(zhuǎn)入砂芯漏斗（5.11）中，用水沖洗漏斗。8.6.3將漏斗中的酸洗石棉和濾渣一起放入陶瓷坩堝（5.8）中于105℃烘干3小時。8.6.4將帶有酸洗石棉和濾渣的坩堝(8.6.3)中，覆蓋1.0g純鐵(5.2)和0.5g鎢粒(5.3)，將坩堝放到爐臺坩堝座上，按儀器說明書操作，測定并讀取結(jié)果。9結(jié)果的計(jì)算及表示游離碳的含量由計(jì)算機(jī)算出，減去試劑空白值，即為樣品中游離碳含量。計(jì)算結(jié)果表示至小數(shù)點(diǎn)后兩位。數(shù)值修約按GB/T8170的規(guī)定執(zhí)行。10精密度在重復(fù)性條件下，獲得的兩次獨(dú)立測試結(jié)果的絕對差值不大于重復(fù)性限（r以大于重復(fù)性限（r）的情況不超過5%為前提。在再現(xiàn)性條件下，獲得的兩次獨(dú)立測試結(jié)果的絕對差值不大于再現(xiàn)性限（R以大于再現(xiàn)性限（R）的情況不超過5%為前提。重復(fù)性限（r）、再現(xiàn)性限（R）按表1給出的方程求得。表1游離碳的重復(fù)性限和再現(xiàn)性限wC/%重復(fù)性限（r）再現(xiàn)性限（R）0.01～1.00r=0.01013lnwcr=0.01013lnwc+0.04829R=0.00905lnwcR=0.00905lnwc+0.047