聚醋酸乙烯酯乳液的合成和乳膠漆的制備

聚醋酸乙烯酯乳液的合成和乳膠漆的制備一、實驗目的1.掌握乳液聚合基本操作，制備醋酸乙烯酯乳液；2.學習水溶性涂料的基本知識，掌握設計涂料配方的方法；3.掌握醋酸乙烯乳膠漆的制法和實驗技術；4.掌握測定乳膠漆的性能的方法。二、實驗原理1.合成原理樹脂以微細粒子團（0.1～2.0μm）的形式分散在水中形成的乳液稱為乳膠。乳膠可分為分散乳膠和聚合乳膠兩種。而在乳化劑存在下靠機械的強力攪拌使樹脂分散在水中而制成的乳液稱為分散乳膠。由乙烯基類單體按乳液聚合工藝制得的乳膠稱為聚合乳膠，用于制取水性涂料的聚合乳膠主要有醋酸乙烯乳膠、丙烯酸酯乳膠、丁苯乳膠以及醋酸乙烯和其他單體共聚的乳膠。乳液聚合是在機械攪拌下，用乳化劑使單體在水中分散成乳液而進行的聚合反應。聚乙烯醇是醋酸乙烯酯聚合常用的乳化劑，它兼起著增稠和穩(wěn)定膠體的作用。醋酸乙烯很容易聚合，也很容易與其他單體共聚?？梢杂帽倔w聚合、溶液聚合、懸浮聚合或乳液聚合等方法合成各種不同的聚合體。醋酸乙烯單體的聚合反應是自由基型加聚反應，屬連鎖聚合反應，整個過程包括鏈引發(fā)、鏈增長和鏈終止三個基元反應。1)鏈引發(fā)是不斷產(chǎn)生單體自由基的過程；2)鏈增長反應是是極為活潑的單體自由基不斷迅速地與單體分子加成，生成大分子自由基，鏈增長反應的活化能低，速度極快；3)鏈終止反應是兩個自由基相遇，活潑的單電子相結合而使鏈終止。2.涂料制備原理要把乳膠進一步加工成涂料，必須使用顏料和助劑。以下是常用的助劑及其功用。1)分散劑（相潤濕劑）：這類助劑能吸附在顏料粒子的表面，使水能充分潤濕顏料并向其內(nèi)部孔隙滲透，使顏料能研磨分散于水相乳膠中，分散了的顏料微粒又不能聚集和絮凝。2)增稠劑：能增加添作料的粘度，起到保護膠體和阻止顏料聚焦、沉降的作用。3)防霉劑：加有增稠劑的乳膠漆，一般容易在潮濕的環(huán)境中長霉，故常在乳膠涂料中加入防霉劑。4)增塑劑和成膜助劑：涂覆后的乳膠漆在溶劑揮發(fā)后，余下的分散粒子須經(jīng)過接觸合并，才能形成連續(xù)均勻的樹脂膜。5)消泡劑：涂料中存在泡沫時，在干燥的漆膜中形成許多針孔，消泡劑的作用就是去除這些泡沫。6)防銹劑：用于防止包裝鐵罐生銹腐蝕和鋼鐵表面在涂刷過程中產(chǎn)生銹斑的浮銹現(xiàn)象。（相關國家標準：涂料遮蓋力測定法：GB/T1726-1979漆膜耐水性測定法：GB/T1733-1993漆膜、膩子膜干燥時間測定法：GB/T1728-1979漆膜一般制備法：GB-T1727-1992涂料固體含量測定法：GB/T1725-1979）三、主要儀器和藥品四口燒瓶（250ml）、球形冷凝管、滴液漏斗（60ml）溫度計（0~1000C）、量筒（10ml、100ml）、玻璃棒。燒杯（200ml）、電熱套、電動攪拌機、水浴鍋、砂磨機、塑料杯、調(diào)漆刀。醋酸乙烯、聚乙烯醇、乳化劑、鄰苯二甲酸二丁酯、六偏磷酸鈉酸鈉、丙二醇、過硫酸鉀、鈦白粉、滑石粉、碳酸鈣、磷酸三丁酯。四、注意事項1．聚乙烯醇必須完全溶解；2．滴加速度均勻；3．升溫不能快；4．醋酸乙烯必須蒸餾；五、實驗流程：實驗步驟實驗現(xiàn)象聚酯酸乙烯酯乳液的制備1.配制5％的過硫酸鉀溶液10mL（如溶解過慢可稍加熱）。2.直接量取20ml聚乙烯醇溶液到250ml燒瓶中。3.聚合：在60℃，加入9g新蒸餾過的醋酸乙烯酯和1ml5％的過硫酸鉀溶液。攪拌至充分乳化后，加熱至到70℃左右，維持反應溫度到回流基本消失。4.用恒壓漏斗緩慢滴加12g新蒸餾過的醋酸乙烯酯（1滴∕3秒），同時每加10g醋酸乙烯酯后滴管滴加1.5ml5％過硫酸鉀溶液。整個加料過程中控制反應溫度在70℃以上，并不停攪拌。反應后期攪拌速度可加快。單體滴加完畢后，一次性補加0.5ml5﹪的過硫酸鉀溶液，然后慢慢升溫到90℃，直到無回流為止。5.將反應體系從油浴中取出，冷卻。待溫度下降至50℃時，用l5％碳酸氫鈉溶液，調(diào)節(jié)PH＝6-7。6.加入2g鄰苯二甲酸二丁酯并攪拌0.5h以上。冷后得到白色的聚醋酸乙烯酯乳液。涂料制備流程：把20g去離子水，2.5g10%六偏磷酸鈉酸鈉水溶液及1.5g丙二醇加入三口瓶中，開動高速攪拌器，在慢速下逐漸加入9g鈦白粉、4g滑石粉和3g碳酸鈣，快速攪拌分散均勻，慢慢加入0.2g磷酸三丁酯，繼續(xù)快速攪