YY 1042-2023 牙科學(xué) 聚合物基修復(fù)材料

中華人民共和國醫(yī)藥行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)牙科學(xué)聚合物基修復(fù)材料國家藥品監(jiān)督管理局發(fā)布 I Ⅱ 12規(guī)范性引用文件 13術(shù)語和定義 14分類 24.1類型 24.2類別 2 25.1理化性能 25.2修復(fù)材料的色調(diào) 45.3照射和吸水后的色穩(wěn)定性 45.4X射線阻射性 46取樣 57試驗(yàn)方法 7.1通用試劑——水 57.2試驗(yàn)環(huán)境 57.3檢查 57.4試樣制備 57.5粘固材料的薄膜厚度的測量 7.6I類和Ⅲ類修復(fù)材料(粘固材料除外)的工作時間 87.7I類和Ⅲ類粘固材料的工作時間 7.8I類和Ⅲ類材料的固化時間 7.9Ⅱ類材料的環(huán)境光線敏感性 7.10Ⅱ類材料(粘固材料除外)的固化深度 7.11撓曲強(qiáng)度 7.12吸水值和溶解值 7.13色調(diào)以及照射和吸水后的顏色穩(wěn)定性 7.14X射線阻射性 8.1包裝 8.2標(biāo)識和使用說明書 8.3組分聲明 參考文獻(xiàn) I——更改了Ⅱ類材料的環(huán)境光線敏感性方法(見7.9,2011年版的7.9);——刪除了粘固材料的固化深度要求(見2011年版的7.10中涉及粘固材料的內(nèi)容);——更改了X射線阻射性方法(見7.14.1,2011年版的7.14)。——用規(guī)范性引用的GB/T6682—2——用規(guī)范性引用的GB/T9937替換了ISO1942(見第3章),以適應(yīng)我國的技術(shù)條件、增加可操——增加了YY/T1599(見表4第29項(xiàng));——2003年第二次修訂時，標(biāo)準(zhǔn)編號改為Ⅱ1牙科學(xué)聚合物基修復(fù)材料本文件規(guī)定了牙科聚合物基修復(fù)材料的要求。該類材料是以適合于經(jīng)機(jī)械混合、手工調(diào)和、或在口腔內(nèi)和口腔外采用外部能量激活的形式提供的，主要用于牙齒的直接或間接修復(fù)和粘固。固或固位的材料。本文件不涵蓋材料中含有粘接性成分的聚合物基粘固材料(見ISO/TS16506)。本文件不涵蓋用于預(yù)防齲齒的牙科聚合物基材料(見YY0622)、樁核材料或用于金屬基底上的貼2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于GB/T6682—2008分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法(ISO3696:1987,MOD)GB/T9937牙科學(xué)名詞術(shù)語(GB/T9937—2020,ISO1942:2009YY/T0631牙科材料色穩(wěn)定性的測定(YY/T0631—2008,ISO7491:2000,IDT)YY/T1599牙科學(xué)聚合物基修復(fù)材料聚合收縮測試方法激光測距法YY/T1646—2019牙科學(xué)測定材料的X射線阻射性試驗(yàn)方法(ISO13116:2014,IDT)ISO8601-1:2019日期和時間信息交換表示法第1部分：基本原則ISO8601.2:2019日期和時間信息交換表示法第2部分：擴(kuò)展ISO17304牙科學(xué)聚合收縮：聚合物基修復(fù)材料聚合收縮測試方法3術(shù)語和定義GB/T9937界定的以及下列術(shù)語和定義適用本文件。ISO和IEC在以下地址維護(hù)用于標(biāo)準(zhǔn)化的術(shù)語數(shù)據(jù)庫：——ISO在線瀏覽平臺：可在https://www.iso——IECElectropedia:可在高度著色、低透明度的聚合物基修復(fù)材料的遮蓋(作用)。將多個單劑量容器或膠囊組合在一起的包裝。2將材料和附加物品包括使用說明以及隨材料提供的任何配比或混合裝置組合在一起的包裝。材料的初級包裝。4分類本文件中牙科聚合物基修復(fù)材料分為以下幾種類型。I型：制造商聲稱適合用于涉及到驗(yàn)面修復(fù)的聚合物基修復(fù)材料。Ⅱ型：除I型外的其他聚合物基修復(fù)材料和粘固材料。牙科聚合物基修復(fù)材料分為以下三類。——I類：通過調(diào)和引發(fā)劑和促進(jìn)劑，使其固化的材料(自固化材料)?！蝾悾和ㄟ^外部能源的能量如藍(lán)光或加熱的激活，使其固化的材料(“外部能量激活”材料見表4中第9項(xiàng)和第20項(xiàng))。它又可分為以下兩組。1)1組：需要在口腔內(nèi)完成能量激活的材料。2)2組：需要在口腔外完成能量激活的材料。固化完成后材料再粘固就位。制造商可能聲稱一些材料同時歸屬于1組和2組。此時，該類材料應(yīng)同時滿足兩組的要求。——Ⅲ類：通過外部能量固化，同時又具有自固化機(jī)制的材料(雙重固化材料)。5要求若制造商提供多種色調(diào)的修復(fù)材料，每種色調(diào)，包括遮色劑在內(nèi)的材料，均應(yīng)能滿足相應(yīng)型號和類別中材料對環(huán)境光線敏感性(5.1.7)、固化深度(5.1.8)、色調(diào)(5.2)和色穩(wěn)定性(5供材料可以根據(jù)使用者的要求進(jìn)行“著色”或“混合”,則該材料在單獨(dú)使用和與按最大推薦比例的著色劑調(diào)色或混合后的材料，均應(yīng)符合要求(見表4中第19項(xiàng))。粘固材料的固化深度(5.1.8)不必測試。除制造商聲稱材料具有色穩(wěn)定性外，粘固材料無需測試色穩(wěn)定性(5.3)。對于5.1中的其他要求和5.4,應(yīng)僅測試一個有代表性色調(diào)的修復(fù)材料。該代表性色調(diào)應(yīng)是制造商歸類為“通用”的材料，或若無此種歸類，則以Vita@”顏色分類中“A3”色調(diào)作為代表性色調(diào)。然而，如果制造商聲稱其他顏色具有更高的X線阻射性(見5.4和表4中第28項(xiàng)),則應(yīng)對此聲明進(jìn)行測試。性能要求總結(jié)在表1、表2和表3中。3按照7.5測試，粘固材料的薄膜厚度不應(yīng)大于制造商聲稱值10μm,且任何情況下薄膜厚度均不應(yīng)大于50μm(首要要求)。5.1.3I類和Ⅲ類修復(fù)材料(粘固材料除外)的工作時間按照7.6測試，I類和Ⅲ類修復(fù)材料(粘固材料除外)的工作時間應(yīng)≥90s。按照7.7測試，材料應(yīng)能形成薄層；在薄層形成過程中，其均勻性不應(yīng)有可察覺的變化。按照7.8測試，I類修復(fù)材料(粘固材料除外)的固化時間應(yīng)≤5min。按照7.8測試，I類粘固材料的固化時間應(yīng)≤10min。按照7.8測試，Ⅲ類材料的固化時間應(yīng)≤10min。按照7.9測試，材料應(yīng)保持物理均勻性。5.1.8Ⅱ類材料(粘固材料除外)的固化深度第一要求：按照7.10測試，Ⅱ類修復(fù)材料(粘固材料除外)中制造商標(biāo)明為遮色的材料，其固化深度第二要求：任何情況下，所有材料的固化深度都應(yīng)不低于制造商規(guī)定值0.5mm。按照7.11測定，聚合物基修復(fù)材料的撓曲強(qiáng)度應(yīng)等于或大于表1規(guī)定的最小值。I型I類(包括粘固材料)I類4按照7.12測試：a)所有材料的吸水值應(yīng)≤40μg/mm3;5.2修復(fù)材料的色調(diào)按照7.13和YY/T0631測試，固化后材料的色調(diào)應(yīng)接近制造商提供的比色板。如果制造商未提供比色板，則制造商應(yīng)指定一個可用的商品比色板，用于評價是否符合該項(xiàng)要求(見表4中第13項(xiàng)和第25項(xiàng))。另外，不用放大鏡目視觀察，固化后的材料應(yīng)著色均勻。5.3照射和吸水后的色穩(wěn)定性按照7.13和YY/T0631測試，材料的色澤只能有輕微的變化。對于粘固材料的色穩(wěn)定性，僅在制造商聲稱材料具有色穩(wěn)定性時，才予以測試。此時按照7.13和YY/T0631測試，其色澤只允許有輕微的變化。5.4.1若制造商聲稱材料具有X射線阻射性(見表4中第16項(xiàng)和第28項(xiàng)),按照7.14測試，其X射線阻射性應(yīng)等于或大于與材料同等厚度的鋁板(首要要求),并且不小于制造商聲稱值0.5mm。5.4.2本試驗(yàn)應(yīng)使用“通用”色調(diào)的材料(見5.1.1),但如果制造商聲稱一種或多種其他色調(diào)材料的X射線阻射性值至少為“通用”色調(diào)材料的兩倍時，則該色調(diào)或該多個色調(diào)材料應(yīng)該按照5.4.1(見表4中第28項(xiàng))進(jìn)行測試。表2修復(fù)材料(粘固材料除外)的理化性能要求(撓曲強(qiáng)度最小值見表1)材料類別要求(章條號)工作時間S最小固化時間固化深度a最小I類5 1(遮色劑)1.5(其他)所有材料的值均不應(yīng)低于制造商規(guī)定值0.5mm。5表3粘固材料的理化性能要求(章條號)工作時間S最小固化時間I類 ”測試值不應(yīng)大于制造商聲稱值10μm。6取樣7.1通用試劑——水試驗(yàn)用水應(yīng)符合GB/T6682—2008的2級水。濕度控制在大于30%、小于70%的環(huán)境下。若為冷藏保存的材料，試驗(yàn)前應(yīng)使其達(dá)到(23±2)℃。Ⅱ類和Ⅲ類材料試樣的制備應(yīng)按照制造商說明書(見表4中第20項(xiàng))中規(guī)定或推薦的用于被試材料的外部能源。并確保外部能源處于滿足的工作狀態(tài)(見YY0055獲取指導(dǎo))。對測試時要求試樣完全固化的試驗(yàn)(7.11～7.14),確保從模具中取出的試樣是均勻的非常重要。出。因此，應(yīng)注意制造商(見表4中第26項(xiàng))提供的有關(guān)這種特性的信息。若制造商聲稱材料有這種特6性，則制備該類試樣的模具應(yīng)由非金屬材料如高密度聚乙烯制成。7.5粘固材料的薄膜厚度的測量兩片玻璃板，正方形或圓形光學(xué)玻璃平板，每片玻璃板的接觸面積為(200±25)mm2,每片玻璃加載裝置，如圖1所示，或等效裝置，該裝置能通過上玻璃板對試樣垂直施加(150±2)N的力。圖1中加載頭附在加載桿底端，其端面與底座平行且為水平。加載力應(yīng)平穩(wěn)施加且無旋轉(zhuǎn)發(fā)生?？捎枚ㄎ谎b置輔助玻璃板定位。對于圓形玻璃板，在定位裝置的底盤上安裝3個垂直定位銷；對于正方形玻璃板，用4個定位銷來定位(見圖2)。外部能源(用于Ⅱ類和Ⅲ類材料),制造商推薦用于被試材料的能源。圖1薄膜厚度試驗(yàn)加荷裝置(見7.5)7用千分表()測量兩光學(xué)玻璃板()緊密接觸時的厚度，精確至0.001mm(讀作A)。移開上玻璃板，將按照制造商說明書制備的試驗(yàn)材料0.02mL～0.10mL放置在下玻璃板中心，將下玻璃板置于加荷裝置下方的平臺上，并使加載頭()對準(zhǔn)下玻璃板中心位置。將上玻璃板沿原測量方向放置在試驗(yàn)材料的中央。定位銷(圖2)有助于玻璃板定位。根據(jù)材料的黏度不同，完全填充玻璃板之間的空間所需的材料體積也不同?？山?jīng)過預(yù)試驗(yàn)確定合適的體積。在I類材料調(diào)和后(60±2)s時，通過上玻璃板，沿垂直方向向試樣中心施加(150±2)N力，并保持(180±10)s。確保試驗(yàn)材料完全充滿兩玻璃板之間的空間。至少在調(diào)和開始10min后，將其從加載裝置上移出，從兩玻璃板中央測量兩玻璃板及試樣薄膜總厚度(讀作B)。記錄讀數(shù)A和讀數(shù)B的差值，精確至1μm,作為粘固材料的薄膜厚度。上述試驗(yàn)共進(jìn)行5次。圖2玻璃板定位裝置(見7.5)在Ⅱ類材料取出或Ⅲ類材料調(diào)和后，立即通過上玻璃板，沿垂直方向向試樣中心施加(150±2)N的力，保持(180±10)s。確保試樣能完全充滿兩玻璃板之間的空間。卸下載荷，立即通過上玻璃板中央對試樣進(jìn)行照射，照射時間為推薦光照時間的2倍。對Ⅱ類和Ⅲ類材料照射后，將玻璃板從加載裝置上移出，從玻璃板中央測量兩玻璃板及試樣薄膜的總厚度(讀作B)。記錄讀數(shù)A和讀數(shù)B的差值，精確至1μm,作為粘固材料的薄膜厚度。8上述試驗(yàn)共進(jìn)行5次。a)若至少有4個值≤50μm,則材料符合5.1.2的首要要求(即任何情況下薄膜厚度均不應(yīng)大于b)若有3個或3個以上的值>50μm,則材料不符合要求。c)若只有3個值≤50μm,則重復(fù)整個試驗(yàn)。第二次試驗(yàn)中，若有1個或1個以上的值>50μm,d)若制造商對薄膜厚度有特定的聲稱值，則5個測試值中至少有4個不大于聲稱值10μm,則材料符合5.1.2的外加要求(即粘固材料的薄膜厚度不應(yīng)大于制造商聲稱值10μm)。圖3工作時間和固化時間測定器具(見7.6、7.8)9胺塊的孔中插入一個不銹鋼管(3),不銹鋼管中裝有一個性能穩(wěn)定的熱電偶(4)。管(1)長8mm,內(nèi)徑4mm,壁厚1mm。聚酰胺塊(2)與管(1)連接部分的直徑為4mm,高為2mm。二者組合后形成一個高6mm、直徑4mm的試樣槽。為了便于試驗(yàn)后試樣的取出，熱電偶(4)的頂部做成圓錐狀，嵌入試樣槽底部1mm。上述尺寸的公差為±0.1mm。熱電偶絲由直徑(0.20±0.05)mm、能指示試樣固化過程中溫度變化的材料(例如，銅/康銅)制成，測溫精度為0.1℃。將熱電偶與一臺記錄溫度的儀器(例如，伏特計(jì)或記錄儀)連接，該儀器能記錄溫度達(dá)此精度。計(jì)時器，精度為1s。按照制造商的說明書(見表4)準(zhǔn)備試驗(yàn)材料，并從調(diào)和開始計(jì)時。將試樣槽保持在(23±1)℃的環(huán)境中，自調(diào)和開始30s時，將調(diào)和后的材料放入試樣槽中，記錄材料的溫度T。。保持器具()在(23±1)℃,并持續(xù)記錄材料的溫度直至溫度超過最高值。圖4為典型的記錄曲線。一旦材料放入試樣槽，溫度立刻輕微上升至T?,然后下降直至穩(wěn)定在T?,隨后溫度又開始上升。溫度開始上升的點(diǎn)，表示固化反應(yīng)開始，即工作時間的結(jié)束。由(T?！?.1)℃作一條水平基線，水平基線與曲線上升段的交點(diǎn)所對應(yīng)的時間即為工作時間tw。測試結(jié)果與溫度密切相關(guān)，在允許的溫度范圍內(nèi)的微小溫度變化即可造成試驗(yàn)結(jié)果有幾秒鐘的差異。從調(diào)和開始至溫度開始上升的時間記為工作時間tw。上述試驗(yàn)共測試5次。圖4工作時間的測定(見7.6.2)a)若至少有4個測得的時間≥90s,則材料符合5.1.3的要求，b)若有3個或3個以上時間<90s,則材料不符合5.1.3的要求。c)若只有3個時間≥90s,則重新試驗(yàn)。在第二次試驗(yàn)中，有1個或1個以上的結(jié)果<90s,則材料不符合5.1.3的要求。7.7I類和Ⅲ類粘固材料的工作時間2片玻璃載玻片。計(jì)時器，精度為1s。在調(diào)和完成后60s時，將質(zhì)量約30mg的球形材料團(tuán)塊放在第一個載玻片上(),立即再將第二個載玻片放在材料上并以剪切動作壓擠，使材料形成薄層。目視觀察材料是否物理均勻。再重復(fù)上述試驗(yàn)2次。每次試驗(yàn)使用新的樣品。記錄3次試驗(yàn)的結(jié)果。目視觀察，若3個試樣都能保持物理均勻性并形成薄層，則材料符合5.1.4的要求。7.8I類和Ⅲ類材料的固化時間7.8.1測定I類和Ⅲ類修復(fù)材料固化時間的器具7.8.2測定I類和Ⅲ類粘固材料固化時間的器具熱電偶測試器具，見的規(guī)定，除管(1)的長度改為6mm,因此形成的試樣槽高度為4mm除試驗(yàn)器具(7.8.1)保持在溫度為(37±1)℃的環(huán)境中外，其余同7.6.2的規(guī)定。測量從開始調(diào)和至溫度達(dá)到最大值平臺的時間(見圖5)。由曲線的最大值平臺反向延長線與溫度直線上升的延長線的交點(diǎn)所對應(yīng)的橫坐標(biāo)，記為固化時間ts。上述試驗(yàn)共測試5次。圖5固化時間測定方法(見7.8)a)若至少有4個測得的時間不超過表2或表3中相應(yīng)材料的規(guī)定時間，則材料符合5.1.5或5.1.6b)若有3個或3個以上測得的時間超過表2或表3中相應(yīng)材料的規(guī)定時間，則材料不符合5.1.5c)若只有3個時間不超過表2或表3中相應(yīng)材料的規(guī)定時間，則重新測試。在第二次試驗(yàn)中，若有1個或1個以上的時間超過表2或表3中相應(yīng)材料的規(guī)定時間，則材料不符合5.1.5或5.1.6紫外線濾光片由硼硅酸鹽玻璃制成，300nm以下透光率<1%,370nm以上透光率>90%。2片玻璃載玻片/蓋玻片。在暗室中，將照度計(jì)()光線接收單元放在已插入紫外線濾光片的氙燈()下。開啟氙燈后應(yīng)留出足夠的時間使其達(dá)到穩(wěn)定的色溫。通過采用下面a)、b)或c)中描述的方法之一將照度調(diào)整到(2900±200)1x,否則就采用這些程序的任何組合。a)調(diào)節(jié)氙燈()與照度計(jì)()光線接收單元之間的距離，后續(xù)使用高度可調(diào)節(jié)的工作b)減弱氙光源設(shè)備的電壓。c)使用中性密度濾光片()。用無反射黑色罩()覆蓋照度計(jì)光線接收單元。將質(zhì)量約30mg的材料團(tuán)塊放置在一片載玻片()上，然后移到照度計(jì)光線接收單元的頂部，暴露于照射光下(60±5)s。將載有試樣的載玻片從照射區(qū)移出，立即用第二張載玻片以剪切動作壓擠材料，形成一薄層。目視觀察材料質(zhì)地是否物理均勻。在該試驗(yàn)中，如果材料已開始固化，在薄層形成時，試樣將會出現(xiàn)不連續(xù)性和空隙。將試樣與未被再重復(fù)上述試驗(yàn)2次，每次均使用新的試樣。記錄3次測試結(jié)果。目視觀察，3個試樣的材料都能保持物理均勻性，則材料符合5.1.7的要求。7.10Ⅱ類材料(粘固材料除外)的固化深度不銹鋼模具，用于制備長6mm,直徑4mm的圓柱形試樣。如果制造商聲稱的固化深度超過3mm,則模具的長度應(yīng)比聲稱的固化深度的兩倍再長至少2mm。為便于取出試樣，可使用不干擾固化反應(yīng)的脫膜劑，例如，含3%聚乙烯醚蠟的已烷溶液。2片載玻片/板，每片的尺寸應(yīng)能蓋住模具的一側(cè)。可使用標(biāo)準(zhǔn)的載玻片。外部能源，制造商推薦的用于被試材料的能源(見表4中第20項(xiàng))。料的固化深度至少達(dá)到1.0mm或所有其他材料固化深度至少達(dá)到1.5mm的照射時間對材料照再重復(fù)上述試驗(yàn)2次。若測試的遮色修復(fù)材料的3個值都≥1.0mm,其他所有材料的3個值都≥1.5mm,則認(rèn)為此材料若3個值都不小于制造商聲稱值0.5mm,則材料符合5.1.8的第二要求?？墒褂妹撃?見)。合適的模具如圖6所示。對金屬親和的材料的制備見7.4第4段。能對金屬板施加1000kg壓力載荷的器具代替小螺旋夾。外部能源(用于Ⅱ類和Ⅲ類材料),制造商推薦的用于被試材料的能源(見表4中第20項(xiàng))。圖6制作撓曲強(qiáng)度試樣的模具(見7.11)力學(xué)測試設(shè)備，正確校準(zhǔn)，以提供恒定的(0.75±0.25)mm/min加載速度或(50±16)N/min的加載速率。撓曲強(qiáng)度測試設(shè)備主要由2個中心距為(20±0.1)mm、彼此平行的圓柱(直徑2mm±0.2mm)和一個位于上述兩圓柱中間與其平行的第三個圓柱(直徑2mm±0.1mm)組成，3個圓柱組合能構(gòu)成對試樣的三點(diǎn)加載。在一個金屬板()上蓋上濾紙(),再蓋上聚酯薄膜(),然后將模具(7放在上面。按照制造商說明書制備材料，并在材料制備后立即盡可能均勻的充填入模具內(nèi)至材料稍有溢出，并防止氣泡混入或有空隙。將第二張聚酯薄膜蓋在模具中的材料上，再蓋上第二塊金屬板。用小螺旋夾()壓擠1min,去除多余的材料。到達(dá)制造商推薦的固化時間時，將上述組件放入(37±1)℃的水浴()中。于調(diào)和開始后60min,分離模具并小心取出試樣。目視觀察試樣是否有氣泡、空隙或其他缺陷。如果所制備的試樣有任何異常，應(yīng)該棄掉該試樣而重新制作新的試樣。使用320目(45μm孔徑)砂紙輕輕去除毛刺。將試樣貯存在(37±1)℃的水(7.1)中，直至測試(7.11.3)共制備5個試樣。如所述，將按照制造商說明書制備的材料填入模具內(nèi)。Ⅱ類1組和Ⅲ類材料，用載玻片()替代模具上方的金屬板，將外部能源()輸出窗口對準(zhǔn)試樣中心并抵著載玻片。按照推薦的曝光時間照射試樣。然后將光源輸出窗口向中心位置的旁邊移動半個輸出窗口直徑(覆蓋前面照射部位半個輸出窗口),照射適當(dāng)時間。然后按上述步驟照射中心位置的另一側(cè)。不斷重復(fù)上述過程直至試樣全長均按推薦的照射時間被照射。對試樣的另一面，重復(fù)上述照射步驟(見圖7)。將組件放置在(37±1)℃的水浴槽中15min。然后，從模具中取出試樣并小心用320目(45μm孔徑)砂紙輕輕去注：示意圖中外部能源的輸出窗口直徑是7mm。圖7制備撓曲強(qiáng)度試樣重疊照射區(qū)示意圖對于Ⅱ類2組材料，使用制造商說明書推薦的外部能源(見表4中第20項(xiàng))。如果說明書中要求在試樣放入外部能源裝置之前需用藍(lán)光進(jìn)行預(yù)照射，應(yīng)按照上面(1組材料)所述的有關(guān)程序的規(guī)定去照射。從模具中取出試樣并用320目(45μm孔徑)砂紙小心輕輕去除毛刺。然后直接放入外部能源裝置若在將試樣放入外部能源裝置前不需要預(yù)照射，則將試樣和模具一同放化。固化后，從模具中取出試樣，并用320目(45μm孔徑)砂紙小心輕輕的去除飛邊。將試樣貯存于制備5個試樣。對其他4個試樣重復(fù)上述試驗(yàn)。 (1)式中：a)若至少有4個結(jié)果等于或大于表1中的限值，則材料符合5.1.9的要求。b)若有3個或3個以上結(jié)果小于表1中的限值，則材料不符合5.1.9的要求。c)若僅有3個結(jié)果等于或大于表1中所述的限值，應(yīng)重復(fù)整個試驗(yàn)。在第二次試驗(yàn)中，5個試驗(yàn)2個保干器，裝有根據(jù)硅膠制造商的說明新鮮干燥的硅膠。每次恒重后外部能源(用于Ⅱ類和Ⅲ類材料),制造商推薦的用于被試材料的能源(見表4中第20項(xiàng))。用同樣方法制備5個試樣。使其每次照射部位與前一次照射部位有部分重疊。繼續(xù)此操作，直至整個試樣均按推薦的時間照射。將模具翻轉(zhuǎn)，去除另一片金屬片換上載玻片。以與試樣第一個面同樣的方法對試樣的第二個面進(jìn)行例。外部能源頭的直徑是7mm。圖8制備吸水值試樣照射區(qū)重疊示意圖(見7.12)照射后，立即將試樣及模具放入恒溫箱()中，保持在(37±2)℃。在照射開始后15min,將試樣從模具中取出，并按照所描述的方法修整試樣的邊緣。用同樣方法制備5個試樣。對于Ⅱ類2組材料，使用制造商說明書推薦的外部能源(見表4中第20項(xiàng))。若說明書中要求試樣在放入外部能源裝置之前，需進(jìn)行藍(lán)光預(yù)照射，則應(yīng)按照前面上述規(guī)定的步驟進(jìn)行操作。從模具中取出試樣并直接將其放入外部能源裝置中。固化后，從外部能源裝置中取出試樣，并按照所描述的方法修整試樣的邊緣。若材料在放入外部能源裝置前不需預(yù)固化，則將材料留在模具中固化。固化后，從模具中取出試樣，并按照所描述的方法修整試樣的邊緣。制備5個試樣。將試樣放入第一個保干器(見)中，保持在(37±2)℃。22h后取出試樣，移入第二個保干器中，在(23±1)℃下，保存2h后稱重，精確至0.1mg。重復(fù)此循環(huán)直到獲得恒定質(zhì)量m1,即直到每個樣品在任何24小時內(nèi)的質(zhì)量損失≤0.1mg。試樣達(dá)到恒定質(zhì)量約需2～3周。最終干燥后，測量試樣兩個相互垂直的直徑，精確至0.01mm,計(jì)算平均直徑。在試樣中心以及圓周上等距的四個點(diǎn)測量樣品的厚度，精確至0.01mm,并求出平均厚度。根據(jù)平均直徑計(jì)算面積，單位為mm2,再根據(jù)平均厚度計(jì)算體積V,單位為mm3。將試樣浸入(37±2)℃的水(7.1)中，放入保持在(37±2)℃的恒溫箱()中7d。使用隔離架以保證試樣垂直放置且試樣間隙至少為3mm。每個試樣浸泡用水的體積至少為10mL。7d后取出試樣，用水(7.1)沖洗，吸去試樣表面的水，至肉眼觀察試樣表面看不到水漬，在空氣中晃動15s,試樣從水中取出1min后稱重，記為m?。稱重后，按照所述的方法，在保干器中再次調(diào)定試樣使用下面公式(2)計(jì)算5個試樣中每個試樣的吸水值。 (2)m?——試樣浸水7d后的質(zhì)量(見),單位為毫克(mg);a)若至少有4個值≤40μg/mm3,則材料符合5.1.10中a)的要求。b)若有2個或2個以下試樣值≤40μg/mm3,則材料不符合要求。用下面公式(3),計(jì)算5個試樣中每個試樣的溶解值。a)若至少有4個值≤7.5μg/mm3,則材料符合5.1.10中b)的要求。b)若有2個或2個以下試樣值≤7.5μg/mm3,則材料不符合要求。c)若有3個值≤7.5μg/mm3,應(yīng)重復(fù)整個試驗(yàn)。若在第二次試驗(yàn)中，至少有4個值≤7.5μg/注：溶解值的測試需要一定的操作技術(shù)，因此第二次測試的要求低于本文件其他項(xiàng)目的測試要求。溶解值體現(xiàn)了材料的質(zhì)量。I類材料按所述的方法，Ⅱ類和Ⅲ類材料按所述的方法，各制備3個圓片狀試保存7d。此試樣用來反映單純吸水后的顏色變化。保存(24±2)h。再從恒溫箱中取出，用鋁箔或錫箔遮住試樣的一半。將此試樣浸在照射室25項(xiàng))按照5.3和YY/T0631進(jìn)行顏色對比。7d后，從恒溫箱中取出試樣1和試樣3。將濕試樣2(見7.13.5)與參比試樣1的顏色比較。比較試樣3兩個半圓之間的顏色，并與試樣1的顏色比較。所有顏色比較均按照5.3和YY/T0631如果值(等效鋁板厚度值)≥1mm,則材料若制造商對材料的X射線阻射值有特殊聲明(見表4中第16項(xiàng)和第28項(xiàng)),則通過上述方法得出制造商可以自行決定或按法規(guī)要求提供表4以外的附加信息。表4標(biāo)識和使用說明的要求標(biāo)識和使用說明項(xiàng)目(見3.4)(見3.3)制造商使用說明書1MMM2MM3MM4制造商的URL(網(wǎng)址)5MM6由序列號或字母和數(shù)字組合組成的批號(批次標(biāo)MM7如果在制造商推薦的條件下儲存，則根據(jù)ISO8601-1:2019和ISO8601-2:2019表的失效期M8材