SN-T 5644.7-2023 出口食品中農(nóng)用化學(xué)物質(zhì)的快速檢測(cè)方法 拉曼光譜法 第7部分：毒死蜱

學(xué)兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標(biāo)準(zhǔn)下載0ICS67.50學(xué)兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標(biāo)準(zhǔn)下載0CCSX04中華人民共和國(guó)出入境檢驗(yàn)檢疫行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)7SN/T

5644.—20237出口食品中農(nóng)用化學(xué)物質(zhì)的快速檢測(cè)方法拉曼光譜法

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-中華人民共和國(guó)海關(guān)總署 發(fā)

布學(xué)ｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標(biāo)準(zhǔn)兔兔ｗ下載學(xué)ｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標(biāo)準(zhǔn)兔兔ｗ下載學(xué)兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標(biāo)準(zhǔn)下載7SN/T5644.—2023學(xué)兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標(biāo)準(zhǔn)下載7前 言本文件按照GB/T1.標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第1部分:標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件是

SN/T5644《出口食品中農(nóng)用化學(xué)物質(zhì)的快速檢測(cè)方法 拉曼光譜法》的第7部分。SN/T5644已經(jīng)發(fā)布了以下部分:———第1部分:總則;———第2部分:孔雀石綠和結(jié)晶紫;———第3部分:恩諾沙星和環(huán)丙沙星;———第4部分:多菌靈;———第5部分:噻菌靈;———第6部分:腈菌唑;———第7部分:毒死蜱;———第8部分:三唑磷;———第9部分:地蟲硫磷;———第10部分:亞胺硫磷。請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。本文件由中華人民共和國(guó)海關(guān)總署提出并歸口。本文件起草單位:合肥海關(guān)技術(shù)中心、杭州海關(guān)技術(shù)中心、上海海關(guān)動(dòng)植物與食品檢驗(yàn)檢疫技術(shù)中心、上海體育學(xué)院、上海安譜實(shí)驗(yàn)科技股份有限公司。本文件主要起草人:韓芳、宋偉、丁佳樂(lè)、羅紀(jì)軍、王鈺、呂亞寧、古淑青、鄧曉軍、蔣沁婷、趙源。學(xué)兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標(biāo)準(zhǔn)下載7SN/T5644.—2023學(xué)兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標(biāo)準(zhǔn)下載7引 言出口食品中農(nóng)用化學(xué)物質(zhì)的快速檢測(cè)方法是為進(jìn)一步確保出口食品質(zhì)量安全,為農(nóng)用化學(xué)物質(zhì)的風(fēng)險(xiǎn)研判提供現(xiàn)場(chǎng)監(jiān)測(cè)技術(shù)手段的方法。建立出口食品中農(nóng)用化學(xué)物質(zhì)的快速檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)方法體系是出口食品監(jiān)管機(jī)構(gòu)的重要任務(wù)。本系列標(biāo)準(zhǔn)SN/T5644《出口食品中農(nóng)用化學(xué)物質(zhì)的快速檢測(cè)方法

拉曼光譜法》旨在建立基于拉曼光譜法的出口食品中農(nóng)用化學(xué)物質(zhì)的快速定性篩查方法,擬由10個(gè)部分組成。———第1部分:總則。目的在于為出口食品中農(nóng)用化學(xué)物質(zhì)的拉曼光譜快速檢測(cè)方法的建立提供通用要求?！?部分:孔雀石綠和結(jié)晶紫。目的在于為出口水產(chǎn)品中的孔雀石綠和結(jié)晶紫提供快速定性篩查方法。———第3部分:恩諾沙星和環(huán)丙沙星。目的在于為出口動(dòng)物源性食品中的恩諾沙星和環(huán)丙沙星提供快速定性篩查方法?！?部分:多菌靈。目的在于為出口水果、蔬菜中的多菌靈提供快速定性篩查方法?！?部分:噻菌靈。目的在于為出口水果、蔬菜中的噻菌靈提供快速定性篩查方法?！?部分:腈菌唑。目的在于為出口植物源性食品中的腈菌唑提供快速定性篩查方法?！?部分:毒死蜱。目的在于為出口植物源性食品中的毒死蜱提供快速定性篩查方法?！?部分:三唑磷。目的在于為出口植物源性食品中的三唑磷提供快速定性篩查方法?！?部分:地蟲硫磷。目的在于為出口水果中的地蟲硫磷提供快速定性篩查方法。———第10部分:亞胺硫磷。目的在于為出口水果中的亞胺硫磷提供快速定性篩查方法。ｏｍ標(biāo)準(zhǔn)．ｂｚｆｘｗ．ｃ學(xué)兔兔ｗｗｗ下載10cm 、59cm-1±10cmｏｍ標(biāo)準(zhǔn)．ｂｚｆｘｗ．ｃ學(xué)兔兔ｗｗｗ下載10cm 、59cm-1±10cm-1、72cm-1±10cm-1、093cm-1±10cm-1)進(jìn)行匹配識(shí)別,對(duì)樣品中的7出口食品中農(nóng)用化學(xué)物質(zhì)的快速檢測(cè)方法拉曼光譜法 第7部分:毒死蜱1

范圍本文件規(guī)定了植物源性食品中毒死蜱的拉曼光譜快速檢測(cè)方法。本文件適用于蘋果、梨、橙子、桃、香蕉、獼猴桃、紅薯、胡蘿卜、稻谷和綠豆等植物源性食品中毒死蜱的篩查。2

規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中,注日期的引用文件,僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T6682

分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法1GB23200.13

食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 植物源性食品中208種農(nóng)藥及其代謝物殘留量的測(cè)定 氣1相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法。3

術(shù)語(yǔ)和定義本文件沒(méi)有需要界定的術(shù)語(yǔ)和定義。4

方法提要5不同物質(zhì)具有與其分子結(jié)構(gòu)相對(duì)應(yīng)的特征拉曼光譜。樣品經(jīng)超聲提取,有機(jī)溶劑反萃取,加表面增5強(qiáng)試劑對(duì)信號(hào)增強(qiáng),進(jìn)行拉曼光譜掃描。與標(biāo)準(zhǔn)譜圖庫(kù)中的毒死蜱特征拉曼位移

(26cm-1±-1毒死蜱進(jìn)行陰性陽(yáng)性的初篩結(jié)果判定。5

試劑和材料除另有規(guī)定外,本文件所用試劑均為分析純,水為

GB/T6682規(guī)定的二級(jí)水。1235. 乙醇。1235. 甲醇。5. 乙腈。455. 石油醚(沸程30℃~60℃)。455. 氯金酸。675. 檸檬酸三鈉。675. 氯化鈉。85.

0.1%

氯金酸溶液:稱取0.1g氯金酸并加水定容至100mL。8

1學(xué)兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標(biāo)準(zhǔn)下載光譜分辨率≤15cm ;光譜響應(yīng)范圍200cm-1學(xué)兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標(biāo)準(zhǔn)下載光譜分辨率≤15cm ;光譜響應(yīng)范圍200cm-1~3200cm-1,或大于該響應(yīng)范圍。79115.

1%檸檬酸三鈉溶液:稱取1g檸檬酸三鈉并加水定容至100mL。9115.0

20%乙醇水溶液:量取20mL乙醇并加水定容至100mL。5.1

70%甲醇水溶液:量取70mL甲醇并加水定容至100mL。145.2

表面增強(qiáng)試劑:納米金溶膠或相當(dāng)者。在100mL圓底燒瓶中加入聚四氟乙烯磁力攪拌子和1450mL的0.1%氯金酸溶液,將圓底燒瓶中溶液加熱至沸騰后迅速加入0.

mL的1%檸檬酸三鈉水溶液,保持沸騰狀態(tài),加熱回流30min即可制得金納米粒子,反應(yīng)結(jié)束后冰浴冷卻,裝入棕色試劑瓶中,0℃~4℃冷藏保存,有效期6個(gè)月。注:本文件所述納米表面增強(qiáng)試劑及促凝劑信息及操作步驟是為給標(biāo)準(zhǔn)使用者提供方便,在使用本文件時(shí)不做限定。標(biāo)準(zhǔn)使用者在使用替代試劑或操作步驟前,對(duì)其進(jìn)行考察,滿足本文件規(guī)定的各項(xiàng)性能指標(biāo)。 /1 815.3

促凝劑:

molL氯化鈉溶液。稱取5.5g氯化鈉,溶于100mL水中,搖勻,備用,或配制 /1 81他相當(dāng)?shù)臒o(wú)機(jī)鹽溶液。 C 3 C15.4

毒死蜱標(biāo)準(zhǔn)品:9H11ClNO3PS,AS C 3 C115.5

毒死蜱標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液:精密稱取毒死蜱標(biāo)準(zhǔn)品適量,乙醇溶解后于100mL容量瓶用乙醇定容至1刻度,搖勻,制成濃度為100μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。于4℃避光保存,有效期1個(gè)月。 1 015.6

毒死蜱標(biāo)準(zhǔn)工作液:0.

μg/mL。吸取1.

mL毒死蜱儲(chǔ)備溶液于10mL容量瓶中,用乙 1 010容至刻度

,混勻,

℃~4℃條件下保存。06

儀器和設(shè)備1 16. 便攜式拉曼光譜儀 穩(wěn)頻激光光源:發(fā)射波長(zhǎng)為785nm±1nm,線寬<0.nm,能量≥2501 1-12 5 1 2 5346. 移液器:0μL、00μL、002 5 1 2 5346.

渦旋振蕩器。6. 均質(zhì)器。566. 氮?dú)獯蹈裳b置。566. 超聲波水浴裝置。76. 離心機(jī):轉(zhuǎn)速≥4000r/min。789 2 5 16. 電子天平:感量為0.89 2 5 16. 塑料具塞離心管:

mL、

mL、5mL。7

試樣制備17. 試樣制備1117.. 蘋果、梨、橙子、桃、香蕉、獼猴桃、紅薯、胡蘿卜11取代表性樣品約500g,將其可食用部分(不可用水洗)切碎,混勻,轉(zhuǎn)入潔凈容器,密封,標(biāo)明標(biāo)記。127.. 稻谷和綠豆12取代表性樣品約500g,將其可食用部分(不可用水洗)切碎,混勻,顆粒小的取整粒,轉(zhuǎn)入潔凈容器,密封,標(biāo)明標(biāo)記。27. 試樣保存2糧谷類試樣于0℃~4℃保存;其他類試樣于-18℃以下冷凍保存。2學(xué)兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標(biāo)準(zhǔn)下載7SN/T5644.—2023學(xué)兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標(biāo)準(zhǔn)下載7在制樣的操作過(guò)程中,應(yīng)防止樣品受到污染或發(fā)生殘留物含量的變化。8

分析步驟18. 果蔬1118.. 提取1104取1.g樣品于15mL離心管中,加入2mL乙腈,渦旋振蕩1min,000r/min離心204部上清液于潔凈的離心管中,待凈化。128.. 凈化124提取液(見8.1.1)中加入1mL石油醚,渦旋振蕩1min,000r/min離心2min,取石油醚層氮吹4至干,吹干后加入200μL20%乙醇水溶液復(fù)溶,加入復(fù)溶液后渦旋10s,即為待測(cè)液。28. 谷物2218.. 提取215 4取0.g樣品于15mL離心管中,加入2mL70%甲醇水溶液,渦旋振蕩2min,0005 4222min,取全部上清液于潔凈的離心管中,待凈化。228.. 凈化5 4提取液(見8.2.1)中加入1.

mL石油醚,渦旋振蕩1min,000r/min離心25 4吹至干,吹干后加入200μL20%乙醇水溶液復(fù)溶,加入復(fù)溶液后渦旋10s,即為待測(cè)液。38. 測(cè)定步驟3318.. 拉曼光譜儀器參考條件31拉曼光譜儀器條件如下:a)

激光能量≥250mW;b)

數(shù)據(jù)采集時(shí)間≥1s;c)

平均次數(shù)2次。328.. 測(cè)定325 (在儀器樣品池中依次加入50μL

待測(cè)液,0μL

促凝劑

5.13),再加入100μL

表面增強(qiáng)試5 ((5.12),快速搖晃均勻,等待20s檢測(cè)(檢測(cè)需在樣品加入后1min內(nèi)完成)。(48. 質(zhì)控試驗(yàn)4418.. 陰性對(duì)照411 3 2 3稱取空白試樣,果蔬按照8.

和8.

步驟操作,谷物按照8.1 3 2 3428.. 加標(biāo)質(zhì)控試驗(yàn)42(14 5 1 3準(zhǔn)確稱取空白試樣置于15mL具塞離心管中,加入毒死蜱標(biāo)準(zhǔn)工作液

5.16),使蘋果和梨(14 5 1 3樣毒死蜱濃度均為0.mg/kg,胡蘿卜和紅薯的質(zhì)控樣毒死蜱濃度均為0.2mg/kg,稻谷的質(zhì)控樣毒死蜱濃度為0.mg/kg,其他質(zhì)控樣毒死蜱濃度為0.mg/kg,果蔬按照8.

和8.

步驟操作,谷物按照3學(xué)兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標(biāo)準(zhǔn)下載559cm ±10cm 、72cm學(xué)兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標(biāo)準(zhǔn)下載559cm ±10cm 、72cm-1±10cm-1、093cm-1±10cm-1

處特征拉曼光譜,對(duì)樣品中的毒死蜱72 38.

和8.

2 39

結(jié)果判定要求19. 定性判定1儀器軟件將測(cè)試結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)譜圖庫(kù)中的毒死蜱進(jìn)行匹配識(shí)別,根據(jù)譜圖526cm-1±10cm-1、-1 -1進(jìn)行結(jié)果判定:顯示測(cè)試結(jié)果并判定陰性或陽(yáng)性。陰性代表該樣品不含有毒死蜱或低于檢出限,陽(yáng)性則代表該樣品含有毒死蜱且大于或等于檢出限。毒死蜱標(biāo)準(zhǔn)溶液表面增強(qiáng)拉曼光譜圖見附錄

A。29. 確證21本文件為初篩方法,當(dāng)檢測(cè)結(jié)果為陽(yáng)性時(shí),應(yīng)采用參比標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行確證。1本文件參比標(biāo)準(zhǔn)為

GB23200.13。10

性能指標(biāo)110. 檢出限1(

1 (

1 (

5 (

5 (

5(

5 ( ( (

4(

1 (

1 (

5 (

5 (

5(

5 ( ( (

4 (

50.

mg/kg)、胡蘿卜

0.02mg/kg)、紅薯

0.02mg/kg)、稻谷

0.

mg/kg)、綠豆

0.

mg/kg)。210. 靈