氯氣檢測報(bào)警儀校準(zhǔn)規(guī)范

1本規(guī)范適用于測量范圍(0～10)μmol/mol至(0～1000)μmol/mol氯氣檢測報(bào)警儀(以下簡稱儀器)的校準(zhǔn)，其他用于氯氣檢測的儀器可參照本規(guī)范進(jìn)行校準(zhǔn)。GB12358-2006作業(yè)場所環(huán)境氣體檢測報(bào)警儀通用技術(shù)要求GB50493—2009石油化工可燃?xì)怏w和有毒氣體檢測報(bào)警設(shè)計(jì)規(guī)范HG/T23006-1992有毒氣體檢測報(bào)警儀技術(shù)條件及檢測方法凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本規(guī)范；凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本規(guī)范。儀器檢測器主要有隔膜電極型、定電位電解型或/和半導(dǎo)體型。采樣方式有擴(kuò)散式和吸入式。主要結(jié)構(gòu)由檢測元件、放大電路、4計(jì)量特性4.1示值誤差重復(fù)性不大于3%。4.3響應(yīng)時(shí)間擴(kuò)散式不大于60s,吸入式不大于30s。4.5漂移5.1.1環(huán)境溫度：(15～35)℃。5.1.3工作環(huán)境應(yīng)無影響儀器正常工作的電磁場及干擾氣體，校準(zhǔn)現(xiàn)場應(yīng)保持通風(fēng)和25.2校準(zhǔn)用計(jì)量器具及配套設(shè)備5.2.1氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)氯氣氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，相對擴(kuò)展不確定度不大于2%(k=2)。5.2.2標(biāo)準(zhǔn)氣體稀釋裝置：稀釋誤差不超過±1%。5.2.3秒表：分度值不大于0.1s。5.2.4流量控制器：流量范圍(500～1200)mL/min或按照儀器說明書要求，準(zhǔn)確度級別不低于4級。如圖1所示。始始放空放空5.2.5零點(diǎn)氣體：凈化處理過的壓縮空氣或高純氮?dú)?99.99%)。5.2.6減壓閥：配套的減壓閥應(yīng)使用不與氯氣發(fā)生反應(yīng)或吸附的材質(zhì)。5.2.7氣體管路：采用不影響氯氣濃度的氣體管路。6校準(zhǔn)項(xiàng)目和校準(zhǔn)方法6.1示值誤差在正常工作條件下，儀器通電預(yù)熱穩(wěn)定后，先通入零點(diǎn)氣體校準(zhǔn)儀器的零點(diǎn)，再通入濃度約為滿量程80%的氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)校準(zhǔn)儀器，然后分別通入濃度約為滿量程20%、40%、60%、80%的氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，待示值穩(wěn)定后，讀取示值，每種濃度重復(fù)測量3次，取算術(shù)平均值作為儀器示值，按式(1)計(jì)算各濃度點(diǎn)的示值誤差△C:6.2重復(fù)性通入濃度約為滿量程60%左右的氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，待示值穩(wěn)定后，記錄儀器示值C,。重復(fù)測量6次，重復(fù)性以單次測量的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差表示。按式(2)計(jì)算儀器的重復(fù)3式中：C;一—儀器第i次測量的示值，μmol/mol;C——儀器示值的算術(shù)平均值，μmol/mol。6.3響應(yīng)時(shí)間先通入零點(diǎn)氣體使儀器示值回到零點(diǎn)后，再通入濃度約為滿量程60%的氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，待示值穩(wěn)定后，讀取儀器示值，撤去氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，待儀器回零后，再通入上述濃度的氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，同時(shí)啟動(dòng)秒表，待儀器顯示值到達(dá)穩(wěn)定示值的90%時(shí)停止計(jì)時(shí)，記錄秒表讀數(shù)，重復(fù)測量3次，取3次測量結(jié)果的算術(shù)平均值作為儀器的響應(yīng)時(shí)間。6.4報(bào)警功能通入報(bào)警設(shè)定值1.5倍的氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，使儀器出現(xiàn)報(bào)警動(dòng)作，觀察儀器聲光報(bào)警功能是否正常，記錄儀器顯示的報(bào)警濃度值，重復(fù)測量3次，3次測量結(jié)果的算術(shù)平均值為儀器的報(bào)警動(dòng)作值。儀器的漂移包括零點(diǎn)漂移和量程漂移。在正常工作條件下，儀器通電預(yù)熱穩(wěn)定后，通入氣體校準(zhǔn)儀器零點(diǎn)后，將儀器調(diào)到零點(diǎn)(對指針式的儀器將示值調(diào)到5%處),記為C。。再通入濃度約為滿量程60%的氣體標(biāo)準(zhǔn)氣體，讀取穩(wěn)定示值為C。,而后通人零點(diǎn)氣體。對固定式儀器連續(xù)運(yùn)行6h,每間隔1h記錄儀器的零點(diǎn)值為C,通入上述同一氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)記錄儀器穩(wěn)定示值為C;對便攜式儀器連續(xù)運(yùn)行1h,按上述同樣的方法，每間隔10min試驗(yàn)并記錄讀數(shù)一次。按式(3)計(jì)算零點(diǎn)漂移：取絕對值最大的△Z.,為儀器的零點(diǎn)漂移。按式(4)計(jì)算量程漂移：取絕對值最大的△S,作為儀器的量程漂移。R--儀器滿量程。7校準(zhǔn)結(jié)果表達(dá)校準(zhǔn)結(jié)果應(yīng)反映在校準(zhǔn)證書或校準(zhǔn)報(bào)告上，校準(zhǔn)證書或報(bào)告至少包括以下信息：a)標(biāo)題，如“校準(zhǔn)證書”或“校準(zhǔn)報(bào)告”;b)實(shí)驗(yàn)室名稱和地址；4c)進(jìn)行校準(zhǔn)的地點(diǎn)(如果不在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)進(jìn)行校準(zhǔn));d)證書或報(bào)告的唯一性標(biāo)識(如編號),每頁及總頁數(shù)的標(biāo)識；g)進(jìn)行校準(zhǔn)的日期，如果與校準(zhǔn)結(jié)果的有效性和應(yīng)用有關(guān)時(shí)，應(yīng)說明被校對象的h)如果與校準(zhǔn)結(jié)果的有效性和應(yīng)用有關(guān)時(shí)，應(yīng)對抽樣程序進(jìn)行說明。校準(zhǔn)環(huán)境的i)對校準(zhǔn)所依據(jù)的技術(shù)規(guī)范的標(biāo)識，包括名稱及代碼；j)本次校準(zhǔn)所用測量標(biāo)準(zhǔn)的溯源性及有效性說明；1)校準(zhǔn)結(jié)果及測量不確定度的說明；m)校準(zhǔn)證書或校準(zhǔn)報(bào)告簽發(fā)人的簽名、職務(wù)或等效標(biāo)識以及簽發(fā)日期；n)校準(zhǔn)結(jié)果僅對被校對象有效的聲明；o)未經(jīng)實(shí)驗(yàn)室書面批準(zhǔn)，不得部分復(fù)制證由于復(fù)校時(shí)間間隔的長短是由儀器的使用情況、使用者、儀器本身質(zhì)量等因素所決定，因此送校單位可根據(jù)實(shí)際使用情況自主決定復(fù)校時(shí)間間隔，建議不超過1年。如果對儀器的檢測數(shù)據(jù)有懷疑或儀器更換主要部件及修理后，應(yīng)對儀器重新校準(zhǔn)。5 校準(zhǔn)用氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)及主要設(shè)備：1.示值誤差、重復(fù)性%%2.響應(yīng)時(shí)間報(bào)警設(shè)定值/(μmol/mol)響應(yīng)時(shí)間測量值/s響應(yīng)時(shí)間平均值/s3.儀器報(bào)警功能12364.漂移時(shí)間儀器零點(diǎn)值/(μmol/mol)儀器示值/(μmol/mol) 7附錄B證書內(nèi)頁格式校準(zhǔn)項(xiàng)目響應(yīng)時(shí)間8附錄C示值誤差的測量結(jié)果不確定度評定C.1.3測量標(biāo)準(zhǔn)：氯氣氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：標(biāo)準(zhǔn)值為100μmol/mol,不確定度為2%,k=2;氣體動(dòng)態(tài)配氣裝置：稀釋誤差±1%。標(biāo)準(zhǔn)氣體稀釋的誤差為±1%,按均勻分布。故u(C,)=√u?(C,)+u(C?)=√(1%)2+(0.58%)2=1用A類評定。對被校便攜式氯氣檢測報(bào)警儀，按其滿量程20%、40%、60%、80%各校準(zhǔn)點(diǎn)，分別通入相應(yīng)濃度標(biāo)準(zhǔn)氣體，每一校準(zhǔn)點(diǎn)重復(fù)測量6次，分別得到每個(gè)校準(zhǔn)點(diǎn)測量列，并按式(C.2)計(jì)算各校準(zhǔn)點(diǎn)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差，各校準(zhǔn)點(diǎn)的具體測量數(shù)據(jù)列于表C.1。校準(zhǔn)點(diǎn)12345648選取最大的s,為評定結(jié)果，即按本規(guī)范實(shí)際校準(zhǔn)中，每個(gè)校準(zhǔn)點(diǎn)重復(fù)測量3次，取算術(shù)平均值作為儀器示值，故C.4.5標(biāo)準(zhǔn)不確定度匯總標(biāo)準(zhǔn)不確定度匯總于表C.2。