毛細(xì)管電泳儀檢定規(guī)程

毛細(xì)管電泳儀檢定規(guī)程本規(guī)程適用于帶有紫外檢測(cè)器的毛細(xì)管電泳儀的首次檢定、后續(xù)檢定和使用中檢毛細(xì)管電泳儀(以下簡(jiǎn)稱儀器)是根據(jù)在電解質(zhì)溶液中，帶電粒子在高壓電場(chǎng)作用下，以不同的速度定向遷移的現(xiàn)象來達(dá)到組分分離的目的行檢測(cè)，并根據(jù)各組分的遷移時(shí)間和響應(yīng)值進(jìn)行定性、定量分析。電泳的支持物是彈性儀器主要由高壓電源、進(jìn)樣器、毛細(xì)管柱、檢測(cè)器、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)等幾部分構(gòu)成，工作原理見圖1。3.1中心波長(zhǎng)誤差：±2nm;濾光片半寬度：≤15nm(固定波長(zhǎng)紫外檢測(cè)器)。3.2波長(zhǎng)示值誤差：±2nm;波長(zhǎng)重復(fù)性：≤1nm(連續(xù)可調(diào)波長(zhǎng)紫外檢測(cè)器)。3.3基線漂移：≤0.002AU/h。3.4基線噪聲：≤0.0005AU。3.5檢測(cè)限：≤1×10~?g/ml(維生素B?)。23.6.1電壓范圍：0～30kV,示值誤差為±2.0%。3.6.2電流范圍：0～300μA,示值誤差為±3.0%。觀察3min內(nèi)電壓穩(wěn)定性≤1.5%。3.7定性、定量測(cè)量重復(fù)性3.7.1定性測(cè)量重復(fù)性誤差(8次測(cè)量)δ定性≤1.5%。3.7.2定量測(cè)量重復(fù)性誤差(8次測(cè)量)δ定值≤3.0%。4.1.1儀器應(yīng)有下列標(biāo)志：名稱、型號(hào)、制造廠名、生產(chǎn)日期、產(chǎn)品編號(hào)、MC標(biāo)志、電源電壓和頻率、最大功率。4.1.2儀器應(yīng)能平穩(wěn)置于工作臺(tái)上，各緊固件均應(yīng)緊固良好，各調(diào)節(jié)器、按鍵和開關(guān)4.1.3電纜線的接插件均應(yīng)緊密配合，接觸良好。4.2氣路系統(tǒng)：氣路處于正常工作條件下，將氣路末端堵住，用皂膜液涂抹各接頭，4.3絕緣電阻：絕緣電阻應(yīng)大于10MQ。計(jì)量器具控制包括：首次檢定、后續(xù)檢定和使用中檢驗(yàn)。5.1檢定條件5.1.1.1環(huán)境溫度：(20±5)℃5.1.1.2環(huán)境濕度：相對(duì)溫度≤85%RH5.1.2供電電源：(220±22)V,(50±5)Hz。5.1.3.1秒表：分度值0.1s。5.1.3.2分析天平：最大稱量200g,最小分度為0.1mg。5.1.3.4靜電電壓表：0~30kV,0.5級(jí)。5.1.3.5絕緣電阻表：500V,0～500MQ,1.0級(jí)。5.1.4.1維生素B?(分析純)。5.1.4.2磷酸氫二鈉(分析純)。34柱，柱溫25℃,電泳電壓為15kV。選擇氣壓8kPa,進(jìn)樣時(shí)間3s(氣壓進(jìn)樣);高差將儀器連接好，使之處于正常工作狀態(tài)，按5.2.5的條件，注入質(zhì)量濃度為1×10~*g/ml的維生素B?溶液，記錄遷移時(shí)間和峰面積(峰高),連續(xù)測(cè)量8次，按式驗(yàn)可不進(jìn)行4.3和3.6條的檢定。 5毛細(xì)管電泳儀檢定周期一般不超過2年。 6附錄A標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制水12在分析天平上，準(zhǔn)確稱取10.0mg的維生素B?固體，放入50ml的燒杯中，加入20mmol/L的磷酸氫二鈉緩沖溶液使之完全溶解，將此溶液小心移入100ml容量瓶中，并用20mmol/L的磷酸氫二鈉緩沖溶液稀釋至刻度，搖勻。該溶液的質(zhì)量濃度為1.0×10~?g/ml,然后用緩沖溶液逐級(jí)稀釋配制成2.0×10~?g/ml的維生素B?溶液。A.420mmol/L的磷酸氫二鈉緩沖溶液的配制在分析天平上稱取1.79克磷酸氫二鈉固體，放入50ml燒杯中，用蒸餾水稀釋，并移入250ml的容量瓶中，用少量蒸餾水沖洗燒杯3次，沖洗液并入容量瓶中，然后用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻后倒入磨口瓶中備用。7附錄B12檢測(cè)限 8附錄C電壓示值/kV5示值誤差/(%)示值誤差/(%)電流表測(cè)量值/p電源穩(wěn)定性電壓最大信電壓最小值穩(wěn)定性/(%)3波長(zhǎng)示值誤差及重復(fù)性3.1固定波長(zhǎng)紫外檢測(cè)器中心波長(zhǎng)誤差及半寬度中心波長(zhǎng)(An標(biāo)準(zhǔn)波長(zhǎng)(λ?)中心波