2023-2024屆高考一輪復(fù)習(xí)化學(xué)教案（人教版）第十一章化學(xué)實(shí)驗(yàn)熱點(diǎn)第70講以物質(zhì)含量或組成測(cè)定為主的綜合實(shí)驗(yàn)

第70講以物質(zhì)含量或組成測(cè)定為主的綜合實(shí)驗(yàn)

［復(fù)習(xí)目標(biāo)］1.掌握物質(zhì)組成或含量測(cè)定的一般方法。2.掌握定量測(cè)定實(shí)驗(yàn)的思維模型。

類型一物質(zhì)含量的測(cè)定

■歸納整合。界瓢

1.重量分析法

(1)在重量分析中，一般首先采用適當(dāng)?shù)姆椒?，使被測(cè)組分以單質(zhì)或化合物的形式從試樣中與

其他組分分離。

(2)重量分析法不需要指示劑，實(shí)驗(yàn)的關(guān)鍵是準(zhǔn)確判斷反應(yīng)是否完全，以及反應(yīng)前后固體(或液

體)質(zhì)量的變化。

(3)重量分析法的過程包括分離和稱量?jī)蓚€(gè)過程。根據(jù)分離的方法不同，重量分析法又可分為

沉淀法、揮發(fā)法、萃取法等。

(4)計(jì)算方法

采用重量分析法進(jìn)行定量計(jì)算時(shí)，可根據(jù)實(shí)驗(yàn)中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式或原子守恒確定相關(guān)

物質(zhì)之間的定量關(guān)系，再結(jié)合實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)列出關(guān)系式，并進(jìn)行相關(guān)計(jì)算。

2.滴定分析法

(1)滴定分析法是將己知準(zhǔn)確濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液,滴加到待測(cè)溶液中(或者將待測(cè)溶液滴加到標(biāo)準(zhǔn)

溶液中)，直到所加的標(biāo)準(zhǔn)溶液與待測(cè)溶液按化學(xué)計(jì)量關(guān)系定量反應(yīng)完全為止，然后測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)

溶液消耗的體積，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度和所消耗的體積，計(jì)算出待測(cè)物質(zhì)的含量。

(2)實(shí)驗(yàn)的關(guān)鍵是準(zhǔn)確量取待測(cè)溶液，根據(jù)指示劑的顏色變化確定滴定終點(diǎn)。

(3)根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)溶液和待測(cè)溶液間反應(yīng)類型的不同，可將滴定分析法分為四大類：中和滴定、氧

化還原滴定、絡(luò)合滴定和沉淀滴定。

3.氣體體積法

(1)通過測(cè)量反應(yīng)生成氣體的體積進(jìn)行定量分析的方法，實(shí)驗(yàn)的關(guān)鍵是準(zhǔn)確測(cè)量生成氣體的體

積。

(2)測(cè)氣體體積的方法分為直接測(cè)量法和間接測(cè)量法：

將氣體通入帶有刻度的容器中，直接讀取氣體的體積。根據(jù)所用測(cè)量?jī)x

直接測(cè)量法

器的不同，直接測(cè)量法可分為倒置量筒法和滴定管法兩種

利用氣體將液體(通常為水)排出,通過測(cè)量所排出液體的體積從而得到氣

間接測(cè)量法

體體積。常用的測(cè)量裝置為用導(dǎo)管連接的裝滿液體的廣口瓶和空量筒。

排水法收集氣體時(shí)，要保證“短進(jìn)長(zhǎng)出”

■專項(xiàng)突破關(guān)鍵能力

1.某小組同學(xué)取含有少量CUo雜質(zhì)的CU2O樣品進(jìn)行如下實(shí)驗(yàn)，以測(cè)定氧化亞銅的純度。

(2)通過測(cè)定下列物理量，能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖?填字母)。

A.反應(yīng)前后裝置a的質(zhì)量

B.充分反應(yīng)后裝置C所得固體的質(zhì)量

C.反應(yīng)前后裝置d的質(zhì)量

D.反應(yīng)前后裝置e的質(zhì)量

(3)熄滅酒精燈之后,仍需通一段時(shí)間H2至試管冷卻,原因是。

答案(I)H2SO4(2)BC(3)防止CU單質(zhì)被重新氧化

解析該實(shí)驗(yàn)通過氫氣還原銅的氧化物，得到銅單質(zhì)和水，通過稱量氧化物反應(yīng)前后的質(zhì)量

或者稱量生成水的質(zhì)量以確定氧化銅和氧化亞銅的質(zhì)量，則a中應(yīng)選用不揮發(fā)性的稀硫酸與

鋅反應(yīng)制取氫氣，用濃硫酸干燥氫氣后，再通入C中，加熱條件下氨氣還原銅的兩種氧化物

得到銅單質(zhì)和水，生成的水進(jìn)入d中被堿石灰吸收，可通過稱量其反應(yīng)前后的質(zhì)量差確定水

的質(zhì)量，裝置e的目的是防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入d中干擾實(shí)臉測(cè)定；實(shí)驗(yàn)結(jié)束后需再通一

段時(shí)間氫氣，使產(chǎn)生的銅單質(zhì)在氫氣氛圍中冷卻下來，以防止其被氧化。

2.(2022?安徽蚌埠模擬)測(cè)定某明研樣品(含碑酸鹽)中碑的含量，實(shí)驗(yàn)步驟如下：

實(shí)驗(yàn)一：配制碑標(biāo)準(zhǔn)溶液

①取一定質(zhì)量的As2O3,用NaOH溶液完全溶解后，配制成1LNa3AsO3溶液(此溶液mL相

當(dāng)于g碑)。

②取一定量上述溶液，配制50OmL含碑量為g?L7∣的碑標(biāo)準(zhǔn)溶液。

(1)②需取用①中Na3AsO3溶液mL。

實(shí)驗(yàn)二：測(cè)定樣品中碑含量(實(shí)驗(yàn)裝置如圖，夾持裝置已略去)

①向B中加入mL神標(biāo)準(zhǔn)溶液，再依次加入一定量的鹽酸、Kl溶液和SnCI2溶液，室溫放置

IOmin,使神元素全部轉(zhuǎn)化為H3ASO3。

②向B中加入足量鋅粒(含有ZnS雜質(zhì))，立即塞上裝有乙酸鉛棉花的導(dǎo)氣管C,并使C管右

側(cè)末端插入比色管D中銀鹽吸收液的液面下，控制反應(yīng)溫度25?40°C。45min后，打開K1

通入N2,生成的神化氫氣體被完全吸收，Ag+被還原為紅色膠態(tài)銀。

③用明磯樣品代替mL神標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，相同條件下生成相同量紅色膠態(tài)銀，需要g

明研樣品。

(2)乙酸鉛棉花的作用是。

(3)寫出Zn與H3AsO3反應(yīng)生成神化氫的離子方程式并用單線橋表示電子轉(zhuǎn)移的方向和數(shù)目：

(4)控制B中反應(yīng)溫度的方法是,反應(yīng)中通入N2的作

用是o

(5)明研樣品中硅的含量為%。

答案(1)5

(2)除去H2S,以免干擾D中反應(yīng)

6e-

2t

(3)H.iAs^+3Zn+ftH'=AsH3f+3Zn+3H2O

(4)水浴加熱將碎化氫氣體完全帶入D中，使其完全反應(yīng)

(5)

解析⑴根據(jù)質(zhì)量守恒，配制50OmL含碑量為g?L∕∣的碑標(biāo)準(zhǔn)溶液，需取用Na3AsO3溶液

錯(cuò)誤!=5mLo

(2)乙酸鉛和H2S反應(yīng)生成PbS沉淀，乙酸鉛棉花的作用是吸附H2So

(4)控制反應(yīng)溫度25?40℃的方法是水浴加熱；打開Kl通入N2,使生成的碑化氫氣體被D

中銀鹽完全吸收。

(5)20.00mL碑標(biāo)準(zhǔn)溶液含碑量為0.02L×1.0g?L^'=0.02g,明研樣品中齡的含量為啜?

D.Ug

×100%=0.4%o

類型二物質(zhì)組成的測(cè)定

■歸納整合9≡!E∣1

確定物質(zhì)組成的注意事項(xiàng)

1.測(cè)定實(shí)驗(yàn)中要有消除干擾氣體的意識(shí)

如用惰性氣體將干擾氣體排出，或用溶液吸收干擾氣體等。

2.測(cè)定實(shí)驗(yàn)中要有被測(cè)量氣體全部被測(cè)量的意識(shí)

如可采取反應(yīng)結(jié)束后繼續(xù)向裝置中通入惰性氣體以使被測(cè)量氣體全部被吸收劑吸收的方法。

3.測(cè)定實(shí)驗(yàn)中要有“數(shù)據(jù)”的采集處理意識(shí)

(1)稱量固體質(zhì)量時(shí)，中學(xué)一般用托盤天平，可估讀到g,精確度要求高的實(shí)驗(yàn)中可以用分析

天平或電子天平。

(2)測(cè)量液體體積時(shí)，一般實(shí)驗(yàn)中選用適當(dāng)規(guī)格的量筒，可估讀到mL,準(zhǔn)確度要求高的定量

實(shí)驗(yàn)如中和滴定中選用滴定管，可估讀到mL。

(3)氣體除了量取外，還可以稱量。稱氣體的質(zhì)量時(shí)一般有兩種方法：一種方法是稱反應(yīng)裝置

在放出氣體前后的質(zhì)量減小值；另一種方法是稱吸收裝置前后的質(zhì)量增大值。

(4)用PH試紙(測(cè)得整數(shù)值)或PH計(jì)(精確到)直接測(cè)出溶液的pH,經(jīng)過計(jì)算可以得到溶液中H

+或OFT的物質(zhì)的量濃度。

■專項(xiàng)突破關(guān)鍵能力

1.某淺綠色晶體X[x(NH4)2SO4?yFeSO4?zH2O]在分析化學(xué)中常用作還原劑。為確定其組成,

某小組同學(xué)進(jìn)行如下實(shí)驗(yàn)：

I.NH；含量的測(cè)定

采用蒸僧法，蒸儲(chǔ)的裝置如圖所示。

相關(guān)的實(shí)驗(yàn)步驟如下：

①準(zhǔn)確稱取g晶體X,加水溶解后，將溶液注入三頸燒瓶中：

②準(zhǔn)確量取mLmo卜LrH2SO4溶液于錐形瓶中；

③向三頸燒瓶中加入足量NaOH溶液，通入氮?dú)?，加熱，蒸氨結(jié)束后取下錐形瓶；

④用mol?Ll的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定錐形瓶中過量的硫酸，滴定終點(diǎn)時(shí)消耗mLNaOH標(biāo)準(zhǔn)

溶液。

⑴儀器M的名稱為。

(2)步驟③中,發(fā)生的氧化還原反應(yīng)的化學(xué)方程式為,

蒸氨結(jié)束后，為了減少實(shí)驗(yàn)誤差，還需要對(duì)直形冷凝管進(jìn)行“處理”，“處理”的操作方法

是O

(3)步驟④中，若振蕩時(shí)錐形瓶中有液體濺出，則所測(cè)得的〃(NHi)的值將(填“偏

大”“偏小”或“不變”)。

∏.SCT含量的測(cè)定

采用重量分析法，實(shí)驗(yàn)步驟如下：

①另準(zhǔn)確稱取g晶體X于燒杯中，加水溶解，邊攪拌邊加入過量的BaCL溶液；

②將得到的溶液用無灰濾紙(灰分質(zhì)量很小，可忽略)過濾，洗滌沉淀3?4次；

③用濾紙包裹好沉淀取出，灼燒濾紙包至濾紙完全灰化：

④繼續(xù)灼燒沉淀至恒重，稱量，得沉淀質(zhì)量為g。

(4)步驟①中，判斷BaCl2溶液已過量的實(shí)驗(yàn)操作和現(xiàn)象是。

(5)步驟②中，采用冷水洗滌沉淀，其主要目的是0

(6)結(jié)合實(shí)驗(yàn)I、Jl通過計(jì)算得出晶體X的化學(xué)式為o

答案(1)分液漏斗

(2)4Fe(OH)2+O2+2H2O=4Fe(OH)3用蒸鐲水沖洗冷凝管內(nèi)通道2?3次,將洗滌液注入錐

形瓶中

⑶偏大

(4)待濁液分層后，向上層清液中加入1?2滴BaCI2溶液，若無白色渾濁出現(xiàn)，則說明BaCl2

溶液己過量

(5)盡可能減少沉淀的溶解損失，減小實(shí)驗(yàn)誤差

(6)(NH4)2SO4?FeSO4?6H2O

解析(3)步麻④中，若振蕩時(shí)錐形瓶中有液體濺出，消耗NaOH的量減少，則錐形瓶?jī)?nèi)溶液

中剩余硫酸的量減少，與氨氣反應(yīng)的硫酸的量增多，造成所測(cè)“(NH；)的值偏大。(6)過量的H+

的物質(zhì)的量為0.12OmOhL-IXo.025L=0.003mol,與N%反應(yīng)的H+的物質(zhì)的量為3.030mol?L^1

×0.05LX2-0.003mol=0.3mol,即n(NH4)=0.3mol:69.90g沉淀為BaSO4,則H(SOΓ)

=23；9；：/-I=°3mol；利用電荷守恒：n(NH4)÷2n(Fe2+)=2n(SθF),得"(Fe?+)=0.15mol;

2+

再利用質(zhì)量守恒得/n(H2O)=58.80g-w(NH4)-∕∏(SOΓ)-∕n(Fe)=16.2g,則//(H2O)=

2+

0.9mol,故“(NH；)：n(Fe)：〃(SOr)：n(H2O)=2：1：2：6,晶體X的化學(xué)式為

(NH4)2SO4?FeSO4?6H2O0

2.堿式碳酸鉆［Cθχ(OH),(CO3)2］可用作電子材料、磁性材料的添加劑，受熱時(shí)可分解生成三

種氧化物。為了確定其組成，某化學(xué)興趣小組同學(xué)設(shè)計(jì)了如圖所示裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。

(1)請(qǐng)完成下列實(shí)驗(yàn)步驟：

①稱取g樣品置于硬質(zhì)玻璃管內(nèi)，分別稱量乙、丙裝置的質(zhì)量;

②按如圖所示裝置組裝好儀器，并檢查裝置氣密性；

③加熱甲裝置中硬質(zhì)玻璃管，當(dāng)乙裝置中（填實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象），停止加熱；

④打開活塞K,緩緩?fù)ㄈ肟諝鈹?shù)分鐘后，稱量乙、丙裝置的質(zhì)量；

⑤計(jì)算。

（2）步驟④中緩緩?fù)ㄈ肟諝鈹?shù)分鐘的目的是。

（3）某同學(xué)認(rèn)為上述實(shí)驗(yàn)裝置中存在一個(gè)明顯缺陷，為解決這一問題，可選用下列裝置中的

（填字母）連接在_______（填裝置連接位置）。

濃

硫

酸

U爵感堿石灰

BCD

（4）若按正確裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，測(cè)得如下數(shù)據(jù):

乙裝置的質(zhì)量/g丙裝置的質(zhì)量/g

加熱前

加熱后

則該堿式碳酸鉆的化學(xué)式為，

（5）有人認(rèn)為用如圖所示裝置進(jìn)行兩次實(shí)驗(yàn)也可以確定堿式碳酸鉆的組成。

實(shí)驗(yàn)I：稱取一定質(zhì)量的樣品置于Y形管a處，加入一定體積一定物質(zhì)的量濃度的足量稀硫

酸于Y形管b處，量氣管中盛放飽和碳酸氫鈉溶液,而不用蒸儲(chǔ)水，其原因是,

然后通過（填操作），引發(fā)反應(yīng)，測(cè)定產(chǎn)生的CCh的體積（假設(shè)實(shí)驗(yàn)

條件是在室溫下）。

實(shí)驗(yàn)1【：將實(shí)驗(yàn)1中反應(yīng)后的液體和足量的鋅粒分別放置在另一個(gè)Y形管的a、b中，量

氣管中盛裝蒸儲(chǔ)水，此時(shí)引發(fā)反應(yīng)的方式與實(shí)驗(yàn)I（填“相同”“不同”或“可相同

也可不同”）,然后測(cè)定產(chǎn)生H2的體積（假設(shè)實(shí)驗(yàn)條件是在室溫下）。

兩次實(shí)驗(yàn)結(jié)束時(shí)，讀數(shù)前，先,再調(diào)節(jié)量氣管兩側(cè)液面持平，然后平視讀數(shù)；下列

實(shí)驗(yàn)操作有可能會(huì)使y的值偏大的是（填字母）。

A.實(shí)驗(yàn)I讀數(shù)時(shí)量氣管左側(cè)液面高于右側(cè)液面

B.實(shí)驗(yàn)∏實(shí)驗(yàn)結(jié)束時(shí)，迅速調(diào)整兩側(cè)液面持平，立即讀數(shù)

C.實(shí)驗(yàn)∏引發(fā)反應(yīng)時(shí)將稀硫酸向鋅粒傾斜

答案（1）不再有氣泡產(chǎn)生時(shí)（2）將甲裝置中產(chǎn)生的CO2和水蒸氣全部趕入乙、丙裝置中

（3）D活塞K前（或甲裝置前）

(4)CO3(OH)4(CO3)2(5)飽和碳酸氫鈉溶液會(huì)降低CO2的溶解度將b向a傾斜，使稀硫酸流

入a中不同恢復(fù)至室溫C

解析(4)〃(出0)=[?！?36彳_]=0.02mol,〃(CC>2)=Jmol,由C元素守恒知，

18g?mol144g?mol'

該樣品物質(zhì)的量為0.01mol,H元素物質(zhì)的量為0.04mol,則y為4,CO元素質(zhì)量為3.65g

-0.04mol×17g?moΓ'-0.02mol×60g?mol^,=1.77g,Co的物質(zhì)的量為0.03mol,故堿式

碳酸鉆的化學(xué)式為CO3(OH)4(CC)3)2。(5)實(shí)驗(yàn)I中應(yīng)該讓樣品完全反應(yīng)，所以引發(fā)反應(yīng)時(shí)應(yīng)該

將稀硫酸向樣品中傾斜：而實(shí)臉I(yè)I中應(yīng)該讓稀硫酸完全反應(yīng)，所以引發(fā)反應(yīng)時(shí)應(yīng)該將鋅粒向

稀硫酸中傾斜。

真題演練明確考向

1.(2022?河北，14)某研究小組為了更準(zhǔn)確檢測(cè)香菇中添加劑亞硫酸鹽的含量，設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)如下:

①三頸燒瓶中加入g香菇樣品和40OmL水；錐形瓶中加入125mL水、ImL淀粉溶液，并

預(yù)加mLOOmoI?I∕∣的碘標(biāo)準(zhǔn)溶液，攪拌。

②以L?min∣流速通氮?dú)猓偌尤脒^量磷酸，加熱并保持微沸，同時(shí)用碘標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，至

終點(diǎn)時(shí)滴定消耗了mL碘標(biāo)準(zhǔn)溶液。

③做空白實(shí)驗(yàn)，消耗了mL碘標(biāo)準(zhǔn)溶液。

④用適量Na2SO3替代香菇樣品，重復(fù)上述步驟，測(cè)得SCh的平均回收率為95%。

32

己知：/STai(H3PO4)=×10^,Kai(H2SO3)=×10^

回答下列問題：

⑴裝置圖中儀器a、b的名稱分別為、。

(2)三頸燒瓶適宜的規(guī)格為(填標(biāo)號(hào))。

A.250mLB.500mLC.1000mL

(3)解釋加入H3PO4,能夠生成SO2的原因：。

(4)滴定管在使用前需要、洗滌、潤(rùn)洗；滴定終點(diǎn)時(shí)溶液的顏色為；滴

定反應(yīng)的離子方程式為。

(5)若先加磷酸再通氮?dú)猓瑫?huì)使測(cè)定結(jié)果(填“偏高”“偏低”或“無影響”)。

(6)該樣品中亞硫酸鹽含量為mg?kg-(以SCh計(jì)，結(jié)果保留三位有效數(shù)字)。

答案(1)球形冷凝管酸式滴定管(2)C(3)加入H3PO4后，溶液中存在化學(xué)平衡

H2SO3SO2+H2O,SCh的溶解度隨著溫度升高而減小，SCh逸出后，促進(jìn)了化學(xué)平衡

+

H2SO3SO2+H2O向右移動(dòng)(4)檢漏藍(lán)色I(xiàn)2+SO2+2H2O=2I-+4H+SOΓ(5)偏

低⑹

解析由題中信息可知，檢測(cè)香菇中添加劑亞硫酸鹽的含量的原理是用過量的磷酸與其中的

亞硫酸鹽反應(yīng)生成S02,用氮?dú)鈱O2排入到錐形瓶中被水吸收，最后用碘標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，

測(cè)出樣品中亞硫酸鹽含量。(2)三頸燒瓶中加入g香菇樣品和400mL水，向其中加入H3PO4

2

的體積不超過IOmL。在加熱時(shí)，三頸燒瓶中的液體不能超過其容積的因此，三頸燒瓶適

宜的規(guī)格為1OOOmL,選C。(3)雖然Kal(H3PO4)=XlO-3<κil∣(H2SO3)=XlO-2,但是H3PO4

為難揮發(fā)性的酸，而H2SO3易分解為SO2和水，S02的溶解度隨著溫度升高而減小，SCh逸

出后，促進(jìn)了化學(xué)平衡H2SO3SO2+H2O向右移動(dòng)。(4)滴定管在使用前需要檢漏、洗滌、

潤(rùn)洗；滴定前，溶液中的碘被SCh還原為碘離子，溶液的顏色為無色，滴定終點(diǎn)時(shí)，過量的

半滴碘標(biāo)準(zhǔn)溶液使淀粉溶液變?yōu)樗{(lán)色且半分鐘之內(nèi)不變色，因此，滴定終點(diǎn)時(shí)溶液為藍(lán)色；

+

滴定反應(yīng)的離子方程式為I2+SO2+2H2O=21^+4H+SOΓ<>(5)若先加磷酸再通氮?dú)?，則

不能將裝置中的空氣及時(shí)排出，有部分亞硫酸鹽和S02被裝置中的氧氣氧化，碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的

消耗量將減少，因此會(huì)使測(cè)定結(jié)果偏低。(6)實(shí)驗(yàn)中SCh消耗的碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積為mL+mL

=mL,減去空白實(shí)驗(yàn)消耗的mL,則實(shí)際消耗碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積為mL,根據(jù)反應(yīng)I2+SO2

+2H2O=2P+4H++SOF可以計(jì)算出”(Sθ2)="(b)=mL×10^3L?mL^l×00mol?L^l=

×10^5mol,由于SO2的平均回收率為95%,則實(shí)際生成的“(SO?)=錯(cuò)誤！心XlO-mol,則

根據(jù)S元素守恒可知，該樣品中亞硫酸鹽含量為錯(cuò)誤！?≈mg?kg^lo

2.(2020?天津，15)為測(cè)定CUSO4溶液的濃度，甲、乙兩同學(xué)設(shè)計(jì)了兩個(gè)方案?；卮鹣铝袉?/p>

題：

[.甲方案

實(shí)驗(yàn)原理：CUSo4+BaCL=BaSO4I+CuCl2

實(shí)驗(yàn)步驟：

足量BaCl2溶液

⑴判斷Ser沉淀完全的操作為?

(2)步驟②判斷沉淀是否洗凈所選用的試劑為0

(3)步驟③灼燒時(shí)盛裝樣品的儀器名稱為.

1

(4)固體質(zhì)量為wg,則C(CuSO4)=mol?L?

⑸若步驟①從燒杯中轉(zhuǎn)移沉淀時(shí)未洗滌燒杯，則測(cè)得C(CUSo4)(填“偏高”“偏

低”或“無影響”)。

II.乙方案

實(shí)驗(yàn)原理：Zn+CuSO4=ZnSO4+Cu

Zn+H2SO4=ZnSO4+H2t

實(shí)驗(yàn)步驟：

①按圖安裝裝置（夾持儀器略去）

②……

③在儀器A、B、C、D、E中加入圖示的試劑

④調(diào)整D、E中兩液面相平，使D中液面保持在0或略低于0刻度位置，讀數(shù)并記錄

⑤將CUSc）4溶液滴入A中攪拌，反應(yīng)完成后，再滴加稀硫酸至體系不再有氣體產(chǎn)生

⑥待體系恢復(fù)到室溫，移動(dòng)E管，保持D、E中兩液面相平，讀數(shù)并記錄

⑦處理數(shù)據(jù)

（6）步驟②為0

（7）步驟⑥需保證體系恢復(fù)到室溫的原因是（填序號(hào)）。

a.反應(yīng)熱受溫度影響

b,氣體密度受溫度影響

c.反應(yīng)速率受溫度影響

（8）Zn粉質(zhì)量為αg,若測(cè)得H2體積為bmL,已知實(shí)驗(yàn)條件下0（出）=4g?L,則C（CUSo4）

=mo卜LX列出計(jì)算表達(dá)式）。

（9）若步驟⑥E管液面高于D管，未調(diào)液面即讀數(shù)，則測(cè)得C（CuSO4）（填“偏

高”“偏低”或“無影響”）。

（10）是否能用同樣的裝置和方法測(cè)定MgSO4溶液的濃度：（填“是"或“否”）。

答案（1）向上層清液中（或取上層清液少許于試管中）繼續(xù)滴加BaCl2溶液，無白色沉淀生成,

則沉淀完全（2）AgNO3溶液（3）用煙（4）嘿（5）偏低（6）檢查裝置氣密性（7）b

⑻錯(cuò)誤?、推撸?0）否

解析（2）BaSO4沉淀表面附著的離子是CM+、Ba2+^Cl-,可向洗滌液中加入AgNo3溶液，

若沒有沉淀生成，則證明BaSO4沉淀已洗凈。

（3）步驟③灼燒的是BaSO4固體，灼燒固體選擇的儀器是用堵。

(4)BaSO4的質(zhì)量為wg,BaSO4的物質(zhì)的量為詬mol,由化學(xué)方程式：CuSO4+

BaCl2=BaSO4I+CuCl2CUSo4的物質(zhì)的量等于BaSo4的物質(zhì)的量，所以CUSo4溶

液的濃度為C(CUSo。=錯(cuò)誤!=錯(cuò)誤！mol?L^*t,

(5)若步驟①中，轉(zhuǎn)移沉淀時(shí)未洗滌燒杯，會(huì)造成BaSo4沉淀的質(zhì)量減少，所以使測(cè)得的

C(CUSO。偏低。

(7)步驟⑥中保證體系恢復(fù)到室溫的原因是氣體密度受溫度影響較大，溫度過高或過低都會(huì)造

成氣體密度的改變。

“，小，……，4--4,,一，doe,Jg?L-l×?×10-3Lhd×IO-3

(8)Zn粉的物質(zhì)的量為數(shù)mol,反應(yīng)產(chǎn)生H2的物質(zhì)的堇為一C-----R--------=------?------mo?,

由Zn+H2SO4=ZnSO4+H2t知，與H2SO4反應(yīng)的Zn的物質(zhì)的量等于產(chǎn)生Hz的物質(zhì)的量，

為‘"°一mol,與CUSO4反應(yīng)消耗Zn的物質(zhì)的量為(急一處下一)mol,由化學(xué)方程式Zn

+CuSO4-ZnSO4+Cu可知，與CUSO4反應(yīng)消耗Zn的物質(zhì)的量等于CUSO4的物質(zhì)的量，所

l

以C(CUSe)4)=錯(cuò)誤！mol?L^o

(9)若步驟⑥E管液面高于D管，則D管內(nèi)氣體壓強(qiáng)高于外界大氣壓，造成氣體體積b的數(shù)值

偏小，由C(CUSO4)=錯(cuò)誤！mo卜L∣可知，C(CUSc會(huì)偏高。

(10)因?yàn)閆n和MgSc)4溶液不反應(yīng)，所以不能用同樣的裝置和方法測(cè)定MgSO4溶液的濃度。

課時(shí)精練

1.(2021?湖南1月適應(yīng)性考試，15)蛋殼是一種很好的綠色鈣源，其主要成分為CaCo3。以蛋

殼為原料制備葡萄糖酸鈣晶體(MCa(C6H∣Q7)2?H2O]=448g?mol>),并對(duì)其純度進(jìn)行測(cè)定，

過程如下：

步驟I.葡萄糖酸鈣晶體的制備

力Il葡萄糖

百—洗滌、干燥」白色]加蒸小水」且…”1酸溶液.

里產(chǎn)氤―A固體浸泡"懸濁液卜q?i―*

-------pH6~7

步驟IL產(chǎn)品純度測(cè)定——KMnO4間接滴定法

①稱取步驟I中制得的產(chǎn)品g置于燒杯中，加入蒸儲(chǔ)水及適量稀鹽酸溶解；

②加入足量(NHQ2C2O4溶液，用氨水調(diào)節(jié)PH為4?5,生成白色沉淀，過濾、洗滌；

③將②洗滌后所得的固體溶于稀硫酸溶液中，用OOmol?L1KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，消耗

KMno4標(biāo)準(zhǔn)溶液mLo

根據(jù)以上兩個(gè)步驟，回答下列問題：

(1)以上兩個(gè)步驟中不需要使用的儀器有(填字母)。

ABCD

(2)步驟I中“操作a”是、過濾、洗滌、干燥。

⑶步驟H中用氨水調(diào)節(jié)PH為4~5的目的為O

(4)用KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定待測(cè)液的反應(yīng)原理為(用離

子方程式表示)，判斷滴定達(dá)到終點(diǎn)的現(xiàn)象為.

(5)根據(jù)以上實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，測(cè)得產(chǎn)品中葡萄糖酸鈣晶體的純度為(保留三位有效數(shù)字)。

答案(I)C(2)蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶(3)中和溶液中的H+,增大溶液中C2OΓ的濃度，使

+2+

Ca?+完全沉淀(4)5H2C2θ4+2MnO4+6H=2Mn+IOCO2t+8H2O滴入最后半滴高鎰

酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，溶液由無色變?yōu)闇\紫色，且半分鐘內(nèi)不褪色

(5)93.3%

解析(5)由題意可得關(guān)系式：5Ca(C6Hι∣O7)2H2O-5CaC2O4-SH2C2O4~2MnO；,則

3

Ca(C6HnO7)2-H2O的物質(zhì)的量為∣X0.020OOmoILrX0.025L=X10^mol,產(chǎn)品中葡萄糖酸

鈣晶體的純度為錯(cuò)誤！X100%=?93.3%?

2.(2022.遼寧鞍山模擬)檢驗(yàn)甲醛含量的方法有很多，其中銀-FerroZine法靈敏度較高。測(cè)定

原理為甲醛把氧化銀還原成Ag,產(chǎn)生的Ag與Fe3+定量反應(yīng)生成Fe?-,Fe?+與菲洛嗪(FerrOZine)

形成有色配合物，通過測(cè)定吸光度計(jì)算出甲醛的含量。某學(xué)習(xí)小組類比此原理設(shè)計(jì)如下裝置

測(cè)定新裝修居室內(nèi)空氣中甲醛的含量(夾持裝置略去)。

已知：甲醛和銀氨溶液反應(yīng)生成單質(zhì)銀和CCh,氮化鎂與水反應(yīng)放出NH3,毛細(xì)管內(nèi)徑不超

過1mmo

請(qǐng)回答下列問題：

(I)A裝置中反應(yīng)的化學(xué)方程式為,用飽和食鹽水代

替水制備NH3的原因是o

(2)B中裝有AgNo3溶液，儀器B的名稱為<.

⑶銀氨溶液的制備。關(guān)閉K|、K2,打開K3,打開,使飽和食

鹽水慢慢滴入圓底燒瓶中，當(dāng)觀察到B中,停止通NH3。

⑷室內(nèi)空氣中甲醛含量的測(cè)定。

①用熱水浴加熱B,打開K∣,將滑動(dòng)隔板慢慢由最右端抽到最左端，吸入IL室內(nèi)空氣，關(guān)

閉Kr后續(xù)操作是；再重復(fù)

上述操作3次。毛細(xì)管的作用是.

②向上述B中充分反應(yīng)后的溶液中加入稀硫酸調(diào)節(jié)溶液pH=l,再加入足量Fe2(SO4)3溶液,

充分反應(yīng)后立即加入菲洛嗪，F(xiàn)e?+與菲洛嗪形成有色物質(zhì)，在562nm處測(cè)定吸光度，測(cè)得生

成mgFe2ψ,空氣中甲醛的含量為mg?L1。

答案(I)Mg3N2+6H2O=3Mg(OH)23+2NH3t飽和食鹽水可減緩生成氨氣的速率

(2)三頸燒瓶

(3)分液漏斗的活塞與旋塞沉淀恰好完全溶解時(shí)

(4)①打開K2,緩慢推動(dòng)可滑動(dòng)隔板，將氣體全部推出，再關(guān)閉K2減小氣體的通入速率，

使空氣中的甲醛氣體被完全吸收②5

解析在儀器A中Mg3N2與FhO反應(yīng)產(chǎn)生Mg(OH)2和NH3,NH3通入AgNO3溶液中首先產(chǎn)

生AgoH白色沉淀，當(dāng)氨氣過量時(shí)，反應(yīng)產(chǎn)生[Ag(NH3)2]OH,然后向溶液中通入甲醛，水浴

加熱，發(fā)生銀鏡反應(yīng)產(chǎn)生單質(zhì)Ag和CCh氣體，產(chǎn)生的Ag與加入的Fe?+定量反應(yīng)生成Fe2+,

Fe?+與菲洛嗪形成有色物質(zhì)，在562nm處測(cè)定吸光度，測(cè)得生成mgFe2+,據(jù)此結(jié)合反應(yīng)過

程中電子守恒，可計(jì)算室內(nèi)空氣中甲醛的含量。

(4)②甲醛和銀氨溶液加熱反應(yīng)生成銀，銀具有還原性，被Fe3+氧化，結(jié)合甲醛被氧化為CO2,

[Ag(NH3)2JOH被還原為銀，甲醛中碳元素化合價(jià)由O價(jià)升高為+4價(jià)，銀由+1價(jià)降低為O

價(jià),生成的銀又被鐵離子氧化，鐵離子被還原為亞鐵離子，生成亞鐵離子mg,則n(Fe)=

Xlθ?s_

--------÷Γ=2×10^5mol,設(shè)消耗甲醛的物質(zhì)的量為XmoL則4x=2×W5mol×1,x=5×10

56g?mol1

FmoL因?qū)嶒?yàn)進(jìn)行了4次操作，所以測(cè)得IL空氣中甲醛的含量為XlO^mol,空氣中甲醛

.入，.X10-6molX30gmo「X1(Pmg.g」

的含里為----------------------------=5mg?Llo

3.鋼材在社會(huì)發(fā)展中應(yīng)用廣泛。為研究某種碳素鋼(含少量碳和硫)的成分，科研小組進(jìn)行了

如下探究活動(dòng)。

稱取碳素鋼(已除表面氧化物)g放入耐高溫反應(yīng)管中與02反應(yīng)，除去未反應(yīng)的收集到干

燥混合氣體XL(已折算成標(biāo)準(zhǔn)狀況下的體積)。

(1)科研小組用下圖所示實(shí)驗(yàn)裝置檢驗(yàn)混合氣體X的組成。

氣體Xf

灼熱

CUO粉末

~y——J———J^g?-J二「三

酸性澄清堿石灰澄清

KMnO*溶液石灰水石灰水

ABCDEF

①裝置B中的試劑是,裝置C的作用是0

②若觀察到（填實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象），

證明X中含有COo

（2）反應(yīng)后，耐高溫反應(yīng)管內(nèi)固體中除含有Fe3+之外，還可能含有Fe?+。要確定其中的Fe?+,

可選用（填字母）。

a.KSCN溶液和氯水

b.KSCN溶液和鐵粉

c.稀鹽酸和K3[Fe（CN）6]溶液

d.稀硫酸和KMnO4溶液

（3）科研小組用下圖所示裝置（部分）測(cè)定SO2的體積分?jǐn)?shù)，并計(jì)算碳素鋼的含碳量。將氣體X

緩慢通過實(shí)驗(yàn)裝置，當(dāng)觀察到（填實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象）時(shí)，停止通氣，此時(shí)

氣體流量?jī)x顯示的流量為112mL（已換算成標(biāo)準(zhǔn)狀況下的體積）。則氣體X中SCh的體積分?jǐn)?shù)

為,碳素鋼中碳元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為（結(jié)果保留一位小數(shù)）。

顆粒

吸附劑加花

氣體X‘?加《引=I氣體流量?jī)x

I∏?Γ22f5mL

0.01mol?L^l

注：氣體流量?jī)x是用來碘溶液

測(cè)最氣體體積的儀器(滴有2-3滴

In淀粉溶液）

答案（1）①品紅溶液驗(yàn)證氣體X中是否含有CO2②E中黑色固體逐漸變紅，F(xiàn)中澄清石

灰水變渾濁（2）Cd（3）ΠI中溶液由藍(lán)色變?yōu)闊o色5%2.4%

解析（3）測(cè)定SCh的體積分?jǐn)?shù)的實(shí)驗(yàn)原理：SO2+12+2H2O=2HI+H2SO4,開始時(shí)W中溶

液為藍(lán)色，當(dāng)溶液由藍(lán)色變?yōu)闊o色時(shí)，停止通氣。”（SCh）=N（L）=mol?L_1×L=25mo?,

氣體X中SO2的體積分?jǐn)?shù)為錯(cuò)誤！X100%=5%.則CO、CO2共占總體積的95%,〃（C）=錯(cuò)誤!

X95%=5mol,故碳素鋼中碳元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為錯(cuò)誤！X100%?=2.4%.

4.過氧化尿素是一種新型漂白劑、消毒劑，漂白、消毒的效果優(yōu)于H2O2和過氧乙酸。

某工業(yè)用過氧化尿素的部分參數(shù)見下表：

分子式外觀熱分解溫度熔點(diǎn)水溶性/20℃

白色晶體℃℃l

CO(NH2)2H2O24575~85500g?L^

合成過氧化尿素的流程及反應(yīng)器的示意圖如圖:

[?——?L[???

回答下列問題：

⑴流程中操作①的名稱為,儀器X的名稱是。

(2)流程中操作②的具體過