出口肉及肉制品中辟噠酮殘留量的測定 氣相色譜法

出口肉及肉制品中辟噠酮殘留量的測定氣相色譜法本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了出口肉及肉制品中辟噠酮殘留量檢測的制樣和氣相色譜測定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于出口豬肉、豬肝、豬腎、豬肉香腸、牛肉和牛肝中辟噠酮殘留量的檢測。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法樣品中的辟噠酮經(jīng)丙酮-乙腈提取，冷凍過濾，凈化，以正己烷為溶劑，用配有電子俘獲檢測器的氣相色譜儀檢測，外標(biāo)法定量。4試劑和材料除另有規(guī)定外，試劑均為分析纜，水為GB/T6682規(guī)定的一級水。4.1乙腈：色譜純。4.2丙酮：色譜純。4.3無水硫酸鈉：經(jīng)650℃灼燒4h,置于干燥器內(nèi)冷卻備用。4.4丙酮-乙腈(5+95,體積比》;量取5mL丙酮(4.2)和95mL.乙腈(4,1),混勻。4.5辟噠酮標(biāo)準(zhǔn)品(C?H?ClN?O,CAS號：1698-60-8):純度≥99%,4.6辟嚙酮標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取適量的辟噠酬標(biāo)準(zhǔn)品，用丙酮配制成濃度為100pg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲備液，根據(jù)需要再用丙酮稀釋成適當(dāng)濃度的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，5儀器和設(shè)備5.1氣相色譜儀：配有電子俘獲檢測器。5.2微量注射器：10μL。5.3高速蛆織搗碎機。5.4恒溫水溶鍋。5.5布氏漏斗：內(nèi)徑12cm。5.6電子天平：感量0,01g.5.7氮吹儀。5.80.22μm微孔濾膜。26試樣制備與保存準(zhǔn)確稱取約20g試樣(精確至0.1g),置于研體中，加60g無水硫酸鈉，研磨均勻后，移入250mL次，合并德液。將濾液于-18℃冰箱中放置1h,然后迅速過濾于200mL容量瓶中，用丙酮定容。準(zhǔn)確移取10mL凈化液于具塞試管內(nèi)，在40℃以下水浴中用氮氣吹干，準(zhǔn)確加入1.00mL正已烷溶解，經(jīng)7.2.1氣相色譜條件氣相色譜條件如下：7.2.2氣相色譜測定根據(jù)樣液中辟噠酮含量情況，選定峰面積相近的標(biāo)準(zhǔn)工作液。標(biāo)準(zhǔn)工作液和樣液中辟值均在儀器檢測的線性范圍內(nèi)。對標(biāo)準(zhǔn)工作液與樣液等體積參插進(jìn)樣測定。在上述色譜條件下，辟噠酮的保留時間約為12.25min。辟噠酮標(biāo)準(zhǔn)品氣相色譜圖參見附錄A中圖A.1。77.8~87.圖A.1辟噠酮標(biāo)準(zhǔn)品氣相色譜圖omis