殘?jiān)剂嫌椭锈c、鋁、硅、硫、鈣、釩、鐵、鎳的測定 波長色散X射線熒光光譜法

鎳的測定波長色散X射線熒光光譜法$V在干凈的濾紙上放置5s,確保試料不漏。元素，另一組測量鈉元素(以下簡稱程序B),各元素測量的特征諧線及測量次序見表2,測量采用液體表2測量的特征譜線及測量次序SV 1293i5478一點(diǎn)法凈強(qiáng)度按式(1)計(jì)算： (1)I,——分析線峰值強(qiáng)度；I?——分析線普緊強(qiáng)度。 (2)B1,B2——分別為背景1,背景2的20角與峰位置20角之差用白油(4.1)逐級稀釋含被測元素的有機(jī)溶液(4.4～4.10),稀釋過程中不添加穩(wěn)定劑，即配即用，硫?yàn)?000mg/kg~40000mg/kg。根據(jù)測量條件測定校準(zhǔn)樣品待測元素分析線強(qiáng)度，鈉用程序B.其他用程序A.測得結(jié)果按照校準(zhǔn)方程進(jìn)行基體效應(yīng)校正和回歸系數(shù)計(jì)算。鈉、鋁、硅、鈣采用理論影響系數(shù)法校正基體效應(yīng)，設(shè)定CH?為基體；硫、釩、鐵、鎳采用內(nèi)標(biāo)法校正基體效應(yīng)，設(shè)定鋯為硫的內(nèi)標(biāo)元素，錳為釩、鐵、鎳的內(nèi)標(biāo)元素。校準(zhǔn)方程參見附錄B。儀器穩(wěn)定后，用標(biāo)準(zhǔn)化試樣進(jìn)行儀器漂移校正，然后用程序A測量加了內(nèi)標(biāo)的試料，用程序B測量未加內(nèi)標(biāo)的試料，獲得待測元素分析線的強(qiáng)度，7結(jié)果計(jì)算計(jì)算試樣待測元素分析線的凈強(qiáng)度，按相應(yīng)的校準(zhǔn)方程計(jì)算出含量。取兩次測量結(jié)果的平均值。當(dāng)結(jié)果大于等于0.10%時，保留至兩位小數(shù)，以%表示；當(dāng)結(jié)果小于0.10%時，保留至整數(shù)位，單位為毫克每千克(mg/kg)。8精密度本標(biāo)準(zhǔn)的精密度是由6個實(shí)驗(yàn)室測定4個水平試樣的結(jié)果按GB/T6379.1確定的，精密度見表3。S5CV(資料性附錄)X射線黃光光譜儀參考測量條件測量條件的優(yōu)化需要注意下面幾個點(diǎn)：一是每個元素測量時間不能過長，滿足測量精度就夠了；二是峰背比不明顯時背景和測量時間要一致；三是扣背景盡量只使用一個點(diǎn)。表A.1是S8型X射線熒光光譜儀的測量條件。表A.1測量條件號7V7777L7(資料性附錄)C,=s×l,×(1+Ea?×C)+b………………C、C,——測量元素和共存元素的含量；1,——測量元素的X射線熒光強(qiáng)度；C—測量元素含量：(資料性附錄)鈉元素基體效應(yīng)校正的實(shí)現(xiàn)方法本標(biāo)準(zhǔn)考慮到鈉元素含量低容易受到干擾，所以將測量程序一分為二，將鈉元素獨(dú)立了出來，但這也為它的基體效應(yīng)校正帶來了一定的難度。常用分析軟件是將測量程序和校正評估模塊合在一起的，所以本標(biāo)準(zhǔn)的兩個測量程序需要建兩套校準(zhǔn)曲線。程序A測量鋁、硅、硫、鈣、釩、鐵、鎳、錳、鋯9個元素，軟件依托于這些數(shù)據(jù)可以建立鋁、硅、硫、鈣、釩、鐵、鎳的校準(zhǔn)曲線，而程序B只測量鈉元素，它沒有足夠多的其他組分?jǐn)?shù)據(jù)，因此不能用理論影響系數(shù)法校正基體效應(yīng)，這將影響鈉的準(zhǔn)確性。對于這個問題可以通過間接導(dǎo)入數(shù)據(jù)的方法來解決，但是需要分析軟件在功能上的支持，以Spee-traplus分析軟件為例，在建立鈉元素的分析方法時，測量元素只定義鈉一個，但加入鋁、硅、硫、鈣、釩、鐵、鎳等影響元素，校準(zhǔn)樣品的這些元素的含量都可以設(shè)為0.這樣就不會影響鈉校準(zhǔn)曲線的建立，然后在測量樣品時用無標(biāo)樣軟件來