2022屆新高考化學一輪復習物質的檢驗鑒別和制備學案

第34講物質的檢驗、鑒別和制備

考點一物質的檢驗和鑒別

1.物質檢驗一一鑒別、鑒定、推斷的比較

鑒別對分別存放的兩種或兩種以上的物質進行定性辨認,可根據(jù)一種物質區(qū)別于其他物質的特性而加以區(qū)別

類對于某一種物質的定性檢驗,根據(jù)元素或陰、陽離子的特征性質,分別檢驗出組成物質的元素或陰、陽離子,如鑒定NFkCI,既要

、鑒定

型檢驗出NHJ又要檢驗出C卜

推斷根據(jù)已知實驗及現(xiàn)象,分析判斷,確定被檢驗的是什么物質,并指出可能存在什么,不可能存在什么

IΓ^

那一%那一落于水一加試劑一觀察現(xiàn)象一曹也

樣外觀【,結論

檢

驗

的①若是固體,一般應先用蒸倒水溶解。

?.

般②若同時檢驗多種物質,應將試管編號。

思

路

③要取少量溶液放在試管中進行實驗,絕不能在原試劑瓶中進行檢驗。

④敘述順序:實驗（操作上現(xiàn)象T結論一原理（或寫方程式）

①反應要有明顯的外部特征,如溶液顏色的改變、沉淀的生成或溶解、氣體的產(chǎn)生等。

②反應要在適宜的酸度、堿度、濃度、溫度下進行。

③檢驗反應時常需排除干擾物質的影響,如用Ba2?檢驗SO孑的存在,要排除COKSog等盅子的干擾。

④檢驗反應要求具有一定的選擇性和特效性。如用品紅溶液檢驗_______,用KSCN溶液檢驗________,用濕潤的紅色石蕊試紙檢

驗________

2.常見氣體的檢驗

（1）酸性氣體的檢驗

而色無味氣體，通入澄清石灰水,

L清石灰水

一

酸

性r—I通人品紅溶液，溶液____,

氣_____

體

-

「①可使?jié)駶櫟乃{色石蕊試紙

（或濕潤的PH試紙）_______

L

Θ--②可使蘸有濃氮水的玻璃棒

產(chǎn)生___

L③通人用硝酸酸化的硝酸銀

溶液產(chǎn)生_______________

(2)堿性氣體的檢驗(NH3)

①可使慈有濃鹽酸的玻璃棒產(chǎn)生

②可使?jié)穸吹募t色石蕊試紙

(3)還原性氣體的檢驗

j通過灼熱氧化銅，固體由黑色變?yōu)榧t色，

7產(chǎn)ruL產(chǎn)生的氣體使無水硫酸銅______

近耐I而通過灼熱氧化銅,固體由黑色變?yōu)榧t色，

LJ-

L<?J∣產(chǎn)生的氣體使澄清石灰水

就一遇o√或空氣),氣體由無色變?yōu)?/p>

(4)氧化性氣體的檢驗

r{^]-可使帶火星的木條

-

氧

化I-①黃綠色、有剌激性氣味

性__叵卜_②可使?jié)駶櫟挠猩紬l褪色

氣

一③可使?jié)駶櫟牡矸墼嚰坃_____

體Kl

_一④使品紅溶液褪色，加熱不再變紅

_J-①紅棕色、有剌激性氣味

咽于一②溶于水，溶液無色但能使紫色

石蕊溶液_______

I-③可使?jié)駶櫟牡矸跭l試紙

3.常見有機物的檢驗

(1)含碳碳雙(三)鍵的有機物:能使少量浸水或酸性KMnO4溶液褪色。

(2)乙醇:將螺旋狀銅絲加熱至表面有生成,迅速插入待測溶液,反復多次,可見銅絲被還原成光亮的紅色,并有

產(chǎn)生。

(3)乙醛或葡萄糖:加入銀氨溶液中,水浴加熱,產(chǎn)生；或加入新制CU(OH)2懸濁液中,加熱,有生

成。

(4)乙酸:使石蕊溶液變紅;或與Na2CO3或NaHCO3溶液反應有氣泡生成;或使新制CU(OH)2懸濁液溶解得藍色溶液。

(5)乙酸乙酯:加入滴有酚酸的溶液,加熱,紅色或。

(6)淀粉:滴加碘水,呈o

(7)蛋白質:灼燒,有的氣味;或加入濃硝酸微熱,出現(xiàn)J以此來檢驗含苯環(huán)的蛋白質。

J對點自

判斷正誤(正確的打W”,錯誤的打“X”)

(1)氣體通過無水CUSo4粉末,粉末變藍,證明原氣體中含有水蒸氣()

(2)能使品紅溶液褪色的氣體一定是SCh()

（3）將某氣體通入漠水中,漠水顏色褪去,該氣體一定是乙烯（）

（4）某氣體能使?jié)駶櫟牡矸鄣饣浽嚰堊兯{,該氣體一定是氯氣（）

（5）某氣體在空氣中可產(chǎn)生白霧,且能使?jié)駶櫟乃{色石蕊試紙變紅,則該氣體一定是HCI（）

（6）取少量溶液,滴加CaCL溶液,觀察是否出現(xiàn)白色渾濁來確定NaCI溶液中是否混有Na2CO3（）

（7）用酚酸溶液可鑒別飽和食鹽水和飽和純堿溶液（）

（8）用BaCI2溶液鑒別含SO彳的溶液和含S0￡的溶液（）

題組一氣體的檢驗

1.[2020?廣東仲元中學模擬]將液體丫滴加到盛有固體X的試管中,并在試管口對生成的氣體進行檢驗。下表中固體X、液體

丫及檢測方法對應關系錯誤的是（）

選項固體X液體Y檢測方法

ACaO濃氨水蘸有濃鹽酸的玻璃棒

BCu濃硫酸干燥的紅色石汽試紙

CNa2O2水帶火星的木條

DNa2CO3稀硫酸滴有澄清石灰水的玻璃片

2.[2020?漳州模擬]某混合氣體可能含有H2、CO、COz、HCkNH3和水蒸氣中的兩種或多種,當混合氣體依次通過:。少量

澄清石灰水（無渾濁現(xiàn)象）;②氫氧化領溶液（有渾濁現(xiàn)象）;③濃硫酸（無明顯現(xiàn)象）;④灼熱氧化銅（變紅）;⑤無水硫酸銅（變藍）（假

設每一次吸收均完全）。對該混合氣體成分的判斷正確的是（）

A.一定沒有Co2,肯定有H2

B.一定有CO、CO2和水蒸氣

C.可能有Co2、NH3和水蒸氣

D.一定有H2、CCh和Hel

?方法技巧

氣體物質檢驗的思路

由于氣態(tài)物質貯存困難,使用時易擴散,故檢驗時要盡可能利用其物理性質;若利用化學性質,則先考慮使用試紙。一般按下列順序進行檢驗:

紅棕色:No2

黃綠色：Cl2

觀察顏色法

在空氣中形成白霧:HCl

在空氣中由無色變?yōu)榧t棕色:NO

濕潤的紅色石蕊試紙變藍:NH3

試紙檢測法

濕潤的品紅試紙褪色：S02等

使帶火星的木條復燃：02

點燃法

產(chǎn)生輕微爆鳴聲:H2等

通入澄清變渾濁：C02等

石灰水法無現(xiàn)象:N2等

題組二物質的鑒別

1.下列實驗可實現(xiàn)鑒別目的的是()

A.用KOH溶液鑒別Sθ3(g)和SO2

B.用濕潤的碘化柳淀粉試紙鑒別B3g)和NO2

C.fflCe)2鑒別NaAIo2溶液和CH3COONa溶液

D.用BaCk溶液鑒別AgNC)3溶液和KzSOa溶液

2.下列各組溶液中,用括號內(nèi)的試劑及物質間相互反應不能鑒別的一組是()

(OH)2、KSCN>NaCLMg(NO3)2(FeCI3溶液)

3、NaHCo3、(NH4)2SO3,Na2SiO3(H2SO4^jS)

4BΓ,K2CO3.NakCaCb(AgNO3溶液)

D.(NH4)3PO4,NaBr,CuSO4,AICh(KOH溶液)

,方法技巧

物質鑒別的技巧方法和應用

分類鑒別方法

。先依據(jù)外觀特征,鑒別出其中的一種或幾種,然后再利用它們?nèi)ヨb別其他幾種物質

不用

②若均無明顯外觀特征,可考慮能否用加熱或焰色反應等方法鑒別出一種或幾種物質

試劑

③若以上兩種方法都不能鑒別時,可考慮兩兩混合或相互滴加,記錄混合后的反應現(xiàn)象,分析確定

①先分析被鑒別物質的水溶性、密度、溶液的酸堿性,確定能否選用水或指示劑進行鑒別

只用②在鑒別多種酸、堿、鹽的溶液時,可依據(jù)“相反原理”確定試劑進行鑒別。即被鑒別的溶液多數(shù)呈酸性時,可選用堿或水解呈堿

一種性的鹽溶液作試劑;若被鑒別的溶液多數(shù)呈堿性時,可選用酸或水解呈酸性的鹽溶液作試劑

試劑③可利用已檢出的物質為試劑進行后續(xù)鑒別

④常用溪水、新制氫氧化銅懸濁液、氯化鐵溶液等作試劑鑒別多種有機物

任選或

此類題目不限制所加試劑的種類或在指定范圍內(nèi)選擇試劑,可有多種解法,題目考查的形式往往是從眾多的鑒別方案中選擇最佳

限選

方案,其要求是操作步驟簡單,試劑選用最少,現(xiàn)象最明顯

試劑

考點二氣體的制備

基礎自主診斷

1.氣體制備的發(fā)生裝置.

選擇反應裝置一般需從反應物的狀態(tài)、溶解性和反應條件確定制氣裝置類型,具體如下:

反應裝置類型反應裝置圖適用氣體操作注意事項

①試管要干燥

②試管口試管底

固、固加熱型。2、NH3等③加熱時先預熱再固定加熱

④用KMnO4制取。2時,需在管口

處塞_____________

①加熱燒瓶時_______________

固、液加熱型或

CL等②反應物均為液體時,燒瓶

液、液加熱型

內(nèi)

①使用長頸漏斗時,要使漏斗下

③使用分液漏斗既可以增強氣密

性,又可控制液體流速

2.氣體的凈化和干燥

（1）原理

酸性雜質用性物質吸收；

堿性雜質用性物質吸收；

易溶于水或能與水反應的雜質用水吸收；

還原性雜質,可用性較強的物質來吸收或轉化;

氧化性雜質,可用性較強的物質來吸收或轉化。

（2）氣體的凈化與干燥裝置

液態(tài)干燥劑固態(tài)干燥劑固體,加熱

???

裝置Iii

濃硫酸（酸性、無水氯化鈣除雜試劑

常見干燥劑堿石灰（堿性）

強氧化性）（中性）（Cu、CU0、Mg）

H2、。2、Cl2、SO2、H2、。2、CI2、So2、

可干燥H2、。2、N2、可除去。2、

Co2、CO、

的氣體

CH4、NH3H2、CO、N2

CO、CH4、N2CO2、CH4

不可干

______________等__________等—

燥的氣體—

3.氣體的收集裝置

根據(jù)氣體的密度、水溶性以及是否與水或空氣中的。2發(fā)生反應來確定氣體的收集方法。

收集方法排水法向上排空氣法向下排空氣法

收集的氣體收集的氣體I收集的氣體

收集原理

∏m

CI2、HCkCO2SNO2SH2S.

適用的氣體H2、02、NO、CH4、C2H4等H2、NH3等

S02等

4.尾氣的吸收裝置

分類原理及使用實例

吸收式容器中盛有與有毒氣體反應的溶液,將未反應的有毒氣體吸收,使其不擴散到空氣中造成污染

適當時候,點燃尖嘴中的可燃性氣體,充分燃燒后,轉化為對環(huán)境無污染的產(chǎn)物

收集式利用氣球或球膽將有毒氣體收集后,另做處理,避免其逸散到空氣中污染環(huán)境

5.防倒吸裝置

(1)肚容式

對NH3、HCl等易溶于水的氣體進行吸收時,常用倒置的小漏斗、干燥管、雙耳球等防倒吸裝置,如圖10-34-1所示:

圖10-34-1

(2)分液式

把導氣管末端插入氣體溶解度小的液體中,不會發(fā)生倒吸,氣體進入上層液體被充分吸收。像HCI、NH3均可用如圖10-34-2

所示裝置吸收。

圖10-34-2

6.防堵塞裝置

分類裝置簡圖原理及使用方法

若裝置通暢,導氣管內(nèi)外的液面相等;若裝置堵塞,則裝置中的壓強會增大,壓迫液

液封式

體沿導氣管上升

橡

膠

管

恒壓式使分液漏斗內(nèi)的壓強與蒸僧燒瓶內(nèi)的壓強相同,保證分液漏斗中液體順利流下

棉

花

防阻式團將棉花置于導管口,防止固體粉末或糊狀物進入導管

7.氣體制備裝置的創(chuàng)新

(1)固體加熱制氣體裝置的創(chuàng)新:如圖10-34-3所示,該裝置用于加熱易液化的固體物質,這樣可有效地防止固體熔化時造成液

體的倒流,如用草酸晶體受熱分解制取CO氣體可用此裝置。

AB

圖10-34-3圖10-34-4

△

(2)“固(液)+液一＞氣體”裝置的創(chuàng)新

圖10?34YA的改進優(yōu)點是o

圖B的改進優(yōu)點是使圓底燒瓶和分液漏斗中的氣體—

(3)“塊狀固體+液體f氣體”裝置的創(chuàng)新

大試管中的小試管中盛有液體反應物,起液封的作用,防止氣體從長頸漏斗中逸出,這樣設計可節(jié)約試劑

裝置可通過伸拉燃燒匙,做到控制反應的發(fā)生和停止

裝置通過攸斜Y形管使液體與固體接觸發(fā)生反應,便于控制反應的進行

(4)幾個“隨開陵用,隨關隨停”的制氣裝置

圖10-34-5

.?對點自測?,

1.判斷正誤(正確的打“√”,錯誤的打“X”)

(1)制備二氧化碳用大理石和稀硫酸反應()

(2)實驗室用KClO3或H2O2制取氧氣時都用到MnO2,其作用相同()

(3)實驗室用圖10-34-6①制取并收集氨()

(4)用圖②除去氯氣中的HCl氣體()

圖10-34-6

2.一套裝置可以用于制備多種氣體,根據(jù)如圖10-34-7“套裝”回答下列問題。

圖10-34-7

(1)若使用如圖所示裝置制備干燥的SO2氣體:

①A中盛液體的玻璃儀器名稱是,實驗開始后A中反應的化學方程式

為O

②B裝置的作用是o

C裝置的作用是O

③E裝置中固體試劑為o

若使用如圖所示裝置制備干燥的

(2)Cl2:

①A中反應的化學方程式為,

②B裝置為除去CL中混有的HCl,則B裝置盛裝試劑為,如何改進裝置?

C裝置的作用是O

題組一氣體的制備

1?[2020?廣東深圳華茂實驗學校模擬]某課外實驗小組設計的下列實驗合理的是)

可上下移動的銅絲

S

圖10-34-8

A.用銅與濃硫酸反應制備SO2

B.制備少量氨

C.制備并收集少量No2氣體

D.制備少量氧氣

2?[2020?江西師大附中期中]實驗室制取少量干燥的氨涉及下列裝置,其中正確的是()

圖IO-34-9

A.①是氨發(fā)生裝置

B.②是氨吸收裝置

C.③是氨發(fā)生裝置

D.④是氨收集、檢驗裝置

⑥方法技巧.........................................

氣體制備實驗的“兩大要求”

(1)加熱操作要求

①使用可燃性氣體(如:H2、C。、Chk等),先用原料氣趕走系統(tǒng)內(nèi)的空氣,再點燃酒精燈加熱,以防止爆炸。

②制備一些易與空氣中的成分發(fā)生反應的物質（如H2還原CuO的實驗）,反應結束時,應先熄滅酒精燈,繼續(xù)通原料氣至試管冷卻。

（2）實驗裝置要求

①制備在空氣中易吸水、潮解以及水解的物質（如AI2S3、AICb等）,往往在裝置的末端再接一個干燥裝置,以防止空氣中水蒸氣進入。

②用盛有堿石灰的干燥管吸收測定實驗中生成CO2的質量時,在干燥管前連一個盛有無水CaCE的U形管,在干燥管后再連一個盛有堿石

灰的干燥管,前一個的目的是干燥C02,后一個的目的是防止空氣中的Co2和H2θ（g）進入。

題組二氣體的凈化和尾氣處理

1.某興趣小組用如圖10-34?10所示裝置制備氣體（酒精燈可以根據(jù)需要選擇）,對應說法正確的是（）

圖10-34-10

制備⑥中藥品

選項①中藥品②中藥品③中藥品④中藥品

氣體及作用

NaOH溶液，

濃鹽酸飽和食鹽水濃硫酸

AMnO2Cl2

尾氣吸收

NaOH溶液，

B稀硝酸Cu燒堿溶液濃硫酸NO

尾氣吸收

飽和

澄清石灰

稀鹽酸大理石濃硫酸

CNa2CO3CO2

水,檢驗

溶液

稀鹽酸水濃硫酸撤去

DZnH2

2.如圖10-34-11是用于干燥、收集并吸收多余氣體的裝置,下列方案正確的是（）

圖10-34-11

選項X收集氣體Y

A五氧化二磷氯氣石灰水

B堿石灰氨水

C氯化鈣二氧化硫氫氧化鈉溶液

D氯化鈣一氧化氮氫氧化鈉溶液

?規(guī)律小結

氣體凈化與干燥的先后順序

(1)若采用溶液除雜,應該是除雜在前,干燥在后,其原因是氣體除雜過程中會從溶液中帶出水蒸氣,干燥劑可除去水蒸氣。如實驗室中利用大

理石與稀鹽酸反應制備C02,欲制得干燥、純凈的CO2,可先將產(chǎn)生的氣體通過飽和NaHCO3溶液,除去混入其中的HCI氣體,再通過濃硫酸

除去水蒸氣。

(2)若采用加熱除雜,則一般是干燥在前。如N2中混有02、CO2、H2θ(g),可先將混合氣體通過堿石灰,除去CO2和H2θ(g),再將從干燥管中

導出的氣體通過裝有灼熱銅網(wǎng)的硬質玻璃管,除去02,即可得到干燥、純凈的N20若將混合氣體先通過灼熱的銅網(wǎng),因氣體中混有水蒸氣,易

使硬質玻璃管炸裂。

考點三固體的制備

1.氫氧化亞鐵

(1)原理

2+

離子方程式為Fe+2OH-=Fe(OH)2lo

(2)注意事項:原則是必須在無氧環(huán)境下制取。可以采用下面的措施或獨特設計。

①Fe(OH)2有強還原性,易被氧化而迅速變色,因此用于配制硫酸亞鐵溶液和氫氧化鈉溶液的蒸僧水要煮沸,以便除去水中溶解

的氧氣。

②將吸有氫氧化鈉溶液的膠頭滴管伸入硫酸亞鐵溶液液面下,再將氫氧化鈉溶液擠出。

③還可在硫酸亞鐵溶液上加一層植物油,盡量減少與空氣接觸的機會。

2.氫氧化鐵膠體的制備

向沸水中滴加

飽和氯化鐵溶液

e???θ

圖10-34-12

(1)原理

化學方程式:O

(2)操作步驟

加熱40mL蒸儲水至沸騰,逐滴滴加5~6滴飽和氯化鐵溶液,繼續(xù)煮沸至液體呈色,停止加熱,不可攪拌。

3.固體物質制備的原則

(1)選擇最佳反應途徑

①用銅制取硫酸銅:O

②用銅制取硝酸銅:O

(2)選擇最佳原料

用銅鹽與堿溶液反應制取氫氧化銅,應選用氫氧化鈉溶液,而不能選用氨水(氫氧化銅可溶解在氨水中)等。

(3)選擇適宜操作方法

如實驗室制備氫氧化亞鐵時,因氫氧化亞鐵在空氣中極易與氧氣、水反應生成氫氧化鐵,故要注意隔絕空氣。再如由

MgC∣2?6H2O制取無水Mgel2要在氧化氫氣流中加熱抑制Mg2?水解才行。

:?對點自測?：

1.判斷正誤(正確的用V表示,錯誤的用"X”表示)。

⑴將NHQ溶液蒸干制備NHQl固體()

(2)將氧化鋁溶液蒸干制備無水AICI3()

(3)氯化鐵溶液滴入稀氫氧化鈉溶液可快速制備氫氧化鐵膠體()

(4)氯化銅溶液在氯化氫氣流中加熱可得無水氯化銅固體()

2.實驗室里需要純凈的NaCI溶液,但手邊只有混有Na2SO4^NH4HCO3的NaCI固體。某學生設計了如圖10-34-13方案:

②過垃的③Na2COs

圖10-34-13

如果此方案正確,那么:

(1)操作①可選擇的儀器為O

⑵操作②是否可改為加Ba(NC)3)2溶液?(填“是”或“否)原因

是O

(3)進行操作②后,判斷So充已除盡的方法是o

(4)操作③的目的是,不先過濾后加NazCCh溶液的理由是<

(5)操作④的目的是o

素養(yǎng)全面提升

題組固體的制備

1?[2020?山東新高考全真模擬]以氯酸鈉(NaCIo3)等為原料制備亞氯酸鈉(NaCIo2)的工藝流程如下,下列說法中不正確的是

()

H2O2^NaOH

減壓蒸發(fā)(55X?)

^aClQ^粗產(chǎn)品

冷卻結晶

圖10-34-14

A.反應1中,每生成1molCIo2有molSO2被氧化

B.從母液中可以提取Na2SO4

C.反應2中HCh作氧化劑

D.采用減壓蒸發(fā)可能是為了防止NaCIO2受熱分解

2.[2020?聊城一模]Mno2和Zn是制造普通干電池的重要原料,現(xiàn)用軟鎰礦(主要成分為Mne)2)和閃鋅礦(主要成分為ZnS)制

備Mno2和Zn的工藝流程如圖10-34-15。下列說法錯誤的是)

H2SO4

H2SO4

MnO2

Zn

硫單質

圖10-34-15

A.干電池是一種將化學能轉變?yōu)殡娔艿难b置

B.原料硫酸可以循環(huán)使用,且可用鹽酸代替硫酸進行酸溶

C.酸溶時ZnS作還原劑,操作1為過濾

2+

D.通電電解時Mnc)2在陽極處生成,電極反應為Mn*-2e+2H2θ^MnO2+4H

考點四有機物的制備

1.儀器

①三頸燒瓶:又稱三口燒瓶,可以同時插入溫度計或冷凝管以便測量反應溫度或冷凝回流。三口燒瓶不適用玻璃棒攪拌,需要

攪拌時可以使用專用攪拌器。

三頸燒瓶分液漏斗恒壓滴球形

液漏斗冷凝管

圖10-34-16

②分液漏斗或恒壓滴液漏斗

用于滴加液體,可以控制滴加液體的速率,從而控制反應速率。

③溫度計

控制反應的溫度或收集福分的蒸氣溫度。

④球形冷凝管

用于冷凝回流,使揮發(fā)的反應物在冷凝管中液化,重新回流到反應裝置,繼續(xù)發(fā)生反應。冷凝水要從口進,口

出。

2.制備裝置

常見的反應裝置如圖10-34-17所示（加熱和部分夾持裝置已省略）:

圖10-34-17

3.液態(tài)有機物的分離提純

在新制的有機產(chǎn)物中,通常會混有有機物雜質和無機物雜質。無機物雜質通常用相應的無機試劑洗去;有機物雜質通常通過蒸

做法與有機產(chǎn)物分離。

①除無機物雜質的主要步驟

a.水洗（借助溶解性原理,除去大量的易溶于水的無機物）,靜置,分液。

b?相應的溶液洗滌（進一步通過化學反應,除去相應的無機物雜質）,靜置,分液。

C.水洗或鹽溶液洗（加鹽的作用是降低有機物在水溶液中的溶解度,目的是除去上一步加入的無機試劑）,靜置,分液。

d.干燥有機物

常用的干燥劑有無水CaCI2、無水MgSO4、無水Na2SO4等。

e.蒸儲

收集液態(tài)有機物。

②除去有機物雜質的儀器與裝置

蒸值燒瓶有形冷凝管牛角管

圖10-34-18

③產(chǎn)率計算

產(chǎn)率=三目逑XIO0%

理論產(chǎn)■

:?對點自淵?:

判斷正誤(正確的打“√”,錯誤的打“X”)

(1)制取乙烯加熱時要注意使溫度緩慢上升至170℃()

(2)制備乙酸乙酯的實驗中,導管末端要伸入飽和Na2CO3溶液的液面下()

(3)苯、濃漠水和鐵粉混合,反應后可制得浸苯()

(4)制備乙酸乙酯時,將乙醇和乙酸依次加入濃硫酸中()

題組有機物的制備

1?[2019?全國卷I]實驗室制備溪苯的反應裝置如圖10-34-19所示,關于實驗操作或敘述錯誤的是()

A.向圓底燒瓶中滴加苯和浸的混合液前需先打開K

B.實驗中裝置b中的液體逐漸變?yōu)闇\紅色

C.裝置c中碳酸鈉溶液的作用是吸收演化氫

D.反應后的混合液經(jīng)稀堿溶液洗滌、結晶,得到浪苯

2.乙酰苯胺可用作止痛劑、退熱劑、防腐劑和染料中間體。實驗室中采用苯胺(在空氣中易被氧化)和冰醋酸等原料制備乙酰

苯胺,反應為

O

《》NH2+CH3COOHFNH-C-CH3+h∣2θ

已知:①有關物質的物理常數(shù)如下表:

密度/溶解性

熔點/°C沸點/℃

(gem-3)水乙醇乙酸

苯胺184微溶于水混溶混溶

冰醋酸118混溶混溶混溶

微溶于

乙酰苯胺114305冷水，溶溶

溶于熱水

②主要實驗裝置如下:

圖10-34-21

試依據(jù)下列實驗流程回答相關問題:

(1)加料:圖10-34-20為制備裝置(夾持、加熱裝置略),在儀器A中加入mL苯胺、mL冰醋酸和g鋅粉。儀器A的名稱

是,儀器B的構造中具有支管a,該構造的作用是,反應混合物中

加入一定量鋅粉的作用是

o

(2)加熱制備粗產(chǎn)品:儀器A中加料后,加熱至105Co適宜使用方式加熱,加熱溫度選擇105℃(高于100°C)的理由

是,溫度不宜更高的原因是.,當觀

察到時可判斷反應完成,停止加熱。

（3）過濾:反應結束后,將A中的反應混合物先趁熱倒入適量冷水中,不斷攪拌,使之充分冷卻,再用圖10-34-21所示的抽濾裝置

過濾。與普通過濾相比,抽濾的優(yōu)點是o該操作后期需對布氏漏斗中的產(chǎn)品進行

洗滌,洗滌液可選擇（從冷水、熱水、乙醇、乙酸四者中選擇一項）。

（4）重結晶：

①將粗乙酰苯胺放入適量水中,若觀察到水中有油珠存在,可補加適量水,使油珠消失。根據(jù)下表乙酰苯胺的溶解度,上述水的

溫度選擇左右比較合理,水的用量不能過多,原因是O

溫度/℃20255080100

溶解度/g

②冷卻至室溫,加入適量活性炭,除去雜色,再次抽濾,得到乙酰苯胺純產(chǎn)品。

（5）產(chǎn)率計算:經(jīng)過重結晶、干燥,得到乙酰苯胺產(chǎn)品g,實驗的產(chǎn)