SN-T4887-2017出口高鹽食品中鎘的測定石墨爐原子吸收光譜法

中華人民共和國出入境檢驗檢疫行業(yè)標準出口高鹽食品中鎘的測定石墨爐原子吸收光譜法2018-04-01實施國家質量監(jiān)督檢驗檢疫總局I本標準按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標準由國家認證認可監(jiān)督管理委員會提出并歸口。本標準起草單位：中華人民共和國天津出入境檢驗檢疫局、中華人民共和國淮安出入境檢驗檢疫1出口高鹽食品中鎘的測定石墨爐原子吸收光譜法本標準規(guī)定了出口高鹽食品中鎘的石墨爐原子吸收光譜檢測法。海水等高鹽環(huán)境樣品中鎘的檢測。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法石墨爐中，電熱原子化后吸收228.8nm共振線，在一定濃度范圍，其吸收值與鎘含量成正比，與標準系4試劑和材料4.2過氧化氫(30%)。4.8乙酸鈉緩沖液(2mol/L):稱取乙酸鈉(4.7)164.0g,加水溶解，用乙酸(4.5)調節(jié)pH6.5,定容至4.9乙酸銨溶液(0.5mol/L):稱取乙4.10硝酸(1.0%):取10.0mL硝酸(4.1)加入100mL水中，稀釋至1000mL。4.11混合酸：硝酸+高氯酸(4+1)。取4份硝酸(4.1)與1份高氯酸(4.3)混合。4.13鎘標準使用液：每次吸取鎘標準儲備液1.0mL于100mL容量瓶中，加硝酸(4.經(jīng)多次稀釋成每毫升含1.0ng,2.0ng,3.0ng,4.0ng,5.0ng鎘的標準使用液。4.14亞氨基二乙酸型固相萃取柱(填料為亞氨基二乙酸型螯合樹脂100目～200目，干樹脂用量20.15g,其內徑為0.5cm,高為17cm,其上部6cm是直徑2.0cm的廣口；柱子上部的廣口與下端的連接段設計為弧形；柱內液體的開和關由活塞控制；活塞下端出口僅為1.7cm,且為平頭，參考圖1。或采用等效的商品化柱)。單位為毫米56說明：1——廣口管，內徑為20mm,高為60mm,柱子上部的廣口與下端的連接段設計為弧形；2--細管，內徑為5mm,高為170mm;3——亞氨基二乙酸型螯合樹脂；4——腈綸棉；5——活塞，柱內液體的開和關由活塞控制；6——活塞下端管，內徑為2.8mm,外徑為7.2mm,長度為17mm,且為平頭。5儀器和設備5.1原子吸收光譜儀，附石墨爐及鎘空心陰極燈。5.2天平：感量為1mg。5.3恒溫干燥箱。5.4壓力消解罐。5.5可調式電熱板、可調式電爐。6分析步驟6.1試樣消解(可根據(jù)實驗室條件選用以下任何一種方法消解)將試樣混勻，稱取0.5g～1g(精確到0.001g)試樣，置于100mL微波消解罐中，加硝酸(4.1)2mL～4mL,再加過氧化氫(4.2)2mL,輕輕搖勻，蓋緊消解罐上蓋，放入微波消解裝置中，設置合適的微波消解溫度、功率和時間進行消解，消解結束冷卻后，開罐趕酸，趕至消解液0.5mL～1mL為止。冷卻后用乙酸鈉緩沖液(4.8)少量多次洗滌罐，將消化液洗入或過濾入25mL或50mL容量瓶中，并用乙酸鈉緩沖液(4.8)定容至刻度，混勻備用(定容后溶液pH4.5～6.5);同時作試劑空白。6.1.2壓力消解罐消解法稱取1g～2g試樣(精確到0.001g,干樣、含脂肪高的試樣<1g,鮮樣<2g或按壓力消解罐使用說明書稱取試樣)于聚四氟乙烯內罐，加硝酸(4.1)2mL～4mL浸泡過夜。再加過氧化氫(4.2)2mL~3mL(總量不能超過罐容積的1/3)。蓋好內蓋，旋緊不銹鋼外套，放入恒溫干燥箱，120℃~140℃保持3h～4h。待樣品消解完成后開罐趕酸，趕至消解液0.5mL～1mL為止。冷卻后用乙酸鈉緩沖液(4.8)少量多次洗滌罐，將消化液洗入或過濾入25mL或50mL容量瓶中，并用乙酸鈉緩沖液(4.8)定容至刻度，混勻備用(定容后溶液pH4.5～6.5);同時作試劑空白。稱取試樣1g～5g(精確到0.001g)于錐形瓶或高腳燒杯中，放數(shù)粒玻璃珠，加10mL混合酸(4.11),加蓋浸泡過夜，加一小漏斗于電爐上消解，若變棕黑色，再加混合酸，直至冒白煙，消化液呈無色透明或略帶黃色，待樣品消解完成后趕酸，趕至消解液0.5mL～1mL為止。冷卻后用乙酸鈉緩沖液(4.8)少量多次洗滌罐，將消化液洗入或過濾入25mL容量瓶中，并用乙酸鈉緩沖液(4.8)定容至刻度，混勻備用(定容后溶液pH4.5～6.5);同時作試劑空白。注：鎘固相萃取柱在pH4～7范圍內可以有效吸附溶液中鎘離子。無機鹽類樣品(如食鹽等)可以直接溶解定容后進行鎘的分離富集。澄清的自然水體(如海水)可以直接進行鎘的分離富集。6.2鎘的分離6.2.1固相萃取柱的活化吸取10mL硝酸(4.10)以1mL/min的流速過柱，洗下可能吸附于樹脂的金屬離子，然后用5mL乙酸銨溶液(4.9)以1mL/min的流速過柱，洗下硝酸。6.2.2鎘的吸附與解吸吸取上述樣液和試劑空白液10mL,以1mL/min的流速過柱，然后用5mL乙酸銨溶液(4.9)過柱洗滌，再用10mL水分兩次洗去乙酸銨溶液，最后用10mL硝酸(4.10)洗脫，收集洗脫液，備測。用5mL乙酸銨溶液(4.9)洗下硝酸。柱再次活化，等待下一個樣品溶液過柱。注：如果樣品中的鎘含量太低，需要富集時，可以增加6.2.2步驟中過柱的消解液體積。SN/T4887—20176.3測定6.3.1儀器條件根據(jù)各自儀器性能調至最佳狀態(tài)。參考條件為波長228.8nm,狹縫0.2nm～1.0nm,燈電流4mA～8mA,干燥溫度120℃,20s;灰化溫度350℃,持續(xù)15s～20s,原子化溫度：1500℃~2000℃,持續(xù)4s～5s。6.3.2標準曲線繪制吸取上面配制的鎘標準使用液1.0ng/mL(或pg/L),2.0ng/mL(或μg/L),3.0ng/mL(或μg/L),4.0ng/mL(或μg/L),5.0ng/mL(或μg/L)各20μL,注入石墨爐，測得其吸光值并求得吸光值與濃度關系的一元線性回歸方程。分別吸取洗脫后的樣液和試劑空白液各20μL,注入石墨爐，測得其吸光值，代入標準系列的一元線性回歸方程中求得樣液中鎘含量。7分析結果的表述試樣中鎘含量按式(1)進行計算。 (1)X——試樣中鎘含量，單位為毫克每千克或毫克每升(mg/kg或mg/L);c?——測定樣液中鎘含量，單位為納