T-ZLGL 1001.1-2024 特色農產品檢測結果內部質量控制 第1部分：普洱茶檢測

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67.140.10學兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標準下載CCS

X

55 T/ZLGL

—2024特色農產品檢測結果內部質量控制第

1

部分：普洱茶檢測2024

年

1

月

26

2024

年

1

月

29

發(fā)

布學兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標準下載T/ZLGL

1001.1—2024學兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標準下載 前言

.................................................................................. 21

...............................................................................32 規(guī)范性引用文件

.....................................................................33 術語和定義

.........................................................................44 質量要求

...........................................................................54.1

品質

........................................................................... 54.2

理化指標

....................................................................... 64.3

安全性指標

..................................................................... 74.4

凈含量

......................................................................... 75 試驗方法

...........................................................................75.1

感官品質檢驗

................................................................... 75.2

理化指標檢驗

................................................................... 85.3

安全性指標檢驗

................................................................. 85.4

凈含量檢驗

..................................................................... 86 內部質量控制要求

...................................................................86.1

通用要求

....................................................................... 86.2

基質標準物質

................................................................... 86.3

感官品質檢驗

................................................................... 96.4

理化指標檢驗

................................................................... 96.5

微生物檢驗

..................................................................... 97 內部質量控制結果評價

..............................................................107.1 感官品質質量控制結果評價

......................................................107.2 理化指標質量控制結果評價

......................................................107.3 微生物檢驗質量控制結果評價

....................................................13附錄

A（資料性） 利用控制圖開展內部質量控制示例......................................14學兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標準下載T/ZLGL

1001.1—2024學兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標準下載 本文件按照

GB/T

1.1—2020《標準化工作導則 第

1

部分：標準化文件的結構和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請注意本文件的某些內容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構不承擔識別專利的責任。本文件由云南省計量測試技術研究院提出。本文件由云南省質量管理學會歸口。本文件起草單位：云南省計量測試技術研究院、普洱市質量技術監(jiān)督綜合檢測中心。楊春鳳、張俊、何少杰。學兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標準下載T/ZLGL

1001.1—2024學兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標準下載

范圍制要求及內部質量控制結果評價等內容。本文件適用于對普洱茶檢測結果有效性的內部質量控制。

規(guī)范性引用文件文件。GB

4789.1 食品安全國家標準

食品微生物學檢驗

總則GB

4789.3 食品安全國家標準

食品微生物學檢驗

大腸菌群計數(shù)GB/T

食品衛(wèi)生微生物學檢驗

冷凍飲品、飲料檢驗GB

5009.3 食品安全國家標準

食品中水分的測定GB

5009.4 食品安全國家標準

食品中灰分的測定GB

5009.12 食品安全國家標準

食品中鉛的測定GB/T

食品中有機氯農藥多組分殘留量的測定GB/T

食品中有機磷農藥殘留量的測定GB/T

5009.103 植物性食品中甲胺磷和乙酰甲胺磷農藥殘留量的測定GB/T

5009.106 植物性食品中二氯苯醚菊酯殘留量的測定GB/T

5009.110 植物性食品中氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯殘留量的測定GB/T

5009.146 植物性食品中有機氯和擬除蟲菊酯類農藥多種殘留量的測定GB/T

8305 茶

水浸出物測定GB/T

8310 茶

粗纖維測定GB/T

8311 茶

粉末和碎茶含量測定GB/T

8313 茶葉中茶多酚和兒茶素類含量的檢測方法GB/T

緊壓茶

第

6

部分：緊茶GB/T

22111 地理標志產品

普洱茶GB/T

23776 茶葉感官審評方法GB/T

27025 檢測和校準實驗室能力的通用要求GB/T

27404 實驗室質量控制規(guī)范

食品理化檢測GB/T

27405 實驗室質量控制規(guī)范

食品微生物檢測GB/T

29605 感官分析

食品感官質量控制導則GB/T

32465 化學分析方法驗證確認和內部質量控制要求GB/T

32467 化學分析方法驗證確認和內部質量控制

術語及定義GB/T

35655 化學分析方法驗證確認和內部質量控制實施指南

色譜分析學兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標準下載T/ZLGL

1001.1—2024學兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標準下載GB/T

35657 化學分析方法驗證確認和內部質量控制實施指南

基于樣品消解的金屬組分分析GB/T

標準樣品工作導則

第

2

部分：常用術語及定義JJF

1070 定量包裝商品凈含量計量檢驗規(guī)則CNAS-GL027 化學分析實驗室內部質量控制指南

控制圖的應用國家市場監(jiān)督管理總局令〔2023

70

號《定量包裝商品計量監(jiān)督管理辦法》

術語和定義下列術語和定義適用于本文件。3.1普洱茶茶）兩種類型。[來源：GB/T

22111，4.1]3.2內部質量控制實驗室為持續(xù)監(jiān)控測量過程和測量結果以確定結果是否足夠可靠達到可以發(fā)布的程度而采取的一組操作。CNAS-GL0272.1]3.3基質標準物質組成和物理化學性質與試樣完全相同或非常相似的標準物質。GB/T

3.4標準樣品具有一種或多種規(guī)定特性足夠均勻且穩(wěn)定的材料，已被確定其符合測量過程的預期用途。GB/T

3.5質量控制樣品（簡稱質控樣）試樣相同或充分相似,用于長期確定和監(jiān)控系統(tǒng)的精密度和穩(wěn)定性。GB/T

3.6控制圖（包括行動限和警告限）比較，以判斷過程和結果是否處于控制狀態(tài)。CNAS-GL0273.7空白分析獲得分析結果的過程，空白分析獲得的結果稱為“空白值”。兔ｗｗｗ兔．ｂ學ｚｆｘｗ．ｃｏｍ標準下載T/ZLGL

1001.1—2024兔ｗｗｗ兔．ｂ學ｚｆｘｗ．ｃｏｍ標準下載3.8重復檢測在重復性條件下進行多次檢測，也被稱為平行樣檢測。3.9加標回收率試樣中目標物含量的差值與添加目標物的百分比。3.10人員比對品進行檢測的試驗。3.11儀器比對在相同的環(huán)境、相同的方法、由相同的檢測人員采用不同的儀器設備對同一試樣進行檢測的試驗。3.12方法比對在環(huán)境條件相同、有相同的人員采用不同的檢測方法對同一樣品進行的檢測。3.13留樣再測已完成檢測的試樣在其留樣保存期間進行再次檢測的試驗。

質量要求4.1 品質

基本要求品質正常，無劣變、無異味。潔凈，不含非茶類夾雜物。不得加入任何添加劑。

感官品質4.1.2.1 曬青茶曬青茶的感官品質特征應符合表

1

的規(guī)定。表1 曬青茶感官品質特征/%

13.0a/%

7.5/%

35.0/%

28.0a

/%

10.0/%

7.5/%

0.8/%

35.0/%

28.0ｚｆｘｗ．ｂ兔ｗ學兔ｗｗ．ｃｏｍ標準下載T/ZLGL

1001.1—2024ｚｆｘｗ．ｂ兔ｗ學兔ｗｗ．ｃｏｍ標準下載4.1.2.2 普洱茶（熟茶）散茶普洱茶（熟茶）散茶的感官品質特征應符合表

2

的規(guī)定。表2 普洱茶（熟茶）散茶感官品質特征4.1.2.3 普洱茶（生茶、熟茶）緊壓茶 普洱茶(生茶)緊壓茶外形色澤綠，形狀端正稱、松緊適度、不起層脫面；灑面茶應包心不外露；內質香氣清純、滋味濃厚、湯色明亮，葉底肥厚黃綠。 普洱茶(熟茶)緊壓茶外形色澤紅褐，形狀端正勻稱、松緊適度、不起層脫面；灑面茶應包心不外露；內質湯色紅濃明亮，香氣獨特陳香，滋味醇厚回甘，葉底紅褐。4.2 理化指標

曬青茶的理化指標應符合表

3

的規(guī)定。表3 曬青茶理化指標

普洱茶（生茶）的理化指標應符合表

普洱茶（生茶）的理化指標應符合表

4

的規(guī)定。

普洱茶（熟茶）的理化指標應符合表

5

的規(guī)定。

5.0/(mg/kg)

20/(mg/kg)

5.0/(mg/kg)

0.5/(mg/kg)

5.0/(mg/kg)

2.0/(mg/kg)

20/(mg/kg)

0.1(HCH)/(mg/kg)

0.2/(mg/kg)

0.1(DDT)/(mg/kg)

0.2/(mg/kg)

0.5/(mg/kg)

0.2/(mg/kg)

0.1/(MPN/100g)

300/%

12.0a12.5a/%

8.08.5/%

0.8/%

28.028.0/%

14.015.0/%

15.015.0a

ｏｍ標．ｃｘｗｚｆ．ｂｗｗ兔ｗ學兔準下載T/ZLGL

1001.1—2024ｏｍ標．ｃｘｗｚｆ．ｂｗｗ兔ｗ學兔準下載表5 普洱茶（熟茶）理化指標4.3 安全性指標曬青茶及普洱茶安全性指標應符合表

6

的規(guī)定。表6 曬青茶及普洱茶安全性指標4.4 凈含量預包裝普洱茶產品凈含量的允許短缺量應符合國家市場監(jiān)督管理總局令〔〕第

70

號《定量包裝商品計量監(jiān)督管理辦法》的規(guī)定。

試驗方法5.1 感官品質檢驗普洱茶感官品質檢驗參照

GB/T

中附錄

B

C、GB/T

23776

執(zhí)行。學兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標準下載T/ZLGL

1001.1—2024學兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標準下載5.2 理化指標檢驗

水分按照

5009.3

的規(guī)定執(zhí)行。

總灰分按照

GB

5009.4

的規(guī)定執(zhí)行。

粉末按照

GB/T

8311

的規(guī)定執(zhí)行。

水浸出物按照

GB/T

8305

的規(guī)定執(zhí)行。

粗纖維按照

GB/T

8310

的規(guī)定執(zhí)行。

茶多酚按照

GB/T

8313

的規(guī)定執(zhí)行,檢驗時用沒食子酸作校正標準定量茶多酚。5.3 安全性指標檢驗

鉛按照

GB

5009.12

的規(guī)定執(zhí)行。

氯菊酯按照

GB/T

的規(guī)定執(zhí)行。

聯(lián)苯菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯、氟氰戊菊酯按照

GB/T

的規(guī)定執(zhí)行。

樂果、敵敵畏、殺螟硫磷和喹硫磷按照

GB/T

的規(guī)定執(zhí)行。

六六六、滴滴涕按照

GB/T

5009.19

的規(guī)定執(zhí)行。

順式氰戊菊酯按照

GB/T

5009.110

的規(guī)定執(zhí)行。

乙酰甲胺磷按照

GB/T

5009.103

的規(guī)定執(zhí)行。

大腸菌群、致病菌按照

4789.3

和

GB/T

的規(guī)定執(zhí)行。5.4 凈含量檢驗預包裝普洱茶產品凈含量檢驗按照

JJF

1070

的規(guī)定執(zhí)行，計算按照

GB/T

中附錄

C

執(zhí)行。

內部質量控制要求6.1 通用要求

內部質量控制應滿足

GB/T

32465

第

9

質量控制計劃應對內部質量控制活動的實施內容、方式、頻率、規(guī)定限值、責任人等作出明確的規(guī)定。鍵檢測對象和關鍵檢測人員。

技術負責人應組織對質量控制的結果進行評價，必要時應使用統(tǒng)計數(shù)據(jù)方法和數(shù)據(jù)分析技術。6.2 基質標準物質

基質標準物質選擇在選擇基質標準物質開展內部質量控制時，應考慮以下因素：a) 基質標準物質的用途應適用于預期的檢測活動；b) 基質標準物質和檢測試樣應有相同的誤差來源；c) 基質標準物質與檢測試樣應有相同的基質，包括可能與準確度有關的次要成分也應相同；d) 基質標準物質和檢測試樣應具有相似的物理狀態(tài)，如與檢測試樣具有相同的粉碎狀態(tài)；e) 基質標準物質被測目標組分濃度范圍應同檢測試樣基本一致，并被準確賦值；f) 基質標準物質應在有效期內使用，其保存環(huán)境或條件應符合規(guī)定的儲存條件。學兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標準下載T/ZLGL

1001.1—2024學兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標準下載

基質標準物質證書有效性及標簽的檢查6.2.2.1 檢測人員在使用基質標準物質前，應當對基質標準物質的證書內容進行檢查、核對，包括但不限于以下信息：a) 材料來源及加工制備過程；b) 預期用途；c) 特性值和相關(擴展)不確定度；d) 特性值的計量溯源性；e) 最小取樣量(如果適用)；f) 有效期；g) 儲存信息；h) 基質標準物質的處置與使用說明；i) 其他。6.2.2.2 應確?；|標準物質的標簽在規(guī)定的儲存和處置條件下保持清晰和完整。標簽應標注基質標準物質的名稱、生產者、批次及其他必要的信息，使得基質標準物質能夠被唯一識別和引用，適用時，時，這些信息應包含在其他地方，如基質標準物質證書中。

基質標準物質保存冷凍，同時應關注到光線對基質標準物質穩(wěn)定性的影響。6.3 感官品質檢驗

感官品質檢驗應符合

GB/T

22111、GB/T

23776

的相關要求。感官檢驗方法包括差別檢驗方法、不同等級或類別的參考試樣、實物標準樣品作為盲樣，加入到檢測系列試樣中。

感官審評人員應持證上崗，身體健康，視力

及以上。開始審評前應更換工作服，用無氣味的洗手液把雙手清洗干凈，并在整個操作過程當中保持潔凈。審評過程中不得使用化妝品，不得吸煙。6.4 理化指標檢驗

理化指標檢驗內部質量控制應符合

GB/T

27404GB/T

35655GB/T

35657（重金屬檢測）的相關要求。

水分、灰分、水浸出物、粉末、粗纖維、凈含量等指標的檢驗一般采用重量分析法，所使用的控制限。

其他指標的檢驗分屬于光譜法和色譜法，可采用空白分析、加標回收、基質標準物質的方法進行內部質量控制。

報告審核應關注檢測方法的使用范圍、檢出限、定量限等因素。

對沒有作業(yè)指導書就會產生不利影響的，應當制定并保持作業(yè)指導書對其實施進行描述。6.5 微生物檢驗

微生物檢驗內部質量控制應符合

GB

4789.1、GB/T

27405

的相關要求。學兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標準下載T/ZLGL

1001.1—2024學兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標準下載

,定期對檢驗過程進行質量控制，定期使用有證標準物質/標準樣品進行監(jiān)控，或使用均勻性和穩(wěn)定性滿足要求的質控樣品開展內部質量監(jiān)控活動。

應定期對實驗人員進行技術考核，加強實驗室各要素風險評估和過程質量控制。

應按照檢驗方法中規(guī)定的要求，準確、客觀、及時記錄實驗現(xiàn)象并報告檢驗結果。日常抽檢微()使用的標準菌株信息、樣品具體取樣量及所使用稀釋液名稱、培養(yǎng)箱溫度及培養(yǎng)時間、詳細結果記錄、空白、陰性和陽性對照結果記錄等信息。

內部質量控制結果評價7.1 感官品質質量控制結果評價

感官品質質量控制應符合

GB/T

29605

計過程控制三個環(huán)節(jié)。

首先要確定控制標準，應從感官質量控制要素描述和質控標樣建立兩方面確定。其次要進行質據(jù)進行統(tǒng)計過程控制。

選用不同的感官評價方法，采用不同的感官質量控制方法，感官評價的質量控制可以采用質量控制圖，如感官均值-X?-R）控制圖法、標樣符合性控制圖法以及柱狀圖法。7.2 理化指標質量控制結果評價

檢測數(shù)據(jù)的取舍7.2.1.1 檢測數(shù)據(jù)應進行分析檢驗，對可疑數(shù)據(jù)進行判斷和剔除，采用

檢驗法判斷平均值的一致性。對異常值采用

檢驗，用于判斷兩組數(shù)據(jù)是否等精度，即是否具有方差齊性。7.2.1.2 數(shù)據(jù)的顯著性水平

取

0.05、0.10。

空白分析7.2.2.1 空白分析中為了獲得可靠的空白值，測試過程中通常取

2

個以上空白試樣進行分析。7.2.2.2 若空白值在控制限內，可不進行處理。7.2.2.3 若獲得多個空白，在排除空白值的異常結果后，計算空白值的平均值，用于試樣測定值中扣除。7.2.2.4

基質標準物質控制7.2.3.1 最大允許誤差評價可依據(jù)最大允許誤差對檢測結果的正確度進行評價。若滿足式（1），則該檢測結果可以接受，判定為滿意結果；否則，判定為不滿意結果。xx

≤

………………（1）10．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標學兔兔ｗｗｗ準下載T/ZLGL

1001.1—2024．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標學兔兔ｗｗｗ準下載式中：——檢測結果；

——標準物質參考值；

——最大允許誤差的絕對值。7.2.3.2

E值評價E2示。若

n

，則該檢測結果可以接受，判定為滿意結果；否則判定為不滿意結果。En

=

xx2U

2

+U2

………………（2）式中：——檢測結果；

——標準物質參考值；

——檢測結果的擴展不確定度，置信水平通常取

；

——標準物質標稱值的擴展不確定度，置信水平通常取

。7.2.3.3 均值檢驗（t檢驗）還可利用式（3），評價標準物質多次檢測結果的平均值與標準物質的參考值之間是否存在顯著差異。X

?

X·nt

= ………………（·ns式中：

——多次檢測標準物質的平均值；

——標準物質的參考值；s——標準物質單次檢測結果的標準偏差；——標準物質檢測次數(shù)。 ( (/2獲取臨界值

)或

適用于雙側情形)，

為自由度， ( (/2顯著性水平

取

0.05、0.1。 /2若或 /2結果與標準物質認定值存在顯著性差異。

重復檢測7.2.4.1 重復檢測的頻率按照檢驗方法的要求進行，當經過試驗表明檢測水平處于穩(wěn)定和可控制狀態(tài)下，可適當減少重復檢測頻率。11ｏｍ標兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ學兔．ｃ準下載T/ZLGL

1001.1—2024ｏｍ標兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ學兔．ｃ準下載7.2.4.2 當檢測設備的測量結果為絕對值，最大允許誤差為絕對誤差或檢測結果為相對值，最大允許誤差為相對誤差時，按公式（4）進行評價。

………………（4）式中：

——測量結果的最大值、最小值，測量次數(shù)不少于

3

——規(guī)程、規(guī)范或標準規(guī)定的該檢測結果的最大允許誤差。7.2.4.3 當檢測設備的測量結果為絕對值，最大允許誤差為相對誤差時，按公式（5）進行評價。y

yy

………………（5）?

式中：?

、

——測量次數(shù)不少于

3

次的測量結果的最大值、最小值；——規(guī)程、規(guī)范或標準規(guī)定的該檢測結果的最大允許誤差。7.2.4.4 當某一檢測項目涉及

2

個檢測設備時，按公式（6）進行評價。2 22ymax

?

ymin

1+ 2 22式中：

——測量次數(shù)不少于

3

次的測量結果的最大值、最小值；1、2—規(guī)程、規(guī)范或標準分別規(guī)定的

2

個檢測設備的最大允許誤差。

加標回收7.2.5.1 基本要求監(jiān)控檢測過程。7.2.5.2 利用規(guī)范要求見式（7）:P

= ………………（7）式中：P——加入的標準物質的回收率；——加入的標準物質的量；1——加標試樣的測定值；0——未加標試樣的測定值。7.2.5.3 利用控制圖當有一定數(shù)量（通常大于

25

個）加標回收率數(shù)據(jù)時，可以通過啟動建立加