高三化學(xué)一輪實驗專題題型必練17常見無機物的制備

2022屆高三化學(xué)一輪實驗專題題型必練—17常見無機物的制備非選擇題（共15題）1．碘化鈉在醫(yī)療及食品方面有重要的作用。實驗室用NaOH、單質(zhì)碘和水合肼(N2H4·H2O)為原料制備碘化鈉。已知：水合肼具有還原性?；卮鹣铝袉栴}：(1)水合肼的制備有關(guān)反應(yīng)原理為：CO(NH2)2(尿素)+NaClO+2NaOHN2H4·H2O+NaCl+Na2CO3①A中盛裝氫氧化鈉溶液的儀器名稱為______________，制取次氯酸鈉和氧氧化鈉混合液的連接順序為_______________________(按氣流方向，用小寫字母表示)。若該實驗溫度控制不當，反應(yīng)后測得三頸瓶內(nèi)ClO?與ClO3?的物質(zhì)的量之比為5：1，則氯氣與氫氧化鈉反應(yīng)時，被還原的氯元素與被氧化的氯元素的物質(zhì)的量之比為________。②制備水合肼時，應(yīng)將___________滴到到另一種溶液中（填“NaClO溶液”或“尿素溶液”），且該溶液應(yīng)該________滴加。（填“快速”或“不宜過快”）(2)碘化鈉的制備采用水合肼還原法制取碘化鈉固體，其制備流程如圖所示：在“還原”過程中，主要消耗反應(yīng)過程中生成的副產(chǎn)物IO3?，該過程的離子方程式為______________。工業(yè)上也可以用硫化鈉或鐵屑還原碘酸鈉制備碘化鈉，但水合肼還原法制得的產(chǎn)品純度更高，其原因是______________(3)測定產(chǎn)品中NaI含量的實驗步驟如下：a．稱取10．00g樣品并溶解，在500mL容量瓶中定容；b．量取25．00mL待測液于錐形瓶中，然后加入足量的FeCl3溶液，充分反應(yīng)后，再加入M溶液作指示劑：c．用0．2100mol·L?1的Na2S2O3標準溶液滴定至終點(反應(yīng)方程式為：2Na2S2O3+I2=Na2S4O6+2NaI)，重復(fù)實驗多次，測得消耗標準溶液的體積為15．00mL。①M為____________(寫名稱)。②該樣品中NaI的質(zhì)量分數(shù)為_______________。2．過氧化鈣（CaO2）在室溫下穩(wěn)定，加熱至350℃左右，迅速分解。微溶于水，不溶于乙醇，可溶于稀酸生成過氧化氫。實驗室用如下方法制備CaO2并測定其純度。過氧化鈣的制備實驗裝置和步驟如下：將盛有H2O2溶液和氨水混合液的三頸燒瓶置于冷水浴中，在攪拌下滴入CaCl2溶液，析出固體CaO2·8H2O。對所得固體過濾，用5mL無水乙醇洗滌2～3次，轉(zhuǎn)移至坩堝于烘箱內(nèi)105℃下脫水干燥，冷卻后稱重，得產(chǎn)品CaO2?；卮鹣铝袉栴}：（1）儀器A的名稱為__________；恒壓分液漏斗的導(dǎo)管a的作用為________。（2）三頸燒瓶中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為________。將三頸燒瓶置于冷水浴中，其主要目的為________。（3）用無水乙醇代替水洗滌的目的是______。（4）過氧化鈣純度的測定，裝置如圖所示。檢查裝置氣密性后，精確稱取mg過氧化鈣樣品加入試管中，調(diào)整甲管內(nèi)液面讀數(shù)在0～1mL之間，并與乙管的液面相平，記下甲管內(nèi)液面的初讀數(shù)V1mL。加熱，過氧化鈣逐漸分解生成氧化鈣并放出氧氣，完全分解，停止加熱冷卻至室溫后，使甲乙兩管的液面相平，記下甲管內(nèi)液面的終讀數(shù)V2mL，設(shè)在此溫度和壓強下氣體摩爾體積為VmL·mol－1，則樣品中CaO2的質(zhì)量分數(shù)為________%。（5）過氧化鈣用于長途運輸魚苗，可能的原因是_________。3．氨基鋰（LiNH2）是一種白色有光澤的結(jié)晶或粉末，熔點是390℃，沸點是430℃，溶于冷水，遇熱水則強烈水解。在380～400℃時鋰與氨氣直接反應(yīng)可制得LiNH2，下面是實驗室制備LiNH2時可能用到的裝置圖，回答下列問題。(1)僅從試劑性質(zhì)角度分析，下列各組試劑不宜用于實驗室制備NH3的是__________（填字母）。A．濃氨水、CaOB．NH4Cl固體、Ca(OH)2固體C．濃氨水D．NH4NO3固體、NaOH固體(2)用(1)中合適的試劑制取的NH3按氣流方向自左向右，則圖中裝置的連接順序為__________（填接口處字母），裝置A的作用是__________。(3)裝置C中儀器的名稱是___________，盛裝的試劑是___________。實驗開始后，向X中通入NH3與加熱儀器X的先后順序為___________。(4)實驗室還可用濃氨水與固體NaOH混合制備氨氣，但多次實驗表明，此方法收集到的NH3量總是比理論值低許多，其最可能的原因是_________。(5)氨基鋰能與熱水反應(yīng)生成LiOH與一種氣體，請推測該氣體的成分并用實驗驗證你的結(jié)論：______。4．某工廠對工業(yè)污泥中的鉻元素回收與再利用的工藝如圖（已知硫酸浸取液中的金屬離子主要是Cr3＋，其次是少量的Fe2＋、Fe3＋、Al3＋、Ca2＋、Mg2＋）：部分陽離子常溫下以氫氧化物形式沉淀時溶液的pH如表所示：陽離子Fe3＋Fe2＋Mg2＋Al3＋Cr3＋開始沉淀時的pH1.97———沉淀完全時的pH3.2911.189（＞9溶解）（1）實驗室用98%（密度為1.84g·cm－3）的濃硫酸配制200mL4.8mol·L－1的硫酸溶液，配制時需要量取98%的濃硫酸的體積為_________mL（保留小數(shù)點后一位小數(shù)），所用的玻璃儀器除燒杯、玻璃棒、量筒外，還需______。（2）過濾操作時，需要對沉淀進行洗滌，洗滌沉淀的方法是__________。（3）加入H2O2的作用一方面是氧化＋3價Cr使之轉(zhuǎn)變成＋6價Cr（CrO42或Cr2O72），以便于與雜質(zhì)離子分離；另一方面是__________。（用離子方程式表示）（4）調(diào)節(jié)溶液的pH＝8除去的雜質(zhì)離子是________。（5）鈉離子交換樹脂的原理為Mn＋＋nNaRMRn＋nNa＋，被交換的雜質(zhì)離子是________。（6）通SO2氣體時，還原過程發(fā)生以下反應(yīng)（填寫缺項物質(zhì)并配平）：____Na2Cr2O7＋____SO2＋______=___Cr(OH)(H2O)5SO4＋___Na2SO4。____5．硫代硫酸鈉(Na2S2O3·5H2O)俗稱“海波”，應(yīng)用非常廣泛。工業(yè)上可以用亞硫酸鈉法(亞硫酸鈉和硫粉通過化合反應(yīng))制得，裝置如圖(a)所示。已知：Na2S2O3在酸性溶液中不能穩(wěn)定存在，有關(guān)物質(zhì)的溶解度曲線如圖(b)所示。（1）Na2S2O3·5H2O的制備：步驟1：如圖連接好裝置后，檢查A、C裝置氣密性的操作是_____。步驟2：加入藥品，打開K1、關(guān)閉K2，向圓底燒瓶中加入足量濃硫酸并加熱。裝置B、D的作用是________。步驟3：C中混合液被氣流攪動，反應(yīng)一段時間后，硫粉的量逐漸減少。當C中溶液的pH接近7時，打開K2、關(guān)閉K1并停止加熱；C中溶液要控制pH的理由是_____。步驟4：過濾C中的混合液，將濾液經(jīng)過蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌、烘干，得到產(chǎn)品。（2）Na2S2O3性質(zhì)的檢驗：向足量的新制氯水中滴加Na2S2O3溶液，氯水顏色變淺，再向溶液中滴加硝酸銀溶液，觀察到有白色沉淀產(chǎn)生，據(jù)此認為Na2S2O3具有還原性。該方案是否正確并說明理由：____。（3）常用Na2S2O3溶液測定廢水中Ba2+濃度，步驟如下：取廢水25.00mL，控制適當?shù)乃岫燃尤胱懔縆2Cr2O7溶液，得BaCrO4沉淀；過濾、洗滌后，用適量稀鹽酸溶解，此時CrO42全部轉(zhuǎn)化為Cr2O72；再加過量KI溶液，充分反應(yīng)后，加入淀粉溶液作指示劑，用0.010mol·L1的Na2S2O3溶液進行滴定，反應(yīng)完全時，消耗Na2S2O3溶液18.00mL。部分反應(yīng)的離子方程式為：a.Cr2O72+6I+14H+=2Cr3++3I2+7H2O；b.I2+2S2O32=2I+S4O62。則該廢水中Ba2+的物質(zhì)的量濃度為_____。6．高鐵酸鉀（K2FeO4）是一種新型，高效、多功能綠色水處理劑，可通過KClO溶液與Fe(NO3)3溶液的反應(yīng)制備。已知：①KClO在較高溫度下發(fā)生歧化反應(yīng)生成KClO3；②K2FeO4具有下列性質(zhì)：可溶于水、微溶于濃KOH溶液；在強堿性溶液中比較穩(wěn)定；在Fe3＋催化作用下發(fā)生分解，在酸性至弱堿性條件下，能與水反應(yīng)生成Fe(OH)3和O2。如圖所示是實驗室模擬工業(yè)制備KClO溶液裝置。（1）B裝置的作用為___。（2）反應(yīng)時需將C裝置置于冷水浴中，其原因為__。（3）制備K2FeO4時，不能將堿性的KClO溶液滴加到Fe(NO3)3飽和溶液中，其原因是__，制備K2FeO4的離子方程式：___。（4）工業(yè)上常用廢鐵屑為原料制備Fe(NO3)3溶液，溶液中可能含有Fe2+，檢驗Fe2+所需試劑名稱___，其反應(yīng)原理為___（用離子方程式表示）。（5）工業(yè)上用“間接碘量法”測定高鐵酸鉀的純度：用堿性KI溶液溶解1.00gK2FeO4樣品，調(diào)節(jié)pH使高鐵酸根全部被還原成亞鐵離子，再調(diào)節(jié)pH為3～4，用1.0mol/L的Na2S2O3標準溶液作為滴定劑進行滴定（2Na2S2O3+I2=Na2S4O6+2NaI），淀粉作指示劑，裝有Na2S2O3標準溶液的滴定管起始和終點讀數(shù)如圖所示：①消耗Na2S2O3標準溶液的體積為___mL。②原樣品中高鐵酸鉀的質(zhì)量分數(shù)為__。[M（K2FeO4）=198g/mol]③若在配制Na2S2O3標準溶液的過程中定容時俯視刻度線，則導(dǎo)致所測高鐵酸鉀的質(zhì)量分數(shù)__（填“偏高”、“偏低”或“無影響”）。7．化學(xué)興趣小組的同學(xué)們想要探究錳的性質(zhì)，進行了下列實驗和探究。Ⅰ的制?。涸诓殚嗁Y料后，興趣小組的同學(xué)們設(shè)計了以軟錳礦石為原料制取的步驟，并實驗室模擬制備。已知溶液Ⅰ中Mn為價(1)在“堿熔氧化”時，既可將與KOH混合物熔融后通入氧氣，也可加入作為氧化劑。請分析哪種方法更合適并簡述理由：________。(2)步驟①是________。酸化過程中只需通入過量即可，請寫出對應(yīng)的離子方程式：_________。(3)實際上用這種方法制取效率很低。若工業(yè)上要用此法制取，應(yīng)_______以提高原料的利用率。在實際生產(chǎn)過程中，還可用Ni為陽極、Fe為陰極電解溶液Ⅰ以獲得高濃度的溶液，試寫出陰極的電極反應(yīng)方程式：_______。Ⅱ的成分探究：化學(xué)實驗室存有一瓶開封已久的試劑，化學(xué)興趣小組欲研究該的純度。(1)打開試劑瓶時，有一股氣流沖出。甲同學(xué)取少量粉末于試管中，加適量蒸餾水振蕩，發(fā)現(xiàn)固體部分溶解，試管底部沉積有少量黑色不溶物，且溶解過程中管壁發(fā)熱明顯。甲同學(xué)查閱資料得知：變質(zhì)時有和兩種含錳物質(zhì)生成，且含錳物質(zhì)中，較高氧化態(tài)物質(zhì)與較低氧化態(tài)物質(zhì)的物質(zhì)的量之比為。試寫出受熱分解的化學(xué)方程式：________。為進一步確定的純度，乙同學(xué)和丙同學(xué)先后進行了以下實驗；①取樣品溶于試管中，過濾，得到黑色固體和濾液1；②洗滌黑色固體，留取洗滌液，重復(fù)三次；③用分析天平稱量黑色固體，其質(zhì)量為。(2)據(jù)此，乙同學(xué)計算得出的純度為________。在乙同學(xué)的實驗的基礎(chǔ)上，丙同學(xué)繼續(xù)完成了以下實驗：④將②中的洗滌液加入濾液1中，在濾液1中逐滴滴加溶液，直到灰綠色固體不再增加為止；⑤過濾，得濾液2，洗滌灰綠色固體并留取洗滌液，重復(fù)三次；⑥將⑤中的洗滌液加入濾液2中，加水標定至，酸化后用標準液A進行滴定操作，每次取樣，總共重復(fù)進行了四次滴定實驗。提示：(3)若步驟④未將②中洗滌液加入濾液1中，會導(dǎo)致最終滴定結(jié)果________填“偏大”“偏小”或“不變”。(4)標準液A可選用下列的________填字母序號。a.溶液

b.溶液c.酸性NaI溶液

d.酸性溶液(5)完成所有滴定實驗后，最終丙同學(xué)計算出的純度比乙同學(xué)計算所得的數(shù)據(jù)偏小，請結(jié)合上述實驗操作分析兩位同學(xué)實驗結(jié)果差異較大的原因是______________寫2條。8．.二氧化氯是高效、低毒的消毒劑。已知：是一種黃綠色易溶于水的氣體，具有強氧化性，回答下列問題：(1)的制備及性質(zhì)探究裝置如圖：①儀器a的名稱為________，裝置B的作用是________。②裝置C用于制備，同時還生成一種酸式鹽，該反應(yīng)的化學(xué)方程式為________________。裝置D的作用是________________。③可用于處理堿性含硫廢水硫被氧化為最高價態(tài)，與溶液反應(yīng)的離子方程式為________________________。④裝置E用于吸收尾氣，反應(yīng)可得溶液。已知飽和溶液在溫度低于時析出的晶體是，在溫度高于時析出的晶體是。請補充從溶液中制得晶體的操作步驟：________________________；________________；洗滌；干燥。(2)測定生成的質(zhì)量實驗步驟如下：取下裝置D，將其中的溶液轉(zhuǎn)入250mL容量瓶，用蒸餾水洗滌裝置次，并將洗滌液一并轉(zhuǎn)移到容量瓶中，加蒸餾水稀釋至刻度。從容量瓶中取出溶液于錐形瓶中，用硫代硫酸鈉標準溶液滴定，指示劑顯示終點時消耗硫代硫酸鈉溶液。滴定至終點的現(xiàn)象是________________________。進入裝置D中的的質(zhì)量為________________。若滴定開始仰視讀數(shù)，滴定終點時正確讀數(shù)，則測定結(jié)果________填“偏高”“偏低”或“不變”。9．乳酸亞鐵晶體是一種很好的食品鐵強化劑，易溶于水，吸收效果比無機鐵好，可由乳酸與反應(yīng)制得：。I.制備：裝置如下圖所示：⑴B的名稱是________________。⑵①清洗儀器，檢查裝置的氣密性。②實驗操作：在A中加入鹽酸，B中加入鐵粉、C中加入溶液。關(guān)閉活塞______(填或，下同)打開活塞______，滴入足量鹽酸后，關(guān)閉活塞，開動攪拌器，反應(yīng)一段時間后關(guān)閉活塞______、打開活塞_______。C中發(fā)生的反應(yīng)的離子方程式為_______________________________________。Ⅱ.制備乳酸亞鐵晶體：將制得的加入乳酸溶液中，加入少量鐵粉，在下攪拌使之充分反應(yīng)。然后再加入適量乳酸。⑶加入少量鐵粉的作用是___________________________________。從所得溶液中獲得乳酸亞鐵晶體所需的實驗操作是：隔絕空氣低溫蒸發(fā)，冷卻結(jié)晶，______、______、干燥。Ⅲ.乳酸亞鐵晶體純度的測量：⑷若用滴定法測定樣品中的量進而計算純度時，發(fā)現(xiàn)結(jié)果總是大于，其原因可能是_________________________。⑸經(jīng)查閱文獻后，改用

標準溶液滴定進行測定。反應(yīng)中離子的還原產(chǎn)物為。測定時，先稱取樣品溶解后進行必要處理，配制成250mL溶液，每次取，用標準溶液滴定至終點，記錄數(shù)據(jù)如右表。則產(chǎn)品中乳酸亞鐵晶體的純度為：____________以質(zhì)量分數(shù)表示，乳酸亞鐵式量為。10．碳酸鑭咀嚼片是一種不含鈣和鋁的磷酸鹽結(jié)合劑，有效成分碳酸鑭難溶于水，可用于慢性腎衰患者高磷血癥的治療。Ⅰ.碳酸鑭可由LaCl3和碳酸氫銨為原料來制備，避免生成堿式碳酸鑭[La(OH)CO3]，整個反應(yīng)需在較低的pH條件下進行?；瘜W(xué)興趣小組利用下列裝置在實驗室中制備碳酸鑭。（1）儀器X的名稱是_____。（2）如下左圖裝置是啟普發(fā)生器，常用于實驗室制取CO2、H2等氣體，具有“隨開隨用、隨關(guān)隨?！钡墓δ堋Ｓ覉D裝置與啟普發(fā)生器原理類似，也可用于實驗室制取CO2的裝置的是______（填選項字母）。ABC（3）關(guān)閉活塞K2，______，說明如下裝置氣密性良好。（4）裝置乙用于制備氨氣，可以選用的試劑是____（填選項字母）。A、NH4Cl固體和Ca(OH)2固體B、生石灰和濃氨水C、堿石灰和濃氨水D、無水CaCl2和濃氨水（5）實驗裝置接口的連接順序是：a接____。為制得純度較高的碳酸鑭，實驗過程中需要注意的問題是__。II．可用碳酸氫鈉溶液代替碳酸氫銨溶液，與氯化鑭反應(yīng)制備碳酸鑭。（6）精密實驗證明：制備過程中會有氣體逸出，則制備過程總反應(yīng)的離子方程式是________。（7）制備時，若碳酸氫鈉滴加過快，會降低碳酸鑭的產(chǎn)率，可能的原因是_____。III、碳酸鑭咀嚼片中有效成分測量。（8）準確稱取碳酸鑭咀嚼片ag，溶于10.0mL稀鹽酸中，加入10mLNH3NH4C1緩沖溶液，加入0.2g紫脲酸銨混合指示劑，用0.5mo1·L－1，EDTA(Na2H2Y）標準溶液滴定至呈藍紫色(La3++H2y2－=LaY－＋2H＋），消耗EDTA標準溶液VmL。則咀嚼片中碳酸鑭（摩爾質(zhì)量為458g/mol)的質(zhì)量分數(shù)w＝____。11．硫代硫酸鈉(Na2S2O3)是重要的化工原料。具有較強的還原性，可用于棉織物漂白后的脫氯劑，定量分析中的還原劑。易溶于水，不溶于乙醇。Na2S2O3?5H2O于40～45℃熔化，48℃分解。實驗室中常用亞硫酸鈉和硫磺制備Na2S2O3?5H2O。制備原理為：Na2SO3+S+5H2O═Na2S2O3?5H2O。某化學(xué)興趣小組在實驗室制備硫代硫酸鈉晶體并探究其化學(xué)性質(zhì)。Ⅰ.實驗室制取Na2S2O3?5H2O晶體的步驟如下：①稱取12.6gNa2SO3于燒杯中，溶于80.0mL水。②另取4.0g硫粉，用少許乙醇潤濕后，加到上述溶液中。③水浴加熱(如圖1所示，部分裝置略去)，微沸，反應(yīng)約1小時后過濾。④濾液在經(jīng)過蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶后析出Na2S2O3?5H2O晶體。⑤進行減壓過濾(如圖2所示)、乙醇洗滌并干燥。請回答：(1)儀器B的名稱是_____。(2)步驟④在濃縮過程中不能蒸發(fā)過度，其原因是_____。步驟⑤如欲停止抽濾，應(yīng)先將吸濾瓶支管上的橡皮管拔下，再關(guān)抽氣泵，其原因是_____。(3)洗滌時為盡可能避免產(chǎn)品損失應(yīng)選用的試劑是_____。A．水B．乙醇C．氫氧化鈉溶液D．稀鹽酸Ⅱ.設(shè)計以下實驗流程探究Na2S2O3的某些化學(xué)性質(zhì)(4)實驗①Na2S2O3溶液pH＝8的原因是_____(用離子方程式表示)。(5)寫出實驗②中發(fā)生的離子反應(yīng)方程式_____。Ⅲ.用Na2S2O3的溶液測定溶液中ClO2的物質(zhì)的量濃度，可進行以下實驗。步驟1：準確量取ClO2溶液10.00mL，稀釋成100mL試樣。步驟2：量取V1ML試樣加入到錐形瓶中，調(diào)節(jié)試樣的pH≤2.0，加入足量的KI晶體，搖勻，在暗處靜置30分鐘(已知：ClO2+I﹣+H+—I2+Cl﹣+H2O未配平)。步驟3：以淀粉溶液作指示劑，用cmol/LNa2S2O3溶液滴定至終點，消耗Na2S2O3溶液V2mL(已知：I2+2S2O32﹣=2I﹣+S4O62﹣)。(6)滴定終點現(xiàn)象是_____。根據(jù)上述步驟計算出原ClO2溶液的物質(zhì)的量濃度為_____mol/L(用含字母的代數(shù)式表示)。12．過氧化鈣是一種白色固體，微溶于冷水，不溶于乙醇，化學(xué)性質(zhì)與過氧化鈉類似。某學(xué)習小組設(shè)計在堿性環(huán)境中利用CaCl2與H2O2反應(yīng)制取CaO2·8H2O，裝置如圖所示：回答下列問題：（1）小組同學(xué)查閱文獻得知：該實驗用質(zhì)量分數(shù)為20%的H2O2溶液最為適宜。市售H2O2溶液的質(zhì)量分數(shù)為30%。該小組同學(xué)用市售H2O2溶液配制約20%的H2O2溶液的過程中，使用的玻璃儀器除玻璃棒、膠頭滴管外，還有_______________。（2）儀器X的主要作用除導(dǎo)氣外，還具有的作用是_________。（3）在冰水浴中進行的原因是______________________。（4）實驗時，在三頸燒瓶中析出CaO2·8H2O晶體，總反應(yīng)的離子方程式為__________。（5）反應(yīng)結(jié)束后，經(jīng)過濾、洗滌、低溫烘干獲得CaO2·8H2O。下列試劑中，洗滌CaO2·8H2O的最佳選擇是_______。a．無水乙醇b．濃鹽酸c．Na2SO3溶液d．CaCl2溶液（6）過氧化鈣（與過氧化鈉性質(zhì)相似）可用于長途運輸魚苗，這體現(xiàn)了過氧化鈣具有_____的性質(zhì)。a．與水緩慢反應(yīng)供氧b．能吸收魚苗呼出的CO2氣體c．能使水體酸性增強（7）將所得CaO2·8H2O晶體加熱到150~160℃，完全脫水后得到過氧化鈣樣品。該小組測定過氧化鈣樣品中CaO2的純度的方法是：準確稱取0.4000g過氧化鈣樣品，400℃以上加熱至完全分解成CaO和O2(設(shè)雜質(zhì)不產(chǎn)生氣體)，得到33.60mL(已換算為標準狀況)氣體。則所得過氧化鈣樣品中CaO2的純度為________________。13．氯化亞砜（SOCl2）常用于醫(yī)藥、農(nóng)藥、染料工業(yè)，也可在有機合成工業(yè)中作氯化劑。已知：SOCl2的相關(guān)性質(zhì)如下表所示：顏色、狀態(tài)熔點沸點腐蝕性水解無色或微黃液體105℃78℃強極易水解現(xiàn)利用如圖裝置制備SOCl2。請回答下列問題：Ⅰ．制備SO2和Cl2。（1）本實驗選用裝置甲制備SO2和Cl2，裝置甲中儀器x的名稱為___；若以KMnO4和濃鹽酸反應(yīng)制備Cl2，反應(yīng)的離子方程式為___。Ⅱ．制備SOCl2。以活性炭作為催化劑，SO2和C12可以和S粉在180~200℃時反應(yīng)合成SOCl2，選用裝置A、B、C、D進行制備（夾持、加熱裝置略去）。（2）按氣流從左到右的方向，裝置A、B、C、D的連接順序為____（填儀器接口的字母編號）。（3）試劑y為___（填選項字母，下同）；試劑z為___。A．熱水B．乙醇C．石蠟油D．冰水（4）裝置A中U形管內(nèi)發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為___。（5）裝置C的作用為___；若裝置A處通入的SO2和Cl2的物質(zhì)的量之比為1：3，則裝置C中生成的鹽為___（填化學(xué)式）。14．TiCl4是制備鈦及其化合物的重要中間體，可利用下列裝置在實驗室制備TiCl4(夾持裝置略去)：TiO2+2C+2Cl2TiCl4+2CO已知：①PdCl2溶液捕獲CO時生成Pd單質(zhì)；②相關(guān)數(shù)據(jù)如下表：化合物熔點/℃沸點/℃密度/g?cm3溶解性TiCl4251361.5能溶于有機溶劑：遇水分解生成難溶于水的物質(zhì)CCl42376.81.6難溶于水回答下列問題：(1)裝置A中連通管的作用是______；裝置E中使用冰鹽水浴的目的是_____________________。(2)按照氣流由左到右的方向，上述裝置合理的連接順序為____________________(填儀器接口字母)；根據(jù)完整的實驗裝置進行實驗，實驗步驟如下：_____________；裝入藥品；向裝置A燒瓶中滴加適量濃鹽酸，當觀察到_________時，加熱裝置D中陶瓷管；裝置E燒瓶中的液體量不再增加時，停止加熱，充分冷卻。(3)裝置C的作用為___________________。(4)裝置F中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為________________________。(5)制得的TiCl4中常含有少量CCl4，從混合液體中分離出TiCl4的操作名稱為_______________。(6)利用如圖所示裝置測定產(chǎn)品純度：稱取wgTiCl4產(chǎn)品進行實驗，向安全漏斗中加入適量蒸餾水，待四氯化鈦充分反應(yīng)后，將燒瓶和安全漏斗中的液體一并轉(zhuǎn)入錐形瓶中，用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)至中性，滴加幾滴0.1mol?L1的K2CrO4溶液作指示劑，用cmol?L1AgNO3標準溶液滴定至終點(Ag2CrO4為紅棕色沉淀，可指示滴定終點)，重復(fù)滴定兩次，平均消耗標準溶液VmL。已知：TiCl4+(2+x)H2O=TiO2?xH2O↓+4HCl①安全漏斗在本實驗中的作用除加水外，還有___________。②根據(jù)上述數(shù)據(jù)計算該產(chǎn)品的純度為__________。(用含w、c和V的代數(shù)式表示)15．PbCrO4是一種黃色顏料，制備PbCrO4的一種實驗步驟如圖1：已知：①Cr（OH）3（兩性氫氧化物）呈綠色且難溶于水②Pb（NO3）2、Pb（CH3COO）2均易溶于水，PbCrO4的Ksp為2.8×10﹣13，Pb（OH）2開始沉淀時pH為7.2，完全沉淀時pH為8.7。③六價鉻在溶液中物種分布分數(shù)與pH關(guān)系如圖2所示。④PbCrO4可由沸騰的鉻酸鹽溶液與鉛鹽溶液作用制得，含PbCrO4晶種時更易生成（1）實驗時需要配置100mL3mol?L﹣1CrCl3溶液，現(xiàn)有量筒、玻璃棒、燒杯，還需要玻璃儀器是___。（2）“制NaCrO2（aq）”時，控制NaOH溶液加入量的操作方法是_____。（3）“氧化”時H2O2滴加速度不宜過快，其原因是_____；“氧化”時發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為___。（4）“煮沸”的目的是_____。（5）請設(shè)計用“冷卻液”制備PbCrO4的實驗操作：_____[實驗中須使用的試劑有：6mol?L﹣1的醋酸，0.5mol?L﹣1Pb（NO3）2溶液，pH試紙]。參考答案1．三頸燒瓶edcabf5:3NaClO溶液不宜過快2IO3?+3N2H4?H2O=3N2↑+2I?+9H2ON2H4?H2O被氧化后的產(chǎn)物為N2和H2O，不引入雜質(zhì)淀粉94.5%【分析】（1）根據(jù)實驗原理及實驗裝置分析解答；根據(jù)氧化還原反應(yīng)原理分析解答；（2）根據(jù)制備流程圖分析反應(yīng)原理，書寫離子方程式；（3）根據(jù)滴定原理分析指示劑并計算樣品的質(zhì)量分數(shù)?！驹斀狻浚?）①根據(jù)儀器構(gòu)造分析，A中盛裝氫氧化鈉溶液的儀器名稱為三頸燒瓶；裝置c由二氧化錳和濃鹽酸制備氯氣，用B裝置的飽和食鹽水除去HCl氣體，為保證除雜充分，導(dǎo)氣管長進短出，氯氣與NaOH在A中反應(yīng)制備，為充分反應(yīng)，從a進去，由D裝置吸收未反應(yīng)的氯氣，防止污染空氣，故導(dǎo)氣管連接順序為：edcabf；三頸瓶內(nèi)ClO?與ClO3?的物質(zhì)的量之比為5：1，設(shè)ClO?與ClO3?的物質(zhì)的量分別為5mol、1mol，根據(jù)得失電子守恒，生成5molClO?則會生成Cl?5mol，生成1molClO3?則會生成Cl?5mol，則被還原的氯元素為化合價降低的氯元素，即為Cl?，有5mol+5mol=10mol，被氧化的氯元素為化合價升高的氯元素，物質(zhì)的量之比為ClO?與ClO3?共5mol+1mol=6mol，故被還原的氯元素與被氧化的氯元素的物質(zhì)的量之比為10：6=5:3；故答案為：三頸燒瓶；edcabf；5:3；②將尿素滴到NaClO溶液中或過快滴加，都會使過量的NaClO溶液氧化水合肼，降低產(chǎn)率，故實驗中取適量NaClO溶液逐滴加入到定量的尿素溶液中制備水合肼，滴加順序不能顛倒，且滴加速度不能過快，防止水合肼被氧化，故答案為：不宜過快；（2）根據(jù)流程可知，副產(chǎn)物IO3?與水合肼生成碘離子和氮氣，反應(yīng)為：2IO3?+3N2H4?H2O=3N2↑+2I?+9H2O；N2H4?H2O被氧化后的產(chǎn)物為N2和H2O，不引入雜質(zhì)，水合肼還原法制得的產(chǎn)品純度更高；故答案為：2IO3?+3N2H4?H2O=3N2↑+2I?+9H2O；N2H4?H2O被氧化后的產(chǎn)物為N2和H2O，不引入雜質(zhì)；（3）①實驗中滴定碘單質(zhì)，用淀粉做指示劑，即M為淀粉；②根據(jù)碘元素守恒，2I?～I2～2Na2S2O3，則n(NaI)=n(Na2S2O3)，故樣品中NaI的質(zhì)量為：0.2100mol×0.015L××150g/mol=9.45g，故其質(zhì)量分數(shù)為×100%=94.5%，故答案為：淀粉；94.5%。2．球形冷凝管使恒壓分液漏斗上部與三頸燒瓶相通，便于漏斗內(nèi)液體順利流下CaCl2+H2O2+2NH3?H2O+6H2O=CaO2?8H2O↓+2NH4Cl防止雙氧水分解和氨水揮發(fā)降低洗滌過程中固體物質(zhì)的溶解損失，乙醇易揮發(fā)，更利于干燥%可與水緩慢反應(yīng)放出氧氣作供氧劑，可殺菌消毒，可吸收CO2等【分析】(1)根據(jù)儀器的結(jié)構(gòu)特點確定儀器A的名稱；導(dǎo)管a可以使恒壓分液漏斗上部與三頸燒瓶相通，據(jù)此分析解答；(2)盛有H2O2溶液和氨水混合液的三頸燒瓶置于冷水浴中，在攪拌下滴入CaCl2溶液，析出固體CaO?8H2O和NH4Cl，結(jié)合原子守恒可寫出反應(yīng)的化學(xué)方程式；反應(yīng)物中雙氧水易分解，氨水易揮發(fā)，據(jù)此分析解答；(3)根據(jù)過氧化鈣(CaO2)微溶于水，不溶于乙醇分析解答；(4)根據(jù)2CaO2=2CaO+O2↑，結(jié)合生成O2的量計算；(5)過氧化鈣可與水緩慢反應(yīng)放出氧氣和氫氧化鈣，結(jié)合生成物的性質(zhì)和過氧化鈣的性質(zhì)分析解答?！驹斀狻?1)根據(jù)圖示，儀器A為球形冷凝管；恒壓分液漏斗可以起到平衡壓強的作用，導(dǎo)管a可以使恒壓分液漏斗上部與三頸燒瓶相通，便于漏斗內(nèi)液體順利流下，故答案為：球形冷凝管；使恒壓分液漏斗上部與三頸燒瓶相通，便于漏斗內(nèi)液體順利流下；(2)從題干敘述可知，CaCl2和H2O2溶液和氨水混合液反應(yīng)生成CaO2?8H2O沉淀，化學(xué)方程式為CaCl2+H2O2+2NH3?H2O+6H2O=CaO2?8H2O↓+2NH4Cl；由于該反應(yīng)放熱，且雙氧水易分解，氨水易揮發(fā)，故需要冷水浴，故答案為：CaCl2+H2O2+2NH3?H2O+6H2O=CaO2?8H2O↓+2NH4Cl；防止雙氧水分解和氨水揮發(fā)；(3)由信息知過氧化鈣(CaO2)微溶于水，不溶于乙醇，用無水乙醇代替水洗滌可降低洗滌過程中固體物質(zhì)的溶解損失，而且乙醇易揮發(fā)，更利于干燥，故答案為：降低洗滌過程中固體物質(zhì)的溶解損失，乙醇易揮發(fā)，更利于干燥；(4)根據(jù)反應(yīng)方程式：2CaO2=2CaO+O2↑，生成O2的物質(zhì)的量=mol，則CaO2的物質(zhì)的量=2×mol，則樣品中CaO2的質(zhì)量分數(shù)=×100%=%，故答案為：%；(5)結(jié)合題給信息，過氧化鈣用于長途運輸魚苗，可能的原因是過氧化鈣能夠與水緩慢反應(yīng)放出氧氣作供氧劑，并能殺菌消毒，可吸收CO2等，故答案為：可與水緩慢反應(yīng)放出氧氣作供氧劑，可殺菌消毒，可吸收CO2等。3．De→f→c→d→h→g→a吸收氨氣以及防止空氣中的水蒸氣進入B中干燥管堿石灰先通氨氣再加熱因氨氣屬于易溶于水的氣體，故它在溶液中生成時，溶液中會溶解有相當多的氨氣，從而導(dǎo)致進入B中的氨氣量比理論值低許多該氣體為氨氣，取少量試樣放入試管中并加入適量熱水，再將濕潤的紅色石蕊試紙靠近試管口，試紙變藍【分析】(1)根據(jù)物質(zhì)的性質(zhì)分析；(2)因LiNH2能與水反應(yīng)，故進入B中的氨氣應(yīng)該是干燥的，氨氣無法在B中消耗完全且空氣中水蒸氣也可以逆向進入B，同時還需注意氨氣溶解時可能會產(chǎn)生倒吸現(xiàn)象；(3)裝置C用于干燥氨氣，Li能與空氣中氧氣反應(yīng)；(4)根據(jù)氨氣易溶于水的性質(zhì)分析；(5)由LiNH2＋H2O===LiOH＋NH3推測，氣體產(chǎn)物是氨氣，可用紅色石蕊試紙檢測該氣體。據(jù)此解答?！驹斀狻?1)因NH4NO3受熱或撞擊易發(fā)生爆炸，故不易用NH4NO3固體、NaOH固體制備NH3，故答案為：D；(2)因LiNH2能與水反應(yīng)，故進入B中的氨氣應(yīng)該是干燥的，用堿石灰干燥，堿石灰應(yīng)盛放在球形干燥管中，又因為氨氣無法在B中消耗完全且空氣中水蒸氣也可以逆向進入B，又氨氣溶解時可能會產(chǎn)生倒吸現(xiàn)象，故相應(yīng)的連接順序為e→f→c→d→h→g→a；裝置A中盛放濃硫酸，用于吸收氨氣及防止空氣中的水蒸氣進入B中，故答案為：e→f→c→d→h→g→a；吸收氨氣以及防止空氣中的水蒸氣進入B中；(3)裝置C用于干燥氨氣，可以使用堿性干燥劑，如堿石灰，由于Li能與空氣中氧氣反應(yīng)，故要先通入一段時間的氨氣，排盡裝置內(nèi)的空氣，再加熱，故答案為：(球形)干燥管；堿石灰；先通氨氣再加熱；(4)因氨氣屬于易溶于水的氣體，故它在溶液中生成時，溶液中會溶解有相當多的氨氣，從而導(dǎo)致進入B中的氨氣量比理論值低許多，故答案為：因氨氣屬于易溶于水的氣體，故它在溶液中生成時，溶液中會溶解有相當多的氨氣，從而導(dǎo)致進入B中的氨氣量比理論值低許多；(5)由LiNH2＋H2O===LiOH＋NH3推測，氣體產(chǎn)物是氨氣，可用紅色石蕊試紙檢測該氣體，故答案為：該氣體為氨氣，取少量試樣放入試管中并加入適量熱水，再將濕潤的紅色石蕊試紙靠近試管口，試紙變藍?！军c睛】干燥氨氣可以用堿石灰，因為氨氣能與濃硫酸、P2O5、無水CaCl2反應(yīng)，因此不能用來干燥氨氣，這是常考點，也是同學(xué)們的易錯點。4．65.2250mL容量瓶、膠頭滴管沿玻璃棒向漏斗中注入蒸餾水，至剛好浸沒沉淀物，等蒸餾水自然流盡后，再重復(fù)操作2～3次2Fe2＋＋H2O2＋2H＋=2Fe3＋＋2H2OFe3＋、Al3＋Ca2＋、Mg2＋Na2Cr2O7+3SO2+11H2O=2CrOH(H2O)5SO4↓+Na2SO4【分析】含鉻污泥預(yù)處理后，用硫酸浸取液中金屬離子主要是Cr3+，其次是Fe2+、Fe3+、A13+、Ca2+、Mg2+，過濾除去不溶性雜質(zhì)，然后加入過氧化氫氧化鉻離子、亞鐵離子為高價態(tài)，加入氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)溶液pH=8使其他離子沉淀，過濾得到濾液用鈉離子交換樹脂交換鎂離子，得到溶液中通入二氧化硫還原得到Cr(OH)(H2O)5SO4?！驹斀狻?1)濃硫酸物質(zhì)的量濃度為==18.4mol/L，根據(jù)稀釋定律，稀釋前后溶質(zhì)硫酸的物質(zhì)的量不變，實驗室中沒有200mL的容量瓶，應(yīng)該選用250mL容量瓶配制，則需要濃硫酸體積為=0.0652L=65.2mL，需用到的玻璃儀器有：膠頭滴管、玻璃棒、燒杯和100mL量筒、250mL容量瓶，所用的玻璃儀器除燒杯、玻璃棒、量筒和酸式滴定管外，還需250mL容量瓶，膠頭滴管，故答案為：65.2；250mL容量瓶，膠頭滴管；(2)過濾操作時，需要對沉淀進行洗滌，洗滌沉淀的方法是：沿玻璃棒向漏斗中注入蒸餾水，至剛好浸沒沉淀物，等蒸餾水自然流盡后，再重復(fù)操作2到3次，故答案為：沿玻璃棒向漏斗中注入蒸餾水，至剛好浸沒沉淀物，等蒸餾水自然流盡后，再重復(fù)操作2到3次；(3)雙氧水有強氧化性，能氧化還原性的物質(zhì)，加入H2O2的作用一方面是氧化＋3價Cr使之轉(zhuǎn)變成＋6價Cr(CrO42或Cr2O72)，以便于與雜質(zhì)離子分離；另一方面Fe2+有還原性，F(xiàn)e2+能被雙氧水氧化為高價離子，F(xiàn)e2+反應(yīng)的離子方程式為2Fe2++H2O2+2H+=2Fe3++2H2O，故答案為：2Fe2++H2O2+2H+=2Fe3++2H2O；(4)依據(jù)表格數(shù)據(jù)中離子開始沉淀和完全沉淀的pH，調(diào)節(jié)pH至8，可使Al3+、Fe3+生成沉淀，故答案為：Al3+、Fe3+；(5)因鎂離子、鈣離子沉淀的pH較大，可用離子交換法除去，故答案為：Ca2+、Mg2+；(6)通SO2氣體時，還原過程中鉻元素化合價+6價變化為+3價，Na2Cr2O～2CrOH(H2O)5SO4～6e，硫元素化合價變化為+6價，SO2～SO42～2e，根據(jù)得失電子守恒，得到電子轉(zhuǎn)移總數(shù)6e，結(jié)合原子守恒配平得到化學(xué)方程式：Na2Cr2O7+3SO2+11H2O=2CrOH(H2O)5SO4↓+Na2SO4，故答案為：Na2Cr2O7+3SO2+11H2O=2CrOH(H2O)5SO4↓+Na2SO4?！军c睛】本題的易錯點為(6)，要注意氧化還原反應(yīng)中缺項配平的練習和應(yīng)用，配平時關(guān)鍵是反應(yīng)前后Cr元素化合價的正確標注和分析。5．關(guān)閉分液漏斗活塞，往D廣口瓶中加水至浸沒長導(dǎo)管，打開K1、關(guān)閉K2，用酒精燈微熱圓底燒瓶，若D中長導(dǎo)管口有氣泡產(chǎn)生，停止加熱后長導(dǎo)管內(nèi)形成一段水柱，說明氣密性良好用來吸收SO2，防止污染環(huán)境由于Na2S2O3在酸性溶液中不能穩(wěn)定存在不正確因為氯水中含有Cl，加入硝酸銀生成沉淀，不能證明Na2S2O3具有還原性2.4×103mol·L1【分析】⑴步驟1：首先封閉體系，再進行操作，通過現(xiàn)象得出結(jié)論；步驟2：反應(yīng)生成Na2S2O3，多余的二氧化硫要處理，防止污染環(huán)境；步驟3：根據(jù)題知Na2S2O3在酸性溶液中不能穩(wěn)定存在，因此C中溶液要控制pH。⑵因為氯水中含有Cl－，加入硝酸銀生成沉淀，沉淀含有AgCl，因此不能證明Na2S2O3具有還原性。⑶根據(jù)方程式得到關(guān)系式2BaCrO4～Cr2O72?～3I2～6S2O32?，根據(jù)關(guān)系式進行計算?！驹斀狻竣挪襟E1：如圖連接好裝置后，檢查A、C裝置氣密性的操作是關(guān)閉分液漏斗活塞，往D廣口瓶中加水至浸沒長導(dǎo)管，打開K1、關(guān)閉K2，用酒精燈微熱圓底燒瓶，若D中長導(dǎo)管口有氣泡產(chǎn)生，停止加熱后長導(dǎo)管內(nèi)形成一段水柱，說明氣密性良好；故答案為：關(guān)閉分液漏斗活塞，往D廣口瓶中加水至浸沒長導(dǎo)管，打開K1、關(guān)閉K2，用酒精燈微熱圓底燒瓶，若D中長導(dǎo)管口有氣泡產(chǎn)生，停止加熱后長導(dǎo)管內(nèi)形成一段水柱，說明氣密性良好。步驟2：反應(yīng)生成Na2S2O3，多余的二氧化硫要處理，因此裝置B、D的作用是用來吸收SO2，防止污染環(huán)境；故答案為：用來吸收SO2，防止污染環(huán)境。步驟3：根據(jù)題知Na2S2O3在酸性溶液中不能穩(wěn)定存在，因此C中溶液要控制pH；故答案為：由于Na2S2O3在酸性溶液中不能穩(wěn)定存在。⑵向足量的新制氯水中滴加Na2S2O3溶液，氯水顏色變淺，再向溶液中滴加硝酸銀溶液，觀察到有白色沉淀產(chǎn)生，據(jù)此認為Na2S2O3具有還原性，因為氯水中含有Cl－，加入硝酸銀生成沉淀，沉淀含有AgCl，因此不能證明Na2S2O3具有還原性；故答案為：不正確；因為氯水中含有Cl－，加入硝酸銀生成沉淀，不能證明Na2S2O3具有還原性。⑶根據(jù)方程式得到關(guān)系式2BaCrO4～Cr2O72?～3I2～6S2O32?，因此，則該廢水中Ba2+的物質(zhì)的量濃度，故答案為：2.4×10?3mol·L?1。6．吸收HClKClO在較高溫度下發(fā)生歧化反應(yīng)生成KClO3將KClO濃溶液滴加到Fe(NO3)3飽和溶液中，F(xiàn)e3＋過量，K2FeO4在Fe3＋催化作用下發(fā)生分解或?qū)ClO濃溶液滴加到Fe(NO3)3飽和溶液中，溶液呈酸性，在酸性條件下，K2FeO4能與水反應(yīng)生成Fe(OH)3和O22Fe3++3ClO+10OH=2FeO42+3Cl+5H2O鐵氰化鉀3Fe2++2Fe(CN)63=Fe3[Fe(CN)6]2↓18.0089.1%偏低【分析】由實驗裝置圖可知，A裝置中用高錳酸鉀與鹽酸反應(yīng)制得氯氣，氯氣中有揮發(fā)出的來的氯化氫，所以B裝置中飽和食鹽水是除去氯氣中的氯化氫，裝置C中用氯氣與氫氧化鉀溶液應(yīng)制得次氯酸鈉，反應(yīng)的尾氣氯氣用氫氧化鉀吸收。(1)B中為飽和食鹽水，可除去揮發(fā)的HCl；(2)C裝置置于冷水浴中，防止生成KClO3；(3)由信息②可知K2FeO4在Fe3+催化作用下發(fā)生分解，在KOH溶液中，F(xiàn)e(NO3)3與KClO反應(yīng)生成K2FeO4、KCl和KNO3；(4)亞鐵離子與鐵氰化鉀反應(yīng)生成藍色沉淀；(5①由圖可知，起始和終點讀數(shù)分別為1.40mL、19.40mL；②由電子得失守恒可知FeO42～2I2，結(jié)合2Na2S2O3+I2═Na2S4O6+2NaI，得關(guān)系式FeO42～2I2～4Na2S2O3，以此計算；③配制Na2S2O3標準溶液的過程中定容時俯視刻度線，體積偏小，標準液的濃度偏大，滴定時消耗標準液的體積偏小。【詳解】(1)B裝置的作用為吸收HCl；(2)反應(yīng)時需將C裝置置于冷水浴中，其原因為KClO在較高溫度下發(fā)生歧化反應(yīng)生成KClO3；(3)制備K2FeO4時，不能將堿性的KClO溶液滴加到Fe(NO3)3飽和溶液中，其原因是將KClO濃溶液滴加到Fe(NO3)3飽和溶液中，F(xiàn)e3+過量，K2FeO4在Fe3+催化作用下發(fā)生分解(或?qū)ClO濃溶液滴加到Fe(NO3)3飽和溶液中，溶液呈酸性，在酸性條件下，K2FeO4能與水反應(yīng)生成Fe(OH)3和O2，在KOH溶液中，F(xiàn)e(NO3)3與KClO應(yīng)生成K2FeO4、KCl和KNO3，反應(yīng)的方程式為2Fe(NO3)3+3KClO+10KOH=2K2FeO4+6KNO3+3KCl+5H2O，離子方程式為2Fe3++3ClO+10OH=2FeO42+3Cl+5H2O；(4)檢驗Fe2+所需試劑名稱為鐵氰化鉀，其反應(yīng)原理為3Fe2++2Fe(CN)63=Fe3[Fe(CN)6]2↓；(5)①由圖可知，起始和終點讀數(shù)分別為1.40mL、19.40mL，則消耗Na2S2O3標準溶液的體積為18.00mL；②由電子得失守恒可知FeO42～2I2，結(jié)合2Na2S2O3+I2═Na2S4O6+2NaI，F(xiàn)eO42?～2I2～4Na2S2O3，可知原樣品中高鐵酸鉀的質(zhì)量分數(shù)為×100%=89.1%；③配制Na2S2O3標準溶液的過程中定容時俯視刻度線，體積偏小，標準液的濃度偏大，滴定時消耗標準液的體積偏小，則導(dǎo)致所測高鐵酸鉀的質(zhì)量分數(shù)偏低。7．氧氣氧化合適，不引入雜質(zhì)過濾將生成的二氧化錳重新加入堿熔氧化的步驟中10KMnO43K2MnO4+7MnO2+6O2↑+2K2O偏小實驗過程中部分分解導(dǎo)致滴定結(jié)果偏小洗滌后未干燥黑色物質(zhì)導(dǎo)致計算結(jié)果偏大；滴定操作前進行了兩次過濾和洗滌操作，溶液中離子損失較大導(dǎo)致滴定結(jié)果偏小【分析】Ⅰ.(1)將與KOH混合物熔融后通入氧氣氧化更合適；(2)步驟①是過濾，將固液分離；根據(jù)氧化還原反應(yīng)配平方程式；(3)工業(yè)上要用此法制取，應(yīng)將生成的二氧化錳重新加入堿熔氧化的步驟中，可以循環(huán)利用，以提高原料的利用率；根據(jù)電極反應(yīng)式分析；Ⅱ.(1)由題意可知，產(chǎn)生的氣流，應(yīng)該是氧氣，黑色不溶物且含錳應(yīng)為二氧化錳，生成的另一含錳物質(zhì)很可能是錳酸鉀，寫出化學(xué)方程式；(2)根據(jù)物質(zhì)的量關(guān)系進行計算；(3)若步驟④未將②中洗滌液加入濾液1中，會使得錳酸根離子有損失；(4)根據(jù)反應(yīng)原理分析解答；(5)實驗過程中部分分解導(dǎo)致滴定結(jié)果偏小或洗滌后未干燥黑色物質(zhì)導(dǎo)致計算結(jié)果偏大或滴定操作前進行了兩次過濾和洗滌操作?！驹斀狻竣?(1)將與KOH混合物熔融后通入氧氣氧化更合適，不引入雜質(zhì)；故答案為：氧氣氧化合適，不引入雜質(zhì)；(2)步驟①是過濾，將固液分離；溶液Ⅰ中Mn為價，則為錳酸根離子，酸化過程中通入過量生成高錳酸根離子，二氧化錳沉淀和碳酸氫根離子，離子方程式為；故答案為：過濾；；(3)工業(yè)上要用此法制取，應(yīng)將生成的二氧化錳重新加入堿熔氧化的步驟中，可以循環(huán)利用，以提高原料的利用率；用Ni為陽極、Fe為陰極電解溶液Ⅰ以獲得高濃度的溶液，陰極被還原，而Fe作為陰極，該電極反應(yīng)方程式為，水得到電子，；故答案為：將生成的二氧化錳重新加入堿熔氧化的步驟中；；Ⅱ.(1)由題意可知，產(chǎn)生的氣流，應(yīng)該是氧氣，黑色不溶物且含錳應(yīng)為二氧化錳，生成的另一含錳物質(zhì)很可能是錳酸鉀，較高氧化態(tài)錳酸鉀與較低氧化態(tài)二氧化錳的物質(zhì)的量之比為，根據(jù)化學(xué)方程式書寫原則，得出在受熱分解的化學(xué)方程式：10KMnO43K2MnO4+7MnO2+6O2↑+2K2O；故答案為：10KMnO43K2MnO4+7MnO2+6O2↑+2K2O；(2)由上題可知變質(zhì)后產(chǎn)生的固體雜質(zhì)為、、，過濾洗滌后黑色固體為二氧化錳，根據(jù)

609

188

591得到10g樣品中雜質(zhì)的質(zhì)量，；故答案為：；(3)若步驟④未將②中洗滌液加入濾液1中，會使得錳酸根離子有損失，用溶液滴定時，會導(dǎo)致最終滴定結(jié)果偏?。还蚀鸢笧椋浩?；(4)不與反應(yīng)，不可選；與反應(yīng)，現(xiàn)象明顯便于觀察，且濃度也合適，可選；酸性NaI溶液與反應(yīng)生成為紫黑色，干擾顏色觀察，且濃度過大，不可選；濃度過大，不可選；故答案為：b；(5)實驗過程中部分分解導(dǎo)致滴定結(jié)果偏小或洗滌后未干燥黑色物質(zhì)導(dǎo)致計算結(jié)果偏大或滴定操作前進行了兩次過濾和洗滌操作，溶液中離子損失較大導(dǎo)致滴定結(jié)果偏?。还蚀鸢笧椋簩嶒炦^程中部分分解導(dǎo)致滴定結(jié)果偏小洗滌后未干燥黑色物質(zhì)導(dǎo)致計算結(jié)果偏大；滴定操作前進行了兩次過濾和洗滌操作，溶液中離子損失較大導(dǎo)致滴定結(jié)果偏小。【點睛】本題考查物質(zhì)含量的探究實驗，化學(xué)實驗方案的設(shè)計與評價，滴定的拓展及應(yīng)用，酸堿中和滴定的誤差分析，電解池電極反應(yīng)式等知識點，解題關(guān)鍵在于熟識相關(guān)基礎(chǔ)知識，并靈活運用，考點較多，難度較大。8．分液漏斗安全瓶或防堵塞檢驗有生成，進而證明具有強氧化性加熱濃縮，冷卻至以上結(jié)晶趁熱過濾溶液由藍色變?yōu)闊o色，且半分鐘內(nèi)不恢復(fù)原色偏低【分析】(1)濃硫酸和亞硫酸鈉反應(yīng)生成二氧化硫，A制備二氧化硫，B裝置有緩沖作用，能防止倒吸、堵塞；裝置C用于制備，同時還生成一種酸式鹽，則C中發(fā)生反應(yīng)

，

是一種黃綠色易溶于水的氣體，具有強氧化性，所以D中發(fā)生氧化還原反應(yīng)生成碘，裝置D中滴有幾滴淀粉溶液，碘遇淀粉變藍色；裝置E用于吸收尾氣，反應(yīng)生成，雙氧水作還原劑生成氧氣，從而防止尾氣污染環(huán)境，據(jù)此分析解題；(2)①淀粉遇碘變藍，當終點時碘消耗完則藍色消失；②根據(jù)ClO2溶液與碘化鉀反應(yīng)的離子方程中計量關(guān)系進行計算解答；③根據(jù)c待V待=c標V標，則c待=進行分析；【詳解】(1)儀器a的名稱為分液漏斗，裝置B有緩沖作用，所以能防倒吸、防堵塞或平衡氣壓、安全瓶均可；裝置C用于制備

，同時還生成一種酸式鹽，根據(jù)元素守恒知，生成的酸式鹽為硫酸氫鈉，該反應(yīng)的化學(xué)方程式為；裝置D中滴有幾滴淀粉溶液，淀粉遇碘變藍色，根據(jù)淀粉是否變色來判斷是否有碘生成，從而證明二氧化氯是否具有氧化性，與溶液反應(yīng)的離子方程式為；裝置E用于吸收尾氣，反應(yīng)生成，從溶液中制得晶體的操作步驟：加熱濃縮，冷卻至以上結(jié)晶；趁熱過濾；洗滌；干燥；(2)碘單質(zhì)與淀粉變藍色，所以滴定終點現(xiàn)象為溶液由藍色變?yōu)闊o色，且半分鐘內(nèi)不恢復(fù)原色；，，根據(jù)，，；若滴定開始仰視讀數(shù)，滴定終點時正確讀數(shù)，則消耗標準液體積偏小，根據(jù)c待=，測定結(jié)果偏低。9．蒸餾燒瓶或具支燒瓶防止與乳酸反應(yīng)產(chǎn)生的被氧化過濾洗滌乳酸根中羥基被酸性高錳酸鉀溶液氧化?！痉治觥竣庞蓛x器B的結(jié)構(gòu)特征，可知B名稱。⑵先反應(yīng)生成氫氣，排除裝置內(nèi)空氣，再利用生成氫氣，使B裝置中氣壓增大，將B裝置中的氯化亞鐵溶液壓入C中，C裝置中和發(fā)生反應(yīng)。⑶離子易被氧化為離子，加入Fe粉，防止離子被氧化，從所得溶液中獲得乳酸亞鐵晶體所需的實驗操作是隔絕空氣低溫蒸發(fā)、冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥。⑷乳酸根中含有羥基，可以被酸性高錳酸鉀溶液氧化，導(dǎo)致消耗高錳酸鉀的增大，而計算中按亞鐵離子被氧化。⑸先算出平均值，再根據(jù)方程式進行計算?！驹斀狻竣庞蓛x器B的結(jié)構(gòu)特征，可知B為蒸餾燒瓶(或具支燒瓶)；故答案為：蒸餾燒瓶(或具支燒瓶)。⑵關(guān)閉活塞，打開活塞，加入足量鹽酸后，關(guān)閉活塞，反應(yīng)一段時間后關(guān)閉活塞，打開活塞，利用生成氫氣，使B裝置中氣壓增大，將B裝置中的氯化亞鐵溶液壓入C中，C裝置中和發(fā)生反應(yīng)：，反應(yīng)離子方程式為：；故答案為：；；；；。⑶離子易被氧化為離子，實驗?zāi)康氖侵苽淙樗醽嗚F晶體，加入Fe粉，防止離子被氧化，從所得溶液中獲得乳酸亞鐵晶體所需的實驗操作是隔絕空氣低溫蒸發(fā)、冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥；故答案為：防止與乳酸反應(yīng)產(chǎn)生的被氧化；過濾；洗滌。⑷乳酸根中含有羥基，可以被酸性高錳酸鉀溶液氧化，導(dǎo)致消耗高錳酸鉀的增大，而計算中按亞鐵離子被氧化，故計算所得乳酸亞鐵的質(zhì)量偏大，產(chǎn)品中乳酸亞鐵的質(zhì)量分數(shù)會大于；故答案為：乳酸根中羥基被酸性高錳酸鉀溶液氧化。⑸三次消耗

標準溶液體積分別為、、，第二次誤差較大，應(yīng)舍去，則消耗標準溶液體積的平均值為，由：，可知溶液中，故250mL含有，故產(chǎn)品中乳酸亞鐵晶體的質(zhì)量分數(shù)為；故答案為：。10．球形干燥管（干燥管）B打開分液漏斗活塞，向其中注入一定量的水，若水不能順利滴下，在分液漏斗中形成穩(wěn)定的液面BCc控制氨氣或二氧化碳的通入量加入碳酸氫鈉過快，溶液的堿性迅速增強，生成堿式碳酸鑭【分析】⑴儀器X的名稱為球形干燥管。⑵A裝置與C裝置當活塞關(guān)閉時反應(yīng)不能停止，B裝置當活塞關(guān)閉時可以使液體和固體脫離接觸，反應(yīng)停止。⑶檢驗裝置氣密性的方法是關(guān)閉旋塞K2，打開分液漏斗活塞，向其中注入一定量的水，若水不能順利滴下，在分液漏斗中形成穩(wěn)定的液面，說明裝置不漏氣。⑷裝置乙是固液混合不加熱型裝置，可以用濃氨水和生石灰、堿石灰等制取氨氣。⑸a是啟普發(fā)生器產(chǎn)生二氧化碳的裝置，二氧化碳溶于水不會發(fā)生倒吸，可直接用導(dǎo)管通入，連接c即可；為避免生成堿式碳酸鑭[La(OH)CO3]，整個反應(yīng)需在較低的pH條件下進行，需控制控制氨氣或二氧化碳的通入量，以免pH變大。⑹和碳酸氫銨反應(yīng)生成碳酸鑭。⑺碳酸氫鈉水解顯堿性，當加入碳酸氫鈉過快時，溶液的pH值會迅速增大，影響碳酸鑭的生成。⑻根據(jù)反應(yīng)進行計算?！驹斀狻竣艃x器X的名稱是球形干燥管簡稱干燥管，故答案為：球形干燥管（干燥管）；⑵A裝置與C裝置不具有“隨開隨用、隨關(guān)隨停”的功能，B裝置當活塞關(guān)閉時可以使液體和固體脫離接觸，反應(yīng)停止，所以B裝置符合題意，故答案為：B；⑶檢驗裝置氣密性的方法是關(guān)閉旋塞K2，打開分液漏斗活塞，向其中注入一定量的水，若水不能順利滴下，在分液漏斗中形成穩(wěn)定的液面，說明裝置不漏氣，故答案為：打開分液漏斗活塞，向其中注入一定量的水，若水不能順利滴下，在分液漏斗中形成穩(wěn)定的液面；⑷裝置乙是固液混合不加熱型制取氣體裝置，可以用濃氨水和生石灰、堿石灰等制取氨氣，無水CaCl2和氨氣發(fā)生反應(yīng)，不能用來制取氨氣，故答案為：BC；⑸a屬于啟普發(fā)生器，是產(chǎn)生二氧化碳的，二氧化碳溶于水不會發(fā)生倒吸，可直接用導(dǎo)管通入，連接c即可；為避免生成堿式碳酸鑭[La(OH)CO3]，整個反應(yīng)需在較低的pH條件下進行，需控制控制氨氣或二氧化碳的通入量，以免pH變大；故答案為：c，需控制控制氨氣或二氧化碳的通入量；⑹和碳酸氫銨反應(yīng)生成碳酸鑭反應(yīng)化學(xué)方程式為：，所以離子方程式為：，故答案為：；⑺碳酸氫鈉水解顯堿性，當加入碳酸氫鈉過快時，溶液的pH值會迅速增大，生成堿式碳酸鑭，故答案為：加入碳酸氫鈉過快，溶液的堿性迅速增強，生成堿式碳酸鑭；⑻,滴定時消耗EDTA的物質(zhì)的量，根據(jù)反應(yīng)可知碳酸鑭的物質(zhì)的量為，所以質(zhì)量為，咀嚼片中碳酸鑭的質(zhì)量分數(shù)為，化簡得，故答案為?！军c睛】注意啟普發(fā)生器的使用條件必須是塊狀或顆粒狀固體和液體，且塊狀固體與液體接觸后仍為塊狀或顆粒狀。11．球形冷凝管避免溫度高于48℃，Na2S2O3?5H2O發(fā)生分解避免發(fā)生水倒吸BS2O32﹣+H2O?HS2O3﹣+OH﹣S2O32﹣+5H2O+4Cl2+2Ba2+＝2BaSO4↓+8Cl﹣+10H+溶液藍色褪去，并在半分鐘內(nèi)不恢復(fù)【分析】(1)、根據(jù)裝置圖可知，儀器B為球形冷凝管；(2)、根據(jù)題干信息‘Na2S2O3?5H2O于40～45℃熔化，48℃分解’解答；停止抽濾時，應(yīng)先將吸濾瓶支管上的橡皮管拔下，再關(guān)抽氣泵，是為了避免發(fā)生水倒吸；(3)、硫粉難溶于水、微溶于乙醇，乙醇濕潤可以使硫粉易于分散到溶液中，硫在酒精中微溶，可以增大接觸面積，提高反應(yīng)速率；(4)、常溫下，由pH=8，是Na2S2O3為強堿弱酸鹽，水解呈堿性；(5)、加入足量氨水同時加入氯化鋇溶液，氯水具有氧化性，Na2S2O3具有還原性，發(fā)生氧化還原反應(yīng)，生成SO42和Cl，生成的SO42再與Ba2+反應(yīng)；(6)、滴定終點時Na2S2O3溶液將碘全部還原，以淀粉溶液作指示劑，溶液藍色褪去；由方程式2ClO2+10I+8H+=5I2+2Cl+4H2O、I2+2S2O32=2I+S4O62得關(guān)系式ClO2~52S2O32,n(2S2O32)=cV2×103mol，所以V1mLClO2的溶液中含有的ClO2的物質(zhì)的量為2cV2×104mol，根據(jù)c=計算出原ClO2溶液的物質(zhì)的量濃度。【詳解】（1）由裝置圖可知儀器B為球形冷凝管，故答案為：球形冷凝管；（2）加熱時應(yīng)避免溫度高于48℃，Na2S2O3?5H2O發(fā)生分解，抽濾時應(yīng)避免倒吸，如欲停止抽濾，應(yīng)先將吸濾瓶支管上的橡皮管拔下，再關(guān)抽氣泵，其原因是避免發(fā)生水倒吸，故答案為：避免溫度高于48℃，Na2S2O3?5H2O發(fā)生分解；避免發(fā)生水倒吸；（3）洗滌時為盡可能避免產(chǎn)品損失應(yīng)選用乙醇，故答案為：B；（4）Na2S2O3為強堿弱酸鹽，水解呈堿性，離子方程式為S2O32﹣+H2O?HS2O3﹣+OH﹣，故答案為：S2O32﹣+H2O?HS2O3﹣+OH﹣；（5）實驗②中發(fā)生的離子反應(yīng)方程式為S2O32﹣+5H2O+4Cl2+2Ba2+＝2BaSO4↓+8Cl﹣+10H+，故答案為：S2O32﹣+5H2O+4Cl2+2Ba2+＝2BaSO4↓+8Cl﹣+10H+；（6）滴定終點，溶液藍色褪色，且半分鐘內(nèi)不恢復(fù)，反應(yīng)的關(guān)系式為2ClO2～5I2～10S2O32﹣，n（Na2S2O3）＝V2c×10﹣3mol，則c（ClO2）＝mol/L，故答案為：溶液藍色褪去，并在半分鐘內(nèi)不恢復(fù)；。12．燒杯、量筒防止三頸燒瓶中溶液發(fā)生倒吸防止溫度過高，H2O2分解、有利于晶體析出Ca2++H2O2

+2NH3

+8H2O═CaO2?8H2O↓+2NH4+aab54.00%【分析】(1)用市售質(zhì)量分數(shù)為30%的H2O2溶液配制約20%的H2O2溶液，可根據(jù)溶液的體積估算質(zhì)量，用燒杯配制，據(jù)此分析解答；(2)根據(jù)氨氣極易溶于水分析解答；(3)反應(yīng)溫度較低，可避免過氧化氫分解，降低晶體的溶解度；(4)反應(yīng)物為氨氣、過氧化氫和氯化鈣，生成物為過氧化鈣和氯化銨，據(jù)此書寫反應(yīng)的離子方程式；(5)過氧化鈣是一種白色固體，微溶于冷水，不溶于乙醇，化學(xué)性質(zhì)與過氧化鈉類似，據(jù)此分析解答；(6)根據(jù)過氧化鈣化學(xué)性質(zhì)與過氧化鈉類似分析解答；(7)由氧氣的體積計算過氧化鈣的質(zhì)量，進而計算過氧化鈣的純度?！驹斀狻?1)用市售質(zhì)量分數(shù)為30%的H2O2溶液配制約20%的H2O2溶液，可根據(jù)溶液的體積估算質(zhì)量，用燒杯配制，配制過程中，使用的玻璃儀器除玻璃棒、膠頭滴管外，還有燒杯、量筒，故答案為：燒杯、量筒；(2)氨氣極易溶于水，長頸漏斗上部體積較大，除導(dǎo)氣外，還可防止三頸燒瓶中溶液發(fā)生倒吸，故答案為：防止三頸燒瓶中溶液發(fā)生倒吸；(3)冰水浴可防止溫度過高，使H2O2分解、且溫度較低時有利于晶體析出，故答案為：防止溫度過高，H2O2分解、有利于晶體析出；(4)反應(yīng)物為氨氣、過氧化氫和氯化鈣，生成物為過氧化鈣和氯化銨，反應(yīng)的離子方程式為Ca2++H2O2

+2NH3

+8H2O═CaO2?8H2O↓+2NH4+，故答案為：Ca2++H2O2

+2NH3

+8H2O═CaO2?8H2O↓+2NH4+；(5)過氧化鈣是一種白色固體，微溶于冷水，不溶于乙醇，化學(xué)性質(zhì)與過氧化鈉類似，洗滌CaO2?8H2O，應(yīng)避免溶解和變質(zhì)，可用乙醇，亞硫酸鈉具有還原性，可使過氧化鈣變質(zhì)，故答案為：a；(6)過氧化鈣具有強氧化性，可用于殺菌消毒，與水反應(yīng)生成氫氧化鈣和氧氣，可提供氧氣，氫氧化鈣可吸收二氧化碳，故答案為：ab；(7)涉及反應(yīng)為2CaO22CaO+O2，生氣氧氣的物質(zhì)的量為=0.0015mol，則n(CaO2)=0.003mol，過氧化鈣樣品中CaO2的純度為×100%=54.00%，故答案為：54.00%。13．分液漏斗2MnO4+16H++10Cl=2Mn2++5Cl2↑+8H2Oafg（gf）bcdeCDSO2+2Cl2+S2SOCl2尾氣處理（或吸收未反應(yīng)的SO2和Cl2）NaC1、NaClO和Na2SO4【分析】Ⅰ．（1）根據(jù)儀器構(gòu)造可得；高錳酸鉀和濃鹽酸反應(yīng)制備Cl2，同時生成氯化錳、氯化鉀和水；Ⅱ．（2）A為制備裝置，D為收集裝置，B為干燥裝置，連接在D后防止水蒸氣進入，C為尾氣處理裝置；（3）反應(yīng)條件為在180～200℃，選擇石蠟油維持；裝置D為冷凝收集產(chǎn)品的裝置，試劑z為冷凝，據(jù)此分析；（4）裝置A中U形管內(nèi)為二氧化硫和氯氣在180～200℃催化劑催化下生成SOCl2；（5）SO2和Cl2為有毒氣體，考慮尾氣處理；裝置A處通入的SO2和Cl2的物質(zhì)的量之比為1：3，Cl2過量裝置C中發(fā)生的反應(yīng)為SO2+Cl2+4NaOH═2NaCl+Na2SO4+2H2O、Cl2+2NaOH═NaCl+NaClO+H2O；【詳解】Ⅰ.（1）裝置甲中儀器x的名稱為分液漏斗；若選用裝置甲以高錳酸鉀和濃鹽酸反應(yīng)制備Cl2，反應(yīng)的離子方程式為2MnO4+16H++10Cl=2Mn2++5Cl2↑+8H2O，故答案為：分液漏斗；2MnO4+16H++10Cl=2Mn2++5Cl2↑+8H2O；Ⅱ.（2）按氣流從左到右的方向，A為制備裝置，D為收集裝置，B為干燥裝置，連接在D后防止水蒸氣進入，C為尾氣處理裝置，連接順序為afg（gf）bcde，故答案為：afg（gf）bcde；（3）試劑y為石蠟油，能保持油浴溫度為180～200℃；試劑z為冰水，冷凝收集生成的氯化亞砜，故答案為C；D；（4）裝置A中U形管內(nèi)發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為SO2+2Cl2+S2SOCl2。（5）裝置C的作用為吸收未反應(yīng)的SO2和Cl2；若裝置A處通入的SO2和Cl2的物質(zhì)的量之比為1：3，Cl2過量，則裝置C中發(fā)生的反應(yīng)為SO2+Cl2+4NaOH=2NaCl+Na2SO4+2H2O、Cl2+2NaOH=NaCl+NaClO+H2O，生成的鹽為NaCl、Na2SO4和NaClO；故答案為：尾氣處理（或吸收未反應(yīng)的SO2和Cl2）；NaC1、NaClO和Na2SO414．平衡壓強，使?jié)恹}酸更易滴落降溫、冷凝，收集產(chǎn)品TiCl4almcbfghidej檢查裝置的氣密性裝置充滿氯氣防止水蒸氣進入E裝置，同時吸收未參加反應(yīng)的氯氣，防止氯氣污染空氣PdCl2+CO+H2O=Pd+CO2+2HCl蒸餾形成液封，吸收多余的HCl，避免HCl