SN-T 2899-2011出口食品接觸材料 紙、再生纖維材料37種有機(jī)氯農(nóng)藥殘留的測(cè)定

中華人民共和國(guó)出入境檢驗(yàn)檢疫行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)出口食品接觸材料紙、再生纖維材料37種有機(jī)氯農(nóng)藥殘留的測(cè)定2011-05-31發(fā)布國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局1出口食品接觸材料紙、再生纖維材料37種有機(jī)氯農(nóng)藥殘留的測(cè)定本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了與食品接觸的紙和再生纖維材料中37種有機(jī)氯農(nóng)藥殘留量的氣相色譜4.4正己烷-乙酸乙酯(1+4,體積比):取適量正已烷(4.2)和乙酸乙酯(4.3)按體積1:4進(jìn)行混勻。4.537種有機(jī)氯標(biāo)準(zhǔn)品(參見(jiàn)附錄A中表A.1):純度均≥98%。配制成濃度為500pg/mL～1000xg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，在0℃~4℃冰箱中保存；為100pg/mL的混合標(biāo)準(zhǔn)中間工作液，在0℃~4℃冰箱中保存；26試樣制備與保存中超聲5min,充分振蕩后，用定量濾紙過(guò)濾至250mL濃縮瓶中，試樣殘?jiān)?0.0mL正己烷分3次沖洗，沖洗后的溶液移入漏斗中過(guò)濾。合并濾液，在40℃水浴中旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至近干，用2.0mL正己烷溶解。7.2固相萃取凈化(SPE)(1+4)進(jìn)行洗脫。收集全部洗脫液于50mL濃縮瓶中，于40℃水浴中旋轉(zhuǎn)濃縮至干。用正己烷溶解7.3氣相色譜測(cè)定3注：由于測(cè)試結(jié)果取決于所使用儀器，因此不可能給出氣相色譜分析的通用參數(shù)。設(shè)定的參數(shù)應(yīng)保證色譜測(cè)定時(shí)7.4.1氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀器條件速率升至200℃,保持1min,以3℃/min速率升至7.4.1.3進(jìn)樣口溫度：250℃。7.4.1.8監(jiān)測(cè)離子(m/z):37種有機(jī)氯農(nóng)藥的定性離子對(duì)、定量離子對(duì)及碰撞能量參見(jiàn)附錄D中7.4.2質(zhì)譜確證和檢測(cè)在相同實(shí)驗(yàn)條件下，樣液與標(biāo)準(zhǔn)工作液中待測(cè)物質(zhì)的色譜峰相對(duì)保留時(shí)間在2.5%以?xún)?nèi)，并且在扣除背景后的樣品色譜峰中，所選擇的離子對(duì)均應(yīng)出現(xiàn)，同時(shí)與標(biāo)準(zhǔn)溶液的相對(duì)豐度允許偏差不超過(guò)表1士5048結(jié)果計(jì)算和表達(dá)A;——樣液中有機(jī)氯農(nóng)藥i的蜂面積(或峰高);A?——標(biāo)準(zhǔn)工作液中有機(jī)氯農(nóng)藥i的峰面積(或峰高)氣相色譜法對(duì)37種有機(jī)氯的測(cè)定低限參見(jiàn)附錄B中表B.1。9.2回收率和精密度氣相色譜法對(duì)37種有機(jī)氯農(nóng)藥的添加回收率和精密度參見(jiàn)附錄B中表B.1。537種農(nóng)藥種類(lèi)及配制溶劑表表A.137種農(nóng)藥種類(lèi)及配制溶劑表序號(hào)中文名稱(chēng)英文名稱(chēng)分子式相對(duì)分子質(zhì)量溶劑1四氯硝基苯tecnazeneC?HCl?NO?260.89異辛烷2六氯苯hexachlofohenzene284.78正己烷3a-666a-benzeneHexachloride319-S4-6C?HCl?290.85正己烷4五氯硝基苯quintozene82-68-8C?CNO?295.33苯558-89-9CH?Cl290.83正己烷6莠去津atrazine102029-43-6CH?CIN?215.68丙酮7氯硝胺2,6-dichloro-4-niurbaniline99-30-9C?H?Cl?N?O?207.02丙酮8七氯heptechlar373.35正己烷9五氯苯胺pentachloroanilint527-20-8C.HCI?N265.35環(huán)己烷艾氏劑alcrin309-00-2CHgCl?丙酮五氯苯基硫醚pentachlorosnilinC,H?Cl?S296.43環(huán)己烷百菌清chlorothalomN?Cl265.91正已烷乙烯菌核利vinclszolin50471-44-8C?H?Cl?NO286.11丙酮319-857CgHCl?290.83丙酮氧氯丹FhlordatgC?H?Cl?O423.76環(huán)己烷delta-benzenehexnchloride290.83正己烷環(huán)氧七氯CnHCl?O389.32正己烷三唑酮triadimefon43121-4.3-CuHCIN?O293.75正已烷o,p'-DDEo,b1-A)F3424-82-6C?H?Cl?318.03正己烷α-硫丹endosulfan959-98-8C?H?Cl?O?S406.93苯反-氯丹trans-chlordane5103-74-2C?H?Cl?409.78正己烷順-氯丹cis-chlordane5103-71-9C?H?Cl?409.78正己烷p,p'-DDEp,p'-DDE72-55-9C??H?Cl318.03正己烷丁草胺machette23184-66-9C??H??CINO?311.85正己烷狄氏劑dieldrin60-57-1C?H?ClO正己烷腐霉利procymidone32809-16-8C??H?Cl?NO?284.14丙酮53-19-0CH?Cl320.04正己烷異狄氏劑endrin;hexadrin72-20-8C??H?Cl?O正己烷o,p'-DDT789-02-6C?H?Cl?354.48正己烷p,p'-DDDp,p'-DDD72-54-8C?H??Cl?354.48正己烷6序號(hào)中文名稱(chēng)英文名稱(chēng)分子式相對(duì)分子質(zhì)量溶劑β-硫丹endosulfanⅡ33213-65-9C,H,Cl?O?S406.93正己烷p,p'-DDTp,p'-DDT50-29-3C?H?Cl;正己烷異狄氏劑醛endrinhexadrin7421-93-4C?H?Cl?O環(huán)己烷滅蟻靈mirex2385-85-5C?Cl??苯硫丹硫酸鹽ehdosulfansulfateC;H?Cl?O.S422.92環(huán)己烷異狄氏劑酮endrinketone53494-70-5C?H?Cl?O環(huán)己烷異菌脲36734-19-7C?H?Cl?N?O?苯7(資料性附錄)37種農(nóng)藥的保留時(shí)間及檢出限及線(xiàn)性范圍表序號(hào)農(nóng)藥名稱(chēng)出峰順序保留時(shí)間線(xiàn)性范圍線(xiàn)性相關(guān)系數(shù)回收率范圍%%最低檢出限1四氯硝基苯12六氯苯2334五氯硝基苯4556莠去津67氯硝胺78七氯89五氯苯胺9艾氏劑五氯苯基硫醚百菌清乙烯菌核利氧氯丹環(huán)氧七氯三唑酮o,p'-DDEa-硫丹反-氯丹順-氯丹p,p'-DDE丁草胺狄氏劑腐霉利o,p'-DDD異狄氏劑o,p'-DDT8序號(hào)農(nóng)藥名稱(chēng)出峰順序保留時(shí)間min線(xiàn)性范圍線(xiàn)性相關(guān)系數(shù)回收率范圍%為最低檢出限p,p'-DDD2.0～5000.999687.76～97.950.8311～7.2056β-硫丹0.999088.5～97.910.9103～8.2973p,p'-DDT0.999087.81～97.821.1410～7.0219異狄氏劑醛0.999589.63～97.780.8715～7.5211滅蟻靈0.999588.18～98.640.6185～7.5209硫丹硫酸鹽0.999387.94～99.000.5637～9.7100異狄氏劑酮0.999185.82～99.130.4049～7.3234異菌脲0-999585.10~9S.2g0.7411～7.56983——α-666;27--o,p'-DDT;33-—硫丹硫酸鹽；34——異狄氏劑酮；(資料性附錄)37種農(nóng)藥的保留時(shí)間、定性離子對(duì)、定量離子對(duì)及碰撞能量表”化合物保留時(shí)間min母離子子離子碰撞能量四氯硝基苯六氯苯五氯硝基苯蒡去津氯硝胺七氯五氯苯胺艾氏劑五氯苯基硫醚百菌清乙烯菌核利表D.1(續(xù))化合物保留時(shí)間母離子子離子碰撞能量氧氯丹9環(huán)氧七氯三唑酮5a-硫丹反-氯丹順-氯丹丁草胺狄氏劑腐霉利異狄氏劑8表D.1(續(xù))化合物保留時(shí)間母離子子離子碰撞能量p,p'-DDDβ-硫丹p,p'-DDT異狄氏劑醛滅蟻靈硫丹硫酸鹽273.8S異狄氏劑酮異菌脲5248.57.·定量離子。Relative/AbundanceRelative/Abundance(資料性附錄)37種有機(jī)氯農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)溶液的總離子流(SRM)色譜圖圖E.137種有機(jī)氯農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)溶液的總離子流(SRM)色譜圖(2μg/L)(資料性附錄)37種農(nóng)藥的最低檢出限及線(xiàn)性范圍表表F.137種農(nóng)藥的最低檢出限及線(xiàn)性范圍序號(hào)農(nóng)藥名稱(chēng)線(xiàn)性范圍線(xiàn)性相關(guān)系數(shù)回收率范圍%精密度范田治最低檢出限pg/kg1四氯硝基苯2.0～5000.995484.70～100.780.5060～9.16072六氯苯2.0～5000.999584.40～97.920.4006～8.73773a-6662.0～5000.997874.20～98.630.4850～13.63174五氯硝基苯2.0～5000.997978.10～97.261.5352～10.90635y-6662.0～5000.996879.00～100.581.7243～11.87226莠去津2.0～5000.997182.80～97.861.5685～11.62327氯硝胺2.0～5000.997482.50～97.480.3750～12.16788七氯2.0～5000.997780.28～97.500.4056～12.44219五氯苯胺2.0～5000.997583.60～98.160.4002～12.5481艾氏劑2.0～5000.994883.30～97.981.2563～12.0152五氯苯基硫醚2.0～5000.998284.00～101.341.4468～10.7560百菌清2.0～5000.997884.40～98.000.2737～12.5537乙烯菌核利2.0～5000.999984.60～97.280.4782～10.03052.0～5000.996581.60～97.581.2377～12.3926氧氯丹2.0～5000.999585.00～96.740.9932～12.23092.0～5000.996885.30～98.460.9907～10.6454環(huán)氧七氯2.0～5000.998080.86～96.580.4455～11.5057三唑酮2.0～5000.998183.80～97.580.4056～11.3180o,p'-DDE2.0～5000.99787.00～97.261.6218～8.7705a-硫丹2.0～5000.997985.70～97.141.7016～11.0937反-氯丹2.0～5000.997683.10～97.780.9839～17.4887順-氯丹2.0～5000.997483.30～97.620.6774～12.0055p,p'-DDE2.0～5000.997385.62～97.260.0668～10.087丁草胺2.0～5000.998583.28～98.400.3586～8.5505狄氏劑2.0～5000.99885.20～96.921.2963～10.0913腐霉利2.0～5000.99797