農(nóng)藥殘留分析的質(zhì)量控制培訓(xùn)課件

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農(nóng)藥殘留分析的質(zhì)量控制培訓(xùn)課件目的要求農(nóng)藥殘留分析質(zhì)量控制的目的是使分析結(jié)果達(dá)到預(yù)定的標(biāo)準(zhǔn)和精確程度。為了達(dá)到這一預(yù)定目的應(yīng)采取的措施和工作步驟都是事先規(guī)劃好了的。通過一系列的規(guī)約加以確定，并要求有關(guān)分析人員按照規(guī)約操作，由此使分析過程處于受檢狀態(tài)。學(xué)習(xí)要點(diǎn)農(nóng)藥殘留分析實(shí)驗(yàn)室的基礎(chǔ)條件；農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)；農(nóng)藥殘留分析重要環(huán)節(jié)的質(zhì)量控制技能要點(diǎn)各種規(guī)格的試劑的凈化處理學(xué)習(xí)目標(biāo)學(xué)習(xí)指南本節(jié)首頁退出本章第四章農(nóng)藥殘留分析的

質(zhì)量控制

第一節(jié)實(shí)驗(yàn)室的基礎(chǔ)條件第二節(jié)農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)第三節(jié)殘留分析方法的可靠性的確認(rèn)第四節(jié)農(nóng)殘分析質(zhì)量控制第五節(jié)分析結(jié)果的表達(dá)和數(shù)據(jù)處理本節(jié)首頁退出本章第一節(jié)實(shí)驗(yàn)室的基礎(chǔ)條件本節(jié)首頁退出本章一、試劑要求本節(jié)首頁退出本章（一）、純水制備蒸餾水：水與雜質(zhì)的沸點(diǎn)不同，難免有痕量的金屬離子。去離子水：交換樹脂獲得的純水稱離子交換或。本節(jié)首頁退出本章各種水的比較特純水

＞1.8x10799.99999水的種類電阻率Ω·cm用途普通純水5x105，常量分析優(yōu)質(zhì)純水＞1x106AA本節(jié)首頁退出本章（二）、試劑特級(jí)光（色）譜純S.P白色級(jí)別名稱代號(hào)標(biāo)志一級(jí)優(yōu)級(jí)純GuarantteReagent綠色二級(jí)分析純AnalysisReagent紅色三級(jí)化學(xué)純ChemicalReagent藍(lán)色本節(jié)首頁退出本章1、試劑的鑒別圖片本節(jié)首頁退出本章2、試劑的凈化時(shí)間(minors)響應(yīng)信號(hào)(mv)要求：濃縮進(jìn)樣5ul，雜峰高度不應(yīng)超過1mm。本節(jié)首頁退出本章（1）、氧化鋁（SPE用）550℃→4h130℃→5h本節(jié)首頁退出本章（2）、活性碳活性碳→農(nóng)鹽酸→1h（加熱煮沸）→中性→烘干。600℃→2h105℃→4h本節(jié)首頁退出本章（3）、石油醚沸程：60~90℃密度：0.65凈化方法：①吸附→蒸餾②回流→蒸餾③分液（漏斗）本節(jié)首頁退出本章（4）、丙酮沸點(diǎn)：55~57℃密度：0.78凈化方法：脫水→棕色瓶本節(jié)首頁退出本章（5）、乙腈沸點(diǎn)：81.6℃密度：0.78惰性液體凈化方法：無水碳酸鈉→高錳酸鉀→蒸餾本節(jié)首頁退出本章二、環(huán)境條件本節(jié)首頁退出本章三、人員要求①學(xué)歷②專業(yè)知識(shí)背景（background）③敬業(yè)能力④操作能力⑤勤快、不恥下問本節(jié)首頁退出本章四、管理制度①樣品管理②試劑管理③儀器管理④數(shù)據(jù)管理⑤檢驗(yàn)報(bào)告管理本節(jié)首頁退出本章第二節(jié)農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)StandardsampleStandardmaterialStandardreferencematerialCertifiedreferencematerial本節(jié)首頁退出本章一、分級(jí)一級(jí)：均勻性、穩(wěn)定性、朔源性二級(jí)：滿足一般測(cè)量需要（日常）共同點(diǎn)：有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)本節(jié)首頁退出本章一、分級(jí)農(nóng)藥純品：反映化合物特性的高純度物質(zhì)。與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的關(guān)系：農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的原材料。本節(jié)首頁退出本章二、基本要求①含量②物力常數(shù)③溶液④GC/HPLC鑒定本節(jié)首頁退出本章三、標(biāo)簽名稱：BHC中文名：六六六用途：殺蟲劑別名：Hexakor分子量：288分子式：本節(jié)首頁退出本章第三節(jié)分析方法的可靠性的確認(rèn)選擇檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)的原則國家標(biāo)準(zhǔn)地方標(biāo)準(zhǔn)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)本節(jié)首頁退出本章一、方法的靈敏度靈敏度：?jiǎn)挝粷舛龋ㄙ|(zhì)量）/相應(yīng)量最小檢出量：3×空白的背景信號(hào)最低測(cè)定濃度：10×空白的背景信號(hào)未檢出：＜LOD本節(jié)首頁退出本章準(zhǔn)確度：測(cè)定值與真值（假定）之間符合程度的度量二、方法的準(zhǔn)確度本節(jié)首頁退出本章回收率實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)確度評(píng)價(jià)方法100801ug/g？本節(jié)首頁退出本章精密度：測(cè)定值之間的一致程度三、方法的精密度平行性重復(fù)性再現(xiàn)性準(zhǔn)確度和精密度1.準(zhǔn)確度和精密度——分析結(jié)果的衡量指標(biāo)。(

1)準(zhǔn)確度──分析結(jié)果與真實(shí)值的接近程度準(zhǔn)確度的高低用誤差的大小來衡量；誤差一般用絕對(duì)誤差和相對(duì)誤差來表示。(2)精密度──幾次平衡測(cè)定結(jié)果相互接近程度精密度的高低用偏差來衡量，偏差是指?jìng)€(gè)別測(cè)定值與平均值之間的差值。(3)兩者的關(guān)系精密度是保證準(zhǔn)確度的先決條件；精密度高不一定準(zhǔn)確度高；兩者的差別主要是由于系統(tǒng)誤差的存在。本節(jié)首頁退出本章第四節(jié)農(nóng)殘分析質(zhì)量控制1、接受日期和有效日期2、污染和干擾3、前處理過程中的損失4、回收率測(cè)定和校準(zhǔn)本節(jié)首頁退出本章第五節(jié)

結(jié)果的表達(dá)和數(shù)據(jù)處理π=3.1415926…….？本節(jié)首頁退出本章1、結(jié)果的記錄和取舍(1)有效數(shù)據(jù)(2)有效數(shù)據(jù)運(yùn)用法則

①記錄測(cè)量數(shù)字時(shí)：②有效數(shù)位確定后：③當(dāng)被舍棄的第一位等于5時(shí)：④當(dāng)?shù)谝晃挥行?shù)字≥時(shí)⑤表示測(cè)定結(jié)果的精確度時(shí)：本節(jié)首頁退出本章2、真值和平均值①算數(shù)平均值②均方根平均值③幾何平均值④中位值⑤加權(quán)平均值本節(jié)首頁退出本章3、異常數(shù)據(jù)的取舍