硫酸奎寧及其制劑的分析講解

硫酸奎寧及其制劑的分析制作單位：紅河衛(wèi)生職業(yè)學(xué)院

（一）熒光反應(yīng)取本品約20mg，加水20ml溶解后，分取溶液10ml，加稀硫酸使成酸性，即顯藍(lán)色熒光。一、鑒別硫酸奎寧及其制劑的分析（二）綠奎寧反應(yīng)二醌基亞胺的銨鹽綠色

6-位含氧喹啉取鑒別（一）項(xiàng)剩余的溶液5ml，加溴試液3滴與氨試液1ml，即顯翠綠色。硫酸奎寧及其制劑的分析（三）硫酸根的反應(yīng)（四）紅外光譜法本品紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照?qǐng)D譜一致。從紅外吸收光譜中可以獲得吸收光譜的形狀，吸收峰波數(shù)的位置、吸收相對(duì)強(qiáng)度等信息，這些信息均可以用于鑒別。取供試品溶液，滴加氯化鋇試液，即生成BaSO4的白色沉淀。硫酸奎寧及其制劑的分析

（一）三氯甲烷-乙醇中不溶物硫酸奎寧中三氯甲烷-乙醇中不溶物的檢查取本品2.0g，加三氯甲烷-無水乙醇（2∶1）的混合液15ml中，在50℃加熱10分鐘后，用稱定重量的垂熔坩堝濾過，濾渣用上述混合液分5次洗滌，每次10ml，在105℃干燥至恒重，遺留殘?jiān)坏眠^2mg檢查：控制在制備硫酸奎寧的過程中，可能引入的醇中不溶性雜質(zhì)或無機(jī)鹽類等。二、檢查硫酸奎寧及其制劑的分析（二）其他金雞納堿硫酸奎寧中其他金雞納堿的檢查方法：TLC，供試品溶液自身稀釋對(duì)照法供試品溶液：10mg/ml對(duì)照品溶液：50μg/ml固定相：硅膠G流動(dòng)相：三氯甲烷-丙酮-二乙胺（5∶4∶1.25）結(jié)果判斷：供試品溶液如顯雜質(zhì)斑點(diǎn)，與對(duì)照溶液的主斑點(diǎn)比較，不得更深。硫酸奎寧及其制劑的分析（一）硫酸奎寧硫酸奎寧的含量測(cè)定方法：非水溶液滴定法（空白校正）原理：喹啉環(huán)的堿性極弱，不能與硫酸成鹽而始終保持游離狀態(tài)

喹核堿的堿性較強(qiáng)，可與硫酸成鹽三、含量測(cè)定硫酸奎寧及其制劑的分析滴定液：高氯酸滴定液（0.1mol/L）介質(zhì)：冰醋酸-醋酐終點(diǎn)指示：結(jié)晶紫指示液（藍(lán)綠色）1mol的硫酸奎寧可消耗3mol的高氯酸。無水硫酸奎寧的分子量為746.93，所以滴定度（T）：滴定度（T）=×0.1×746.93=24.90（mg/ml）硫酸奎寧及其制劑的分析（二）硫酸奎寧片測(cè)定硫酸奎寧片劑的含量時(shí)，硫酸奎寧需先經(jīng)強(qiáng)堿氫氧化鈉溶液堿化處理，生成游離奎寧堿后，再用高氯酸滴定液滴定，此時(shí)，每1mol硫酸奎寧可轉(zhuǎn)化為2mol奎寧，每1mol奎寧消耗2mol高氯酸。即：1mol硫酸奎寧消耗4mol高氯酸。因此，硫酸奎寧片劑測(cè)