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文檔簡介
2,5-呋喃二甲酸正丁酯因其具有類似鄰苯二甲酸酯的化學結(jié)構(gòu)和理化性質(zhì)、良好的生物相容性、并且能夠通過代謝進入人體內(nèi)的三羧酸循環(huán)等特點,有望成為一種可替代石油基鄰苯二甲酸酯的新型綠色環(huán)保型生物基增塑劑。本文研究了2,5-呋喃二甲酸正丁酯的酶法合成工藝,以固定化脂肪酶為催化劑,在甲苯中催化2,5-呋喃二甲酸二甲酯與正丁醇轉(zhuǎn)酯化反應制備2,5-呋喃二甲酸正丁酯,對酶促合成2,5-呋喃二甲酸正丁酯的工藝進行優(yōu)化,并探討了糖類物質(zhì)和吸附劑作為添加劑對酶法轉(zhuǎn)酯化收率的影響,為此類生物基增塑劑應用奠定了基礎。摘要:以固定化脂肪酶Novozym435為催化劑,在甲苯中催化2,5-呋喃二甲酸二甲酯與正丁醇轉(zhuǎn)酯化反應制備2,5-呋喃二甲酸正丁酯(DBF),對酶促合成DBF的工藝進行優(yōu)化,探討了糖類物質(zhì)和吸附劑作為添加劑對DBF收率的影響。結(jié)果表明,在n(2,5-呋喃二甲酸二甲酯)∶n(正丁醇)=1∶5,其中,2,5-呋喃二甲酸二甲酯的物質(zhì)的量為1mmol,固定化脂肪酶Novozym435添加量為925U的10mL甲苯中,45℃、150r/min反應28h后,DBF的收率達到最大。4A分子篩的加入能明顯促進DBF的生成,海藻糖的加入也增強了反應體系中脂肪酶的催化能力,在反應體系中加入0.2kg/L4A分子篩和固定化脂肪酶質(zhì)量15%的海藻糖,45℃反應14h,DBF的收率達到了87.25%,固定化脂肪酶Novozym435在DBF的最優(yōu)合成體系中連續(xù)使用10次后,DBF的收率仍然能保持在47.68%。結(jié)論(1)本文以固定化脂肪酶Novozym435為催化劑,在甲苯中催化2,5-呋喃二甲酸二甲酯與正丁醇進行轉(zhuǎn)酯化反應,制備2,5-呋喃二甲酸正丁酯。通過核磁共振氫譜和氣質(zhì)聯(lián)用等手段對2,5-呋喃二甲酸正丁酯的結(jié)構(gòu)進行了表征。對酶促合成2,5-呋喃二甲酸正丁酯的合成工藝進行了優(yōu)化,建立了高效制備DBF的酶法合成路線。(2)酶法合成DBF的優(yōu)化工藝為:以DBF的產(chǎn)率為考察目標,在10mL甲苯中,固定化脂肪酶Novozym435添加量為925U,n(2,5-呋喃二甲酸二甲酯)∶n(正丁醇)=1∶5,反應體系中加入0.2kg/L的4A分子篩和固定化脂肪酶Novozym435質(zhì)量15%的海藻糖,45℃反應時間14h。(3)在酶法合成體系中加入4A分子篩可以有效吸附反應副產(chǎn)物甲醇,降低了甲醇對于脂肪酶活性的損害,顯著促進了目標產(chǎn)物DBF的生成。同時在反應體系中加入一定量的海藻糖可以保護和穩(wěn)定脂肪酶酶活,增強了脂肪酶的催化能力,DBF的酯化產(chǎn)率明顯提高,反應時間也明顯縮短。
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