《鎢精礦化學(xué)分析方法 第20部分 汞含量的測(cè)定》編制說(shuō)明（送審稿）

根據(jù)國(guó)標(biāo)委《國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)關(guān)于下達(dá)2022年第二批推薦性國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)計(jì)劃及相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)外文版計(jì)劃的通知》(國(guó)標(biāo)委發(fā)〔2022〕22號(hào))的要求，由江西省鎢與稀土產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心負(fù)責(zé)起草鎢精礦化學(xué)分析方法第20部分汞含量的測(cè)定固體進(jìn)樣直接測(cè)定法》國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，計(jì)劃編號(hào)為20220740-T-610,計(jì)劃完成年限為2024年5月，該項(xiàng)目歸口2023年4月在湖北武漢市召開(kāi)的任務(wù)落實(shí)會(huì)上，確定了編制組成員共7家單位，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)編制工作任務(wù)量，確定了編制組構(gòu)成，見(jiàn)表1。江西省鎢與稀土產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心中國(guó)有色桂林礦產(chǎn)地質(zhì)研究院有限公司司西安漢唐分析檢測(cè)有限公司國(guó)標(biāo)(北京)檢驗(yàn)認(rèn)證有限公司寧波檢驗(yàn)檢疫科學(xué)技術(shù)研究院工作職責(zé)徐娜、凌宏煥、李建國(guó)負(fù)責(zé)標(biāo)準(zhǔn)的起草，試驗(yàn)研究，各階段標(biāo)準(zhǔn)文本、編制說(shuō)明的編寫(xiě)及組織協(xié)調(diào)曾慶平負(fù)責(zé)驗(yàn)證樣品的收集與確認(rèn)，試驗(yàn)方案的確認(rèn)陳祝炳、谷娟平、左鴻負(fù)責(zé)方法的一驗(yàn)工作，對(duì)方法的試驗(yàn)條件進(jìn)行驗(yàn)證，對(duì)文本提出修改意見(jiàn)負(fù)責(zé)方法的二驗(yàn)工作，完成驗(yàn)證樣品的精密度原始數(shù)據(jù)，對(duì)文本提出修改意見(jiàn)2022年7月，國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)下達(dá)了制定《鎢精礦化學(xué)分析方法第20部開(kāi)工作會(huì)議，對(duì)《鎢精礦化學(xué)分析方法第20部分：汞含量的測(cè)定固體進(jìn)樣直接測(cè)定法》(2)2023年5月~2023年7月，江西省鎢與稀土產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心成立了標(biāo)準(zhǔn)編(3)2023年7月17～20日由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)主持，在湖北省十堰市分析方法第20部分：汞含量的測(cè)定固體進(jìn)樣直接測(cè)定法》(討論稿)提出了修改意見(jiàn)。形成了《鎢精礦化學(xué)分析方法第20部分：汞含量的測(cè)定固體進(jìn)樣直接測(cè)定法》征求意見(jiàn)稿。(1)編制組通過(guò)發(fā)郵件、在網(wǎng)上公開(kāi)和會(huì)議討論等形式對(duì)《鎢精礦化學(xué)分析方法第20部分：汞含量的測(cè)定固體進(jìn)樣直接測(cè)定法》的征求意見(jiàn)稿進(jìn)行意見(jiàn)征詢。(2)2024年1月16日至19日在海南省瓊海市召開(kāi)了全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)工作會(huì)議，會(huì)(3)征求意見(jiàn)階段，共向21家單位發(fā)送了《鎢精礦化學(xué)分析方法第20部分：汞含量的測(cè)定固體進(jìn)樣直接測(cè)定法》(征求意見(jiàn)稿),收到回函的單位數(shù)為21個(gè)，回函并有建議或意見(jiàn)的單位數(shù)為4個(gè)，詳見(jiàn)征求意見(jiàn)稿意見(jiàn)匯總處理表。征求意見(jiàn)覆蓋了生產(chǎn)企業(yè)、使用改完善，于2024年2月形成了《鎢精礦化學(xué)分析方法第20部分：汞含量的測(cè)定固體進(jìn)樣直接測(cè)定法》(送審稿)。(1)符合性：該標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》、GB/T20001.4—2015《標(biāo)準(zhǔn)編寫(xiě)規(guī)則第4部分：試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)》、(2)合理性：本標(biāo)準(zhǔn)是在進(jìn)行充分調(diào)研的基礎(chǔ)上編制的，符合相關(guān)企業(yè)的需求，具有(3)先進(jìn)性：本文件涉及的內(nèi)容，技術(shù)水平不低于當(dāng)前國(guó)內(nèi)先進(jìn)水平。試驗(yàn)中所用4個(gè)統(tǒng)一樣品由起草單位于各生產(chǎn)企業(yè)收集，包含了黑鎢精礦和白鎢精礦，通過(guò)對(duì)市場(chǎng)上的不同級(jí)別的鎢精礦樣品分析發(fā)現(xiàn)其汞含量都比較低，大部分只有0.05同時(shí)不同的稱(chēng)樣量也會(huì)對(duì)熱解的效果產(chǎn)生影響，本部分的試驗(yàn)通過(guò)選取1#和3#兩個(gè)樣品，考察同時(shí)稱(chēng)樣量(g)、分解溫度(℃)、分解時(shí)間(s)三個(gè)因素對(duì)分解效果的影響，采用正交法對(duì)樣品熱解條件進(jìn)行3因素4水平的實(shí)驗(yàn)研究，結(jié)果見(jiàn)表3和表4。從正交試驗(yàn)的結(jié)果來(lái)看，對(duì)于低含量樣品的1#樣，影響因素的順序。熱解溫度<稱(chēng)樣量<熱解時(shí)間，但各因素的差異對(duì)檢測(cè)結(jié)果的影響相對(duì)不明顯；而代表高含量的3#樣品，影響測(cè)定結(jié)果的因素順序是稱(chēng)樣量<熱解時(shí)間<熱解溫度，熱解溫度的差異對(duì)檢測(cè)結(jié)果影響分解溫度℃1234567891234567893.3熱解溫度、熱解時(shí)間和稱(chēng)樣量的確定從正交試驗(yàn)的結(jié)果來(lái)看，高含量樣品(3#樣)最大值出現(xiàn)在第3和第8組驗(yàn)，稱(chēng)樣量、分對(duì)于分解時(shí)間和分解溫度，選取210s和850℃,1#和3#樣品均可達(dá)到最佳的分解效123456789對(duì)4個(gè)不同梯度汞含量的鎢精礦統(tǒng)一樣品，分別進(jìn)行11次測(cè)定，計(jì)算相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差結(jié)果見(jiàn)表6。123456789123456789則定結(jié)果(ug/g)123456789123456789表10西安漢唐分析檢測(cè)有限公司精密度試驗(yàn)數(shù)據(jù)則定結(jié)果(ug/g)123456789表11寧波檢驗(yàn)檢疫科學(xué)技術(shù)研究院精密度試驗(yàn)123456789表12江西理工大學(xué)精密度試驗(yàn)數(shù)據(jù)123456789按照本標(biāo)準(zhǔn)的分析步驟，對(duì)1#至3#樣品進(jìn)行加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)，測(cè)得回收率結(jié)果見(jiàn)表13。表13加標(biāo)回收試驗(yàn)結(jié)果g%22第一驗(yàn)證單位(中國(guó)有色桂林礦產(chǎn)地質(zhì)研究院有限公司、深圳市有限公司)的加標(biāo)回收試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表14和15。由表可知，各樣品的加標(biāo)回收率在95.6%~223.9主要試驗(yàn)(或驗(yàn)證)的分析按照GB/T6379.2-2004《測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度)第2部分：確定西安漢唐分析檢測(cè)有限公司、國(guó)標(biāo)(北京)檢驗(yàn)認(rèn)證有限公司、寧波檢驗(yàn)檢疫科學(xué)技術(shù)研究水平1水平3xSxSxSxS督檢驗(yàn)中心起草中國(guó)有色桂林院有限公司驗(yàn)?zāi)嫌猩饘俟煞萦邢薰掘?yàn)國(guó)標(biāo)(北京)檢驗(yàn)認(rèn)證有限公司—驗(yàn)西安漢唐分析檢測(cè)有限公司—驗(yàn)寧波檢驗(yàn)檢疫科學(xué)技術(shù)研究院驗(yàn)江西理工大學(xué)二驗(yàn)1234在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的測(cè)定值，在表18給出兩個(gè)測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不超過(guò)重復(fù)性限(r),超過(guò)重復(fù)性限(r)的情況不超過(guò)5%,重復(fù)性限(r)按表18數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法求得。表18重復(fù)性限(二)再現(xiàn)性在再現(xiàn)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的測(cè)定值，在表19給出個(gè)測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)值差不超過(guò)再現(xiàn)性限(R),超過(guò)再現(xiàn)性限(R)的情況不超過(guò)5%,再現(xiàn)性限(R)按表19數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法或外延法求得。表19再現(xiàn)性限造成污染。2016年8月1日，中華人民共和國(guó)國(guó)家發(fā)展和改革委員會(huì)根據(jù)《中華人民共和國(guó)固體廢物污染環(huán)境防治法》頒布了國(guó)家危險(xiǎn)廢物名錄(環(huán)境保護(hù)部令第39號(hào)),名錄中仲鎢酸銨生產(chǎn)過(guò)程中堿