酰胺類(lèi)藥物雜質(zhì)檢查及含量測(cè)定 (1)講解

酰胺類(lèi)藥物雜質(zhì)檢查及含量測(cè)定制作單位：江蘇衛(wèi)生健康職業(yè)學(xué)院酰胺類(lèi)藥物雜質(zhì)檢查及含量測(cè)定四、雜質(zhì)檢查（一）鹽酸利多卡因注射液中2,6-二甲基苯胺及其他雜質(zhì)的檢查雜質(zhì)來(lái)源：水解產(chǎn)生檢查方法：HPLC雜質(zhì)對(duì)照品法鹽酸利多卡因酰胺類(lèi)藥物雜質(zhì)檢查及含量測(cè)定五、含量測(cè)定（一）紫外分光光度法對(duì)乙酰氨基酚結(jié)構(gòu)中具有苯環(huán)，在紫外區(qū)有吸收，根據(jù)其最大吸收波長(zhǎng)處的吸光度即可計(jì)算含量。對(duì)乙酰氨基酚的測(cè)定方法：取本品約40mg，精密稱(chēng)定，置250ml量瓶中，加0.4％氫氧化鈉溶液50ml溶解后，加水至刻度，搖勻，精密量取5ml，置100ml量瓶中，加0.4％氫氧化鈉溶液10ml，加水至刻度，搖勻，照分光光度法，在257nm的波長(zhǎng)處測(cè)定吸收度，按C8H9NO2的吸收系數(shù)（）為715計(jì)算，即得。酰胺類(lèi)藥物雜質(zhì)檢查及含量測(cè)定五、含量測(cè)定（一）紫外分光光度法含量計(jì)算：酰胺類(lèi)藥物雜質(zhì)檢查及含量測(cè)定五、含量測(cè)定（二）非水溶液滴定法本類(lèi)藥物中的分子結(jié)構(gòu)含有弱堿性氮原子，具弱堿性。溶劑：冰醋酸與醋酐溶液滴定劑：高氯酸（0.1mol/L）指示滴定終點(diǎn)方法：電位法加入適量醋酐的作用

在冰醋酸與醋酐溶液中，醋酐解離生成的醋酐合乙酰氧離子比醋酐合質(zhì)子的酸性還強(qiáng)，有利于布比卡因堿性的增強(qiáng)，使滴定突躍敏銳。酰胺類(lèi)藥物雜質(zhì)檢查及含量測(cè)定五、含量測(cè)定（二）非水溶液滴定法鹽酸布比卡因的含量測(cè)定：取本品約0.2g，精密稱(chēng)定，加冰醋酸20ml與醋酐20ml溶解后，照電位滴定法，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于32.49mg的C18H28N2O

HCl。鹽酸布比卡因非水滴定法反應(yīng)過(guò)程如下：酰胺類(lèi)藥物雜質(zhì)檢查及含量測(cè)定五、含量測(cè)定（三）高效液相色譜法鹽酸利多卡因注射液的含量測(cè)定（ChP2015）色譜條件：系統(tǒng)適用性試驗(yàn)：固定相：C18流動(dòng)相：磷酸鹽緩沖液（pH8.0）-乙腈（50∶50）

檢測(cè)波長(zhǎng)：254nm理論板數(shù)按利多卡因峰計(jì)算不低于2000酰胺類(lèi)藥物雜質(zhì)檢查及含量測(cè)定五、含量測(cè)定（三）高效液相色譜法測(cè)定法：精密量取本品適量（約相當(dāng)于鹽酸利多卡因100mg）置50ml量瓶中，用流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，精密量取20μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖；另取利多卡因?qū)φ掌芳s85mg，精密稱(chēng)定，置50ml量瓶中，加1mol/L鹽酸溶液0.5ml使溶解，用流動(dòng)相稀釋至