《原子吸收分光光度法分析手冊》10藥物和生物材料分析

PAGEPAGE32原子吸收分析手冊第10冊藥物和生物材料分析原子吸收分析手冊第10冊目錄TOC\o"1-4"\h\z前言 218藥品分析 318.1純度試驗(yàn) 318.1.1石墨爐分析方法 318.1.2火焰原子吸收法 418.1.3還原蒸發(fā)原子吸收法 1018.2定量 1218.2.1火焰原子吸收法 1218.3輸液用的橡膠塞試驗(yàn)方法 2018.3.1樣品前處理 2018.3.2火焰原子吸收法 2019醫(yī)藥分析 2419.1血清分析方法 2419.1.1石墨爐分析方法 2419.1.2火焰原子吸收法 2519.2全血分析法 3019.2.1石墨爐分析方法 3019.3尿樣分析法 3219.3.1石墨爐分析方法 3219.4組織分析法 3319.4.1樣品前處理 3319.4.2石墨爐分析方法 3419.4.3火焰原子吸收法 36

前言原子吸收分析手冊第10冊介紹藥品和生物材料的分析方法。藥品分析的對象是基于日本藥典第13修訂版上指定的采用原子吸收法分析的元素。在分析技術(shù)上以藥典的方法為標(biāo)準(zhǔn)，適當(dāng)修改以便更好地發(fā)揮島津原子吸收光譜的作用。生物材料的分析方法基于京都CSC（京都用戶支持中心）應(yīng)用技術(shù)部的資料。注意：由于生物材料的組成變化很大，文中描述的前處理方法、測定時(shí)的干擾、背景吸收、火焰條件等等也許對不同的樣品有所不同，用戶應(yīng)該根據(jù)實(shí)際情況進(jìn)行優(yōu)化。此外，分析條件是按照ShimadzuAA-6000系列設(shè)置的，因此使用其他型號(hào)儀器時(shí)要適當(dāng)改變測定條件以便得到合理的測定靈敏度，使校準(zhǔn)曲線的濃度范圍趨于合理。

18藥品分析18.1純度試驗(yàn)參考資料JapanesePharmacopoeiaRevision13,JapanesePharmacopoeiaCommentaryEditorialCommittee,HirokawaBookStore18.1.1石墨爐分析方法目標(biāo)元素Pb樣品前處理和測定步驟Pb(基體：精白糖)試劑Pb標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.02symbol109\f"Symbol"\s10gPb/ml)：參照原子吸收分析手冊第2冊第3章標(biāo)準(zhǔn)制備。硝酸鈀(II)(100symbol109\f"Symbol"\s10gPd/ml)：加15ml硝酸(1+1)到0.108g硝酸鈀(II)中，加熱溶解，用水定容到500ml。硝酸：用于測定有毒金屬元素。前處理準(zhǔn)確稱取0.050g的樣品，轉(zhuǎn)移到聚四氟乙烯分解容器中，加0.5ml硝酸，加蓋在150symbol176\f"Symbol"\s10C加熱5小時(shí)，冷卻后，用水定容到5.0ml。用作樣品溶液。步驟準(zhǔn)確移取1.0ml前處理后的樣品溶液到四個(gè)2ml的容量瓶中，增量加入Pb標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.02symbol109\f"Symbol"\s10gPb/ml)0.0和0.1~0.6ml到四個(gè)容量瓶，然后各加0.2ml硝酸鈀(II)(100symbol109\f"Symbol"\s10gPd/ml)溶液，用水定容到體積，用于分析。測定測定波長 283.3nm校準(zhǔn)曲線濃度范圍 2~15symbol109\f"Symbol"\s10g/ml(標(biāo)準(zhǔn)加入法)測定條件 參照原子吸收分析手冊第3冊，第6.4，2章石墨管 高密度石墨管注入樣品體積 20symbol109\f"Symbol"\s10L加熱條件升溫階段溫度(symbol176\f"Symbol"\s10C)時(shí)間(秒)加熱方式氣體(升/分)112015R0.1225010R0.1360010R1.0460010S0.0H56003S0.0H620003S0.0725002S1.0測定：symbol163\f"Symbol"\s10Pb0.5ppm18.1.2火焰原子吸收法目標(biāo)元素Cd，Cu，Na，Pb，Zn樣品前處理和測定步驟Cd(基體：通常的水)試劑Cd標(biāo)準(zhǔn)溶液(1symbol109\f"Symbol"\s10gCd/ml)：參照原子吸收分析手冊第2冊標(biāo)準(zhǔn)制備。檸檬酸銨溶液(250g/l)：溶解25.0g檸檬酸，用水定容到100.0ml。麝香草酚藍(lán)溶液(0.1w/v%)：溶解0.1g麝香草酚藍(lán)到乙醇(95%)。然后用乙醇定容到100.0ml。硫酸銨溶液(400g/l)：溶解40.0g硫酸銨于水中，用水定容到100.0ml。二乙基二硫代氨基甲酸鈉溶液(5w/v%)：溶解5.0g二乙基二硫代氨基甲酸鈉于水中，用水定容到100.0ml。4-甲基-2-戊酮(MIBK)硝酸、氨水步驟轉(zhuǎn)移50.0ml樣品溶液到100ml分液漏斗中。加0.5ml硝酸，振搖混合溶液，放置1小時(shí)。加10.0ml檸檬酸銨溶液(250g/l)和2滴麝香草酚藍(lán)溶液(0.1w/v%)。加氨水直至液體從黃轉(zhuǎn)綠。加10.0ml硫酸銨溶液(400g/l)和5.0ml二乙基二硫代氨基甲酸鈉溶液(5w/v%)混合。放置幾分鐘，加10.0mlMIBK強(qiáng)烈振搖混合。放置，然后收集MIBK相，用作樣品溶液。標(biāo)準(zhǔn)溶液，取0.5mlCd標(biāo)準(zhǔn)溶液(1symbol109\f"Symbol"\s10gCd/ml)用水定容到50.0ml。然后轉(zhuǎn)移到100ml分液漏斗中。標(biāo)準(zhǔn)溶液的其他步驟與樣品的相同。測定測定波長 228.8nm標(biāo)準(zhǔn)濃度 0.05symbol109\f"Symbol"\s10g/ml(提取后的濃度)測定條件 燈電流 8mA狹縫寬 0.5nm點(diǎn)燈方式 BGC-D2觀察高度 7mm助燃?xì)? 空氣燃?xì)饬髁? C2H20.8升/分(當(dāng)噴霧樣品時(shí)火焰變紅，減少樣品提升量。)測定范圍：測定樣品的吸收值≤標(biāo)準(zhǔn)溶液(≤0.01mg/l)Cu(基體：通常的水)試劑Cu標(biāo)準(zhǔn)溶液(10symbol109\f"Symbol"\s10gCu/ml)：參照原子吸收分析手冊第2冊，標(biāo)準(zhǔn)制備硝酸步驟加0.5ml硝酸到50.0ml樣品，振搖混合樣品，放置1小時(shí)。用作樣品溶液。標(biāo)準(zhǔn)溶液，取5.0mlCu標(biāo)準(zhǔn)溶液(10symbol109\f"Symbol"\s10gCu/ml)，準(zhǔn)確加水使體積為50.0ml，然后加0.5ml硝酸（譯注：此處次序疑有誤）。

測定測定波長 324.7nm標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度 1symbol109\f"Symbol"\s10g/ml測定條件： 參照原子吸收分析手冊第3冊，6.4，15)測定范圍：樣品溶液測定的吸收值要小于標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸收值(symbol163\f"Symbol"\s101mg/l)Na(基體：calciumpolystyrenesulfonate聚苯乙烯磺酸鈣)試劑Na標(biāo)準(zhǔn)溶液(50symbol109\f"Symbol"\s10gFe/ml)：參照原子吸收分析手冊第2冊，標(biāo)準(zhǔn)制備前處理步驟準(zhǔn)確稱取1.0g干燥樣品到50ml燒杯，加5.0ml鹽酸(3mol/l)分散樣品。準(zhǔn)備一個(gè)50ml容量瓶和內(nèi)徑12mm長70mm的色譜柱，柱中填充玻璃棉，樣品通過色譜柱過濾到容量瓶。用少量鹽酸(3mol/l)徹底清洗燒杯和色譜柱，然后繼續(xù)用鹽酸清洗到總體積45ml。加水定容到體積(50ml)。步驟準(zhǔn)確分取2.0ml制備好的樣品，加鹽酸(0.02mol/l)定容到500ml。用作樣品溶液。標(biāo)準(zhǔn)溶液，準(zhǔn)確加入Na標(biāo)準(zhǔn)溶液(50symbol109\f"Symbol"\s10gNa/ml)以逐步增加的量，范圍：1.0–6.0ml到幾個(gè)100ml容量瓶中，然后用鹽酸定容到體積(0.02mol/l)。用作測定。

測定測定波長 589.0nm校準(zhǔn)曲線濃度范圍 0.5~3symbol109\f"Symbol"\s10g/ml測定條件 參照原子吸收分析手冊第3冊，的6.4，24注：如果標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸收超過0.5，調(diào)節(jié)燃燒器的角度，使標(biāo)準(zhǔn)溶液中濃度最高的吸收約為0.5.測定范圍：symbol163\f"Symbol"\s10Na1%PbI(基體：氧化鈦)試劑Pb標(biāo)準(zhǔn)溶液(10symbol109\f"Symbol"\s10gPb/ml)：參照原子吸收分析手冊第2冊，標(biāo)準(zhǔn)制備檸檬酸銨溶液(450g/l)：溶解45.0g檸檬酸于水中，用水定容到100.0ml。硫酸銨溶液(400g/l)麝香草酚藍(lán)溶液(0.1w/v%)雙硫腙+乙酸正丁脂溶液(2g/l)：加1.0gof雙硫腙(1.5-二苯基硫巴卡腙)到500ml乙酸正丁脂溶液，充分混合溶解，然后用5A濾紙過濾。氨溶液(10%)：稀釋10.0ml氨水到100.0ml。硫酸氫鉀：試劑純

試劑3)和4)與Cd分析的試劑2)和3)的制備方法相同前處理步驟稱1.0g樣品到鉑坩堝，然后加10.0g硫酸氫鉀。先緩緩加熱，再在偶然搖動(dòng)的情況下快速加熱，直至內(nèi)容的液體變得透明。冷卻后，加20.0ml檸檬酸銨溶液(450g/l)和50.0ml水，在水浴上加熱溶解。冷卻后，加水定容到100.0ml。以此作為樣品溶液。

步驟轉(zhuǎn)移25.0ml樣品溶液到100ml分液漏斗中。加10.0ml硫酸銨溶液(400g/l)和5滴麝香草酚藍(lán)溶液(0.1w/v%)，準(zhǔn)確加入20.0ml雙硫腙+乙酸正丁脂溶液(2g/l)。振搖混合10分鐘。放置，收集乙酸正丁脂相用于分析。標(biāo)準(zhǔn)溶液，轉(zhuǎn)移6.0mlPb標(biāo)準(zhǔn)溶液(10symbol109\f"Symbol"\s10gPb/ml)到鉑坩堝。以下步驟與樣品相同。測定測定波長 283.3nm標(biāo)準(zhǔn)濃度 3symbol109\f"Symbol"\s10g/ml(提取后的濃度)測定條件 燈電流 10mA狹縫寬 0.5nm點(diǎn)燈方式 BgD2觀察高度 7mm助燃?xì)? 空氣燃?xì)饬髁? C2H20.8升/分(當(dāng)噴霧樣品時(shí)火焰變紅，減少樣品提升量。)測定范圍：測定樣品溶液的吸收值小于標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸收值(symbol163\f"Symbol"\s100.24mg/l)

PbII(基體：通常的水)試劑Pb標(biāo)準(zhǔn)溶液(10symbol109\f"Symbol"\s10gPb/ml)：如PbI試劑檸檬酸銨溶液(250g/l)麝香草酚藍(lán)溶液(0.1w/v%)硫酸銨溶液(400g/l)二乙基二硫代氨基甲酸鈉溶液(5w/v%)4-甲基-2-戊酮(MIBK)硝酸，氨水注：試劑2)~7)如試劑2)~7)Cd分析步驟轉(zhuǎn)移50.0ml樣品溶液到100ml分液漏斗中。加0.5ml硝酸，振搖混合溶液，放置1小時(shí)。以下樣品溶液的制備步驟相同于Cd步驟1)。標(biāo)準(zhǔn)溶液，取0.5mlPb標(biāo)準(zhǔn)溶液(10symbol109\f"Symbol"\s10gPb/ml)用水稀釋到50.0ml。轉(zhuǎn)移到100ml分液漏斗中。以下標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備步驟與樣品的相同。測定測定波長 283.3nm標(biāo)準(zhǔn)濃度 0.05symbol109\f"Symbol"\s10g/ml(提取后的濃度)測定條件 如PbI 測定范圍：樣品溶液測定的吸收值要小于標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸收值(symbol163\f"Symbol"\s101mg/l)

18.1.3還原蒸發(fā)原子吸收法目標(biāo)元素Hg樣品前處理和測定步驟HgI(基體：鹽酸，稀鹽酸)試劑Hg標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.1symbol109\f"Symbol"\s10gHg/ml)：參照原子吸收分析手冊第2冊，標(biāo)準(zhǔn)制備氯化亞錫溶液(10w/v%)：加60.0ml硫酸(1份硫酸，20份水混合)到10.0g氯化亞錫(II)二水化合物。加熱溶解溶解。冷卻后，用水稀釋到100.0ml。步驟鹽酸樣品，準(zhǔn)確加水20.0ml然后樣品定容到100.0ml。用作樣品溶液。

稀鹽酸樣品，準(zhǔn)確加水到80.0ml樣品定容到100.0ml。此為樣品溶液。標(biāo)準(zhǔn)溶液，用水稀釋8.0mlHg標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.1symbol109\f"Symbol"\s10gHg/ml)到100.0ml。測定連接MVU-1A汞蒸發(fā)單元原子吸收分光光度計(jì)，以及測定樣品溶液和標(biāo)準(zhǔn)溶液。參照MVU-1A操作說明書。標(biāo)準(zhǔn)濃度 8ng/ml測定條件 燈電流 4mA狹縫寬 0.5nm點(diǎn)燈方式 BGC-D2 測定范圍：樣品溶液測定的吸收值要小于標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸收值(鹽酸，symbol163\f"Symbol"\s100.04ppm；稀鹽酸，symbol163\f"Symbol"\s100.01ppm)。

HgII(基體：氫氧化鈉)試劑Hg標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.1symbol109\f"Symbol"\s10gHg/ml)氯化亞錫溶液(10w/v%)高錳酸鉀溶液(60g/l)：溶解6.0g的高錳酸鉀于水中，然后用水稀釋到100.0ml。鹽酸羥銨溶液(200g/l)：溶解20.0g的鹽酸羥銨于水中，然后用水稀釋到100.0ml。注：試劑1)和2)如試劑1)和2)HgI分析。前處理步驟溶解2.0g的樣品和1.0ml高錳酸鉀溶液(60g/l)in30.0ml水。漸漸地加鹽酸(不含Hg)中和溶液，然后加5.0ml硫酸(1+1)。在加入足夠的鹽酸羥銨溶液(200g/l)溶解二氧化錳沉淀后，準(zhǔn)確加水使總體積到100.0ml。此為樣品溶液。步驟制備好的樣品溶液可直接測定。標(biāo)準(zhǔn)溶液，加1.0ml高錳酸鉀溶液(60g/l)到2.0mlHg標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.1symbol109\f"Symbol"\s10gHg/ml)中，以及制備樣品溶液等量的鹽酸和鹽酸羥銨溶液(200g/l)。準(zhǔn)確加水使總體積到100.0ml。測定 如同HgI(使用標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度2ng/ml)測定范圍：樣品溶液測定的吸收值要小于標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸收值(鹽酸，symbol163\f"Symbol"\s100.04ppm；稀鹽酸，symbol163\f"Symbol"\s100.1ppm)。

HgIII(基體：凝膠，refined凝膠)試劑如同試劑1)~4)HgII分析。前處理步驟稱2.0g的樣品置入分解燒瓶中。加20.0ml硫酸(1+1)和100.0ml高錳酸鉀溶液(60g/l)。連接好冷卻循環(huán)系統(tǒng)，溫和地加熱，然后煮沸2小時(shí)。如果溶液此時(shí)已經(jīng)澄清，降低溫度到約60symbol176\f"Symbol"\s10C，再加5.0ml高錳酸鉀溶液(60g/l)。再煮沸，重復(fù)此步驟直至二氧化錳沉淀形成約20分鐘。冷卻后，加鹽酸羥銨溶液(200g/l)直至二氧化錳沉淀消失，然后準(zhǔn)確加入定容到150.0ml。此為樣品溶液。步驟制備好的樣品溶液可直接測定。標(biāo)準(zhǔn)溶液，轉(zhuǎn)移2.0mlHg標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.1symbol109\f"Symbol"\s10gHg/ml)到分解燒瓶中。加20.0ml硫酸(1+1)和100.0ml高錳酸鉀溶液(60g/l)采取與制備樣品溶液相同的步驟。以此作為標(biāo)準(zhǔn)溶液。測定 如同HgI(使用標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度1.33ng/ml)測定范圍：樣品溶液測定的吸收值要小于標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸收值(鹽酸，symbol163\f"Symbol"\s100.04ppm；稀鹽酸，symbol163\f"Symbol"\s100.1ppm)。18.2定量參考資料JapanesePharmacopoeiaRevision13,JapanesePharmacopoeiaCommentaryEditorialCommittee,HirokawaBookStore18.2.1火焰原子吸收法目標(biāo)元素Ag，Al，Au，Bi，K，Na，Zn樣品前處理和測定步驟Ag(基體：磺胺嘧啶銀)試劑Ag標(biāo)準(zhǔn)溶液(50symbol109\f"Symbol"\s10gAg/ml)：參照原子吸收分析手冊第2冊，標(biāo)準(zhǔn)制備樣品前處理稱取近似0.05g的干燥樣品。溶解于2.0ml硝酸，以及準(zhǔn)確地用水稀釋到100.0ml。步驟轉(zhuǎn)移1.0ml制備好的樣品溶液到100ml容量瓶中，加2.0ml硝酸然后用水定容到刻度。此為樣品溶液。標(biāo)準(zhǔn)溶液，準(zhǔn)確地轉(zhuǎn)移Ag標(biāo)準(zhǔn)溶液(50symbol109\f"Symbol"\s10gAg/ml)到幾個(gè)100ml容量瓶中中，以逐步增加的量，范圍：1.0~6.0ml。各加2.0ml硝酸，然后用水定容到刻度。用作測定。測定測定波長 328.1nm校準(zhǔn)曲線濃度范圍 0.5~3symbol109\f"Symbol"\s10g/ml測定條件 參照原子吸收分析手冊第3冊，6.4，1)測定范圍：Ag含量28.7~30.8%Al(基體：尿囊素羥鋁)試劑Al標(biāo)準(zhǔn)溶液(200symbol109\f"Symbol"\s10gAl/ml)：參照原子吸收分析手冊第2冊，標(biāo)準(zhǔn)制備樣品前處理準(zhǔn)確地稱取0.2g的樣品，加50.0ml鹽酸(1+4)，以及仔細(xì)地加熱溶解。冷卻后，準(zhǔn)確加入鹽酸(1+4)到100.0ml。步驟轉(zhuǎn)移5.0ml制備好的樣品溶液到50ml容量瓶，然后用水定容到刻度。此為樣品溶液。標(biāo)準(zhǔn)溶液，準(zhǔn)確地轉(zhuǎn)移Al標(biāo)準(zhǔn)溶液(200symbol109\f"Symbol"\s10gAl/ml)到幾個(gè)100ml容量瓶中，以逐步增加的量，范圍：2.0~10.0ml。加1.0ml鹽酸到各個(gè)中，然后用水定容到刻度。用作測定。測定測定波長 309.3nm校準(zhǔn)曲線濃度范圍 10~40symbol109\f"Symbol"\s10g/ml測定條件 參照原子吸收分析手冊第3冊，6.4，2)測定范圍：Al含量11.1~13.0%Au(基體：硫代硫酸金鈉)試劑Au標(biāo)準(zhǔn)溶液(50symbol109\f"Symbol"\s10gAu/ml)：參照原子吸收分析手冊第2冊，標(biāo)準(zhǔn)制備樣品前處理準(zhǔn)確地稱取0.7g的樣品。加10.0ml水和20.0ml硝酸(1+1)。充分搖動(dòng)然后定容到100.0ml。過濾以及棄去最先的20.0ml濾液。仔細(xì)地收集下面的10.0ml濾液，用水定容到100.0ml。步驟轉(zhuǎn)移2.0ml制備好的樣品溶液到50ml容量瓶，然后用水定容到刻度。此為樣品溶液。標(biāo)準(zhǔn)溶液，準(zhǔn)確地轉(zhuǎn)移Au標(biāo)準(zhǔn)溶液(50symbol109\f"Symbol"\s10gAl/ml)到幾個(gè)50ml容量瓶中以逐步增加的量，范圍：2.0~10.0ml。用水定容到刻度。用作測定。測定測定波長 242.8nm校準(zhǔn)曲線濃度范圍 2~10symbol109\f"Symbol"\s10g/ml測定條件 參照原子吸收分析手冊第3冊，6.4，4)測定范圍：Au含量49.0~52.5% Bi(基體：黃柏，鞣酸白蛋白和次硝酸鉍粉)試劑Bi標(biāo)準(zhǔn)溶液(100symbol109\f"Symbol"\s10gBi/ml)：參照原子吸收分析手冊第2冊，標(biāo)準(zhǔn)制備樣品前處理準(zhǔn)確地稱取0.7g的樣品。加10.0ml水和20.0ml硝酸(1+2)。充分搖動(dòng)加水到100.0ml。過濾以及棄去最先的20.0ml濾液。仔細(xì)地收集下面的10.0ml濾液，用水定容到100.0ml。

步驟轉(zhuǎn)移10.0ml制備好的樣品溶液到100ml容量瓶中。用硝酸(1+100)定容到刻度。此為樣品溶液。標(biāo)準(zhǔn)溶液，準(zhǔn)確地轉(zhuǎn)移Bi標(biāo)準(zhǔn)溶液(100symbol109\f"Symbol"\s10gBi/ml)到幾個(gè)100ml容量瓶中，以逐步增加的量，范圍：5.0~15.0ml。用硝酸(1+100)定容到刻度。用作測定。測定測定波長 223.1nm校準(zhǔn)曲線濃度范圍 5~15symbol109\f"Symbol"\s10g/ml測定條件 參照原子吸收分析手冊第3冊，6.4，8)測定范圍：Bi含量12.9~16.3% KI(基體：聚磺苯乙烯鈣)試劑K標(biāo)準(zhǔn)溶液(5mgK/ml)：參照原子吸收分析手冊第2冊，標(biāo)準(zhǔn)制備樣品前處理準(zhǔn)確地稱取1.0g的干燥樣品。轉(zhuǎn)移到帶蓋的玻璃容器中。加50.0mlK標(biāo)準(zhǔn)溶液(5mgK/ml)，振搖2小時(shí)使之混合。過濾以及棄去前面的20.0ml濾液。仔細(xì)地收集下5.0ml濾液，用鹽酸(0.02mol/l)準(zhǔn)確地定容到100.0ml。步驟準(zhǔn)確地取10.0ml制備好的樣品溶液，然后用鹽酸(0.02mol/l)定容到1000.0ml。此為樣品溶液。標(biāo)準(zhǔn)溶液，使用鹽酸(0.02mol/l)稀釋幾個(gè)分量的K標(biāo)準(zhǔn)溶液(5mgK/ml)，使最終的K濃度范圍在0.5~2.5symbol109\f"Symbol"\s10g/ml。用作測定。測定測定波長 766.5nm校準(zhǔn)曲線濃度范圍 0.5~2.5symbol109\f"Symbol"\s10g/ml測定條件 參照原子吸收分析手冊第3冊，6.4，19)注：如果標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸收超過0.5，調(diào)節(jié)燃燒器的角度，使標(biāo)準(zhǔn)溶液中濃度最高的吸收約為0.5.測定范圍K置換體積：1.0g的干燥樣品中K置換量在0.053~0.071gK置換體積計(jì)算K置換量(mg)相當(dāng)于1.0g干燥樣品=此處：Y：1000.0ml樣品溶液中K含量(mg)X：在置換前50.0mlK標(biāo)準(zhǔn)溶液中K量(mg)W：使用的的干燥樣品量(g)KII(基體：聚磺苯乙烯鈉)試劑K標(biāo)準(zhǔn)溶液(5mgK/ml)：如KI樣品前處理準(zhǔn)確地稱取1.5g的上式轉(zhuǎn)換的干燥樣品，轉(zhuǎn)移到帶蓋的玻璃容器中。加100.0mlK標(biāo)準(zhǔn)溶液(5mgK/ml)，然后振搖15分鐘。過濾以及棄去前面的20.0ml濾液。仔細(xì)地收集下10.0ml濾液，然后用水定容到100.0ml。步驟準(zhǔn)確地取10.0ml制備好的樣品溶液，然后用水定容到1000.0ml。此為樣品溶液。標(biāo)準(zhǔn)溶液，用水稀釋幾個(gè)分量的K標(biāo)準(zhǔn)溶液(5mgK/ml)，使最終的K濃度在1~5symbol109\f"Symbol"\s10g/ml。用作測定。測定測定波長 766.5nm校準(zhǔn)曲線濃度范圍 1~5symbol109\f"Symbol"\s10g/ml測定條件 參照原子吸收分析手冊第3冊，6.4，19)注：如果標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸收超過0.5，調(diào)節(jié)燃燒器的角度，使標(biāo)準(zhǔn)溶液中濃度最高的吸收約為0.5.測定范圍K置換體積：在1.0g的干燥樣品中上式轉(zhuǎn)換的K置換量0.110~0.135gK置換體積計(jì)算K置換量(mg)相當(dāng)1.0g的上式轉(zhuǎn)換的干燥樣品=此處： Y：1000.0ml樣品溶液中K含量(mg) X：置換前100.0mlK標(biāo)準(zhǔn)溶液中K量(mg) W：使用干燥樣品(g)量Na(基體：聚磺苯乙烯鈉)試劑Na標(biāo)準(zhǔn)溶液(50symbol109\f"Symbol"\s10gNa/ml)：參照原子吸收分析手冊第2冊，標(biāo)準(zhǔn)制備樣品前處理準(zhǔn)確地稱取1.0g的of上式轉(zhuǎn)換干燥樣品，轉(zhuǎn)移到帶蓋的玻璃容器中。準(zhǔn)確地加入50.0ml鹽酸(3mol/l)然后振搖60分鐘。過濾以及棄去前面的20.0ml濾液。仔細(xì)地收集下5.0ml濾液，然后用水定容到100.0ml。步驟取20.0ml制備好的樣品溶液，然后用水定容到1000.0ml。此為樣品溶液。標(biāo)準(zhǔn)溶液，準(zhǔn)備幾個(gè)100ml容量瓶，轉(zhuǎn)移Na標(biāo)準(zhǔn)溶液(50symbol109\f"Symbol"\s10gNa/ml)，以逐步增加的量，范圍：2.0~6.0ml到這些容器中。用水定容到刻度。用作測定。

測定測定波長 589.0nm校準(zhǔn)曲線濃度范圍 1~3symbol109\f"Symbol"\s10g/ml測定條件 參照原子吸收分析手冊第3冊，6.4，24)注：如果標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸收超過0.5，調(diào)節(jié)燃燒器的角度，使標(biāo)準(zhǔn)溶液中濃度最高的吸收約為0.5.測定范圍：Na9.4~11.0%ZnI(基體：尖晶胰島素水混懸液)試劑Zn標(biāo)準(zhǔn)溶液(10symbol109\f"Symbol"\s10gZn/ml)：參照原子吸收分析手冊第2冊，標(biāo)準(zhǔn)制備步驟按照說明的單位，準(zhǔn)確地取一定體積相當(dāng)于400單位的樣品。準(zhǔn)確加入1.0ml鹽酸(0.1mol/l)和100.0ml水。如果需要，用水進(jìn)一步稀釋使1.0ml中Zn的濃度在0.6~1.0symbol109\f"Symbol"\s10g。此為樣品溶液。標(biāo)準(zhǔn)溶液，轉(zhuǎn)移Zn標(biāo)準(zhǔn)溶液(10symbol109\f"Symbol"\s10gZn/ml)到幾個(gè)100ml容量瓶中，以逐步增加的量，范圍：3.0~12.0ml。加1.0ml鹽酸(0.1mol/l)，然后用水定容到刻度。用作測定。測定測定波長 213.9nm校準(zhǔn)曲線濃度范圍 0.3~1.2symbol109\f"Symbol"\s10g/ml測定條件 參照原子吸收分析手冊第3冊，6.4，44)注：如果標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸收超過0.5，調(diào)節(jié)燃燒器的角度，使標(biāo)準(zhǔn)溶液中濃度最高的吸收約為0.5.測定范圍：Zn0.01~0.04mg每100單位的混懸液ZnII(基體：胰島素)試劑Zn標(biāo)準(zhǔn)溶液(10symbol109\f"Symbol"\s10gZn/ml)：如ZnI步驟取0.01g的樣品。準(zhǔn)確地加入1.0ml鹽酸(0.1mol/l)和200.0ml水。如果需要，用水進(jìn)一步稀釋使1ml中Zn濃度在0.6~1.0symbol109\f"Symbol"\s10g。此為樣品溶液。標(biāo)準(zhǔn)溶液，步驟如同ZnI，步驟，2)。測定： 如ZnI測定范圍： Zn0.27~1.08%ZnIII(基體：胰島素鋅注射水混懸液)，結(jié)晶胰島素鋅注射水混懸液)，無定形胰島素鋅注射水混懸液)試劑Zn標(biāo)準(zhǔn)溶液(10symbol109\f"Symbol"\s10gNa/ml)：如ZnI步驟按照說明的單位，準(zhǔn)確地取一定體積相當(dāng)于200單位的樣品。加1.0ml鹽酸(0.1mol/l)和200.0ml水。如果需要，用水進(jìn)一步稀釋使1ml中Zn濃度在0.6~1.0symbol109\f"Symbol"\s10g。此為樣品溶液。標(biāo)準(zhǔn)溶液，步驟如同ZnI，步驟，2)。測定： 如ZnI測定范圍： Zn0.12~0.30mg每100單位的混懸液

18.3輸液用的橡膠塞試驗(yàn)方法參考資料JapanesePharmacopoeiaRevision13,JapanesePharmacopoeiaCommentaryEditorialCommittee,HirokawaBookStore

18.3.1樣品前處理雜質(zhì)(Cd，Pb)用水清洗橡膠塞，在室溫下干燥，切割成小顆粒?；旌暇鶆颍?.0g的顆粒置入鉑或石英玻璃坩堝。加2ml硫酸濕潤。漸漸地加熱至干，然后在450~500symbol176\f"Symbol"\s10C下加熱灰化。如果灰化不完全，用1ml硫酸濕潤，加熱至干，然后灰化。如果需要，重復(fù)此過程。冷卻后，用水濕潤殘?jiān)?~4ml鹽酸，在水浴上加熱至干。再加1~5ml鹽酸，加熱溶解。下一步，加0.5~1ml50%檸檬酸溶液和鹽酸(1+1)以及0.5~1ml溫?zé)岬拇姿徜@溶液(40%)溶解樣品。(如果仍然殘留有雜質(zhì)，用玻璃過濾器過濾。)提取物質(zhì)(Zn)用水清洗橡膠塞，在室溫下干燥。置入硬質(zhì)玻璃容器中。加10倍于樣品重量的水，以適當(dāng)?shù)姆绞缴w上容器，置入高壓蒸汽消毒柜中，在121symbol176\f"Symbol"\s10C放置1小時(shí)。從消毒柜取出玻璃容器，放置冷卻到室溫，然后立即取出橡膠塞，液體作為樣品溶液。18.3.2火焰原子吸收法目標(biāo)元素

Cd，Pb，Zn測定步驟測定步驟如下文。有關(guān)燈電流、狹縫寬以及火焰條件等，參照原子吸收分析手冊第3冊，6.4各元素測定條件。

Cd試劑Cd標(biāo)準(zhǔn)溶液(1symbol109\f"Symbol"\s10gCd/ml)：參照原子吸收分析手冊第2冊，標(biāo)準(zhǔn)制備檸檬酸銨溶液(250g/l)麝香草酚藍(lán)溶液(0.1w/v%)硫酸銨溶液(400g/l)二乙基二硫代氨基甲酸鈉溶液(5w/v%)4-甲基-2-戊酮(MIBK)

試劑2)~6)如同18.1.2，Cd試劑2)~6)氨水(10%)：取10.0ml氨水用水稀釋到100.0ml。步驟轉(zhuǎn)移所有制備好的樣品溶液到200ml分液漏斗中。加10.0ml檸檬酸銨溶液(250g/l)以及2滴麝香草酚藍(lán)溶液(0.1w/v%)。加氨水(10%)直至溶液的黃色變綠。在此溶液中加10.0ml硫酸銨溶液(400g/l)，加水定容到100.0ml。下一步，加20.0ml二乙基二硫代氨基甲酸鈉溶液(5w/v%)然后混合。放置幾分鐘，加20.0mlMIBK強(qiáng)烈振搖混合。放置，然后收集MIBK相，用作樣品溶液。如果需要，過濾溶液。標(biāo)準(zhǔn)溶液，轉(zhuǎn)移10.0mlCd標(biāo)準(zhǔn)溶液(1symbol109\f"Symbol"\s10gCd/ml)到200ml分液漏斗中。加10.0ml檸檬酸銨溶液(250g/l)以及2滴麝香草酚藍(lán)溶液(0.1w/v%)。以下標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備步驟與樣品的相同。

測定測定波長 228.8nm標(biāo)準(zhǔn)濃度 0.5symbol109\f"Symbol"\s10g/ml(提取后的濃度)測定條件：如同描述于16.1.2火焰原子吸收法，Cd測定條件 測定范圍：樣品溶液測定的吸收值要小于標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸收值(symbol163\f"Symbol"\s105ppm) Pb試劑Pb標(biāo)準(zhǔn)溶液(10symbol109\f"Symbol"\s10gPb/ml)：參照原子吸收分析手冊第2冊，標(biāo)準(zhǔn)制備檸檬酸銨溶液(250g/l)麝香草酚藍(lán)溶液(0.1w/v%)硫酸銨溶液(400g/l)二乙基二硫代氨基甲酸鈉溶液(5w/v%)4-甲基-2-戊酮(MIBK)

試劑2)~6)如同18.1.2，Cd試劑2)~6)氨水(10%)：如Cd試劑，7)步驟如同Cd步驟1)標(biāo)準(zhǔn)溶液，轉(zhuǎn)移1.0mlPb標(biāo)準(zhǔn)溶液(10symbol109\f"Symbol"\s10gCd/ml)到200ml分液漏斗中。加10.0ml檸檬酸銨溶液(250g/l)以及2滴麝香草酚藍(lán)溶液(0.1w/v%)。以下標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備步驟與樣品的相同。

測定測定波長 283.3nm標(biāo)準(zhǔn)濃度 0.5symbol109\f"Symbol"\s10g/ml(提取后的濃度)測定條件：如同描述于16.1.2火焰原子吸收法，PbI測定條件 測定范圍：樣品溶液測定的吸收值要小于標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸收值(symbol163\f"Symbol"\s105ppm)Zn試劑Zn標(biāo)準(zhǔn)溶液(10symbol109\f"Symbol"\s10gZn/ml)：參照原子吸收分析手冊第2冊，標(biāo)準(zhǔn)制備步驟使用10.0ml制備好的樣品，準(zhǔn)確加入硝酸(1+50)到20ml。此為樣品溶液。

空白試驗(yàn)，對水進(jìn)行與樣品相同的前處理。取10.0ml此溶液，準(zhǔn)確加入硝酸(1+50)到20.0ml?？瞻兹芤旱臏y定結(jié)果用于校正此后測定得到的標(biāo)準(zhǔn)和樣品值。標(biāo)準(zhǔn)溶液，取1.0mlZn標(biāo)準(zhǔn)溶液(10symbol109\f"Symbol"\s10gZn/ml)，準(zhǔn)確加入硝酸(1+50)到20.0ml。測定測定波長 213.9nm標(biāo)準(zhǔn)濃度 0.5symbol109\f"Symbol"\s10g/ml測定條件 參照原子吸收分析手冊第3冊，6.4，44)測定范圍：樣品溶液測定的吸收值要小于標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸收值(symbol163\f"Symbol"\s10Zn0.25symbol109\f"Symbol"\s10g/ml洗脫液)

19醫(yī)藥分析19.1血清分析方法19.1.1石墨爐分析方法目標(biāo)元素Al參考資料ShimadzuCommentaryVol.37.No1.P75(1980)ShimadzuCommentaryVol.40.No4.P17(1983)測定步驟測定步驟如下文。有關(guān)燈電流和狹縫寬，參照原子吸收分析手冊第4冊之7.5各元素測定條件。Al試劑Al標(biāo)準(zhǔn)溶液(100ngAl/ml)：參照原子吸收分析手冊第2冊，標(biāo)準(zhǔn)制備步驟取2.0ml血清置入10ml容量瓶，用水定容到刻度。此溶液用于測定。標(biāo)準(zhǔn)溶液，準(zhǔn)確加入Al標(biāo)準(zhǔn)溶液(100ngAl/ml)以逐步增加的量，范圍：0.2~2.0ml到幾個(gè)10ml容量瓶中，用水定容到刻度。用作測定。測定測定波長 309.3nm校準(zhǔn)曲線濃度范圍 2~20ng/ml石墨管 熱解石墨管注入樣品體積 20symbol109\f"Symbol"\s10L加熱條件階段溫度(symbol176\f"Symbol"\s10C)時(shí)間(秒)加熱氣體(升/分)112015R0.1225010R0.1380010R1.0480020S1.058003S0.0H625003S0.0H727002S1.0

19.1.2火焰原子吸收法目標(biāo)元素Ca，Cu，F(xiàn)e，K，Mg，Na參考資料ShimadzuCommentaryVol.37.No1.P75(1980)樣品前處理 Ca，K，Mg，Na稀釋使血清中的濃度在校準(zhǔn)曲線的濃度范圍之內(nèi)。此溶液用于測定。分析Ca和Mg，加La抑制干擾。Cu，F(xiàn)e轉(zhuǎn)移2.0ml血清到離心分離管。加2.0ml鹽酸(1+1)以及2.0ml三氯乙酸溶液(200g/l)充分混合。放置5分鐘，然后在3000rpm離心機(jī)中離心5分鐘。使用微吸管轉(zhuǎn)移上層清液到試管，此溶液用于測定。測定步驟測定步驟如下文。有關(guān)燈電流、狹縫寬和火焰條件，參照原子吸收分析手冊第3冊，6.4各元素測定條件。

Ca試劑Ca標(biāo)準(zhǔn)溶液(10symbol109\f"Symbol"\s10gCa/ml)：參照原子吸收分析手冊第2冊，標(biāo)準(zhǔn)制備La溶液(50gLa/l)：稱取67.0g的二氧化鑭(七水合物)漸漸地加鹽酸(1+1)溶解。加水定容到500.0ml。步驟量取1.0ml血清置入50ml容量瓶，加3.0mlLa溶液(50gLa/l)，用水定容到刻度。此溶液用于測定。

空白試驗(yàn)，量取3.0mlLa溶液(50gLa/l)置入50ml容量瓶，用水定容到刻度。在測定此溶液后，得到的結(jié)果用于校正標(biāo)準(zhǔn)和樣品的測定值。標(biāo)準(zhǔn)溶液，準(zhǔn)確加入Ca標(biāo)準(zhǔn)溶液(10symbol109\f"Symbol"\s10gCa/ml)以逐步增加的量，范圍：5.0~25.0ml到幾個(gè)50ml容量瓶中。加3.0mlLa溶液(50gLa/l)到各個(gè)中，用水定容到刻度。用作測定。測定測定波長 422.7nm校準(zhǔn)曲線濃度范圍 1~5symbol109\f"Symbol"\s10g/ml測定條件 參照原子吸收分析手冊第3冊，6.4，9) Cu試劑Cu標(biāo)準(zhǔn)溶液(10symbol109\f"Symbol"\s10gCu/ml)：參照原子吸收分析手冊第2冊，標(biāo)準(zhǔn)制備

步驟制備好的樣品溶液可用于測定。

空白試驗(yàn)，量取2.0ml水到離心分離管，完成與樣品溶液相同的前處理步驟。在測定此溶液后，得到的結(jié)果用于校正標(biāo)準(zhǔn)和樣品的測定值。標(biāo)準(zhǔn)溶液，準(zhǔn)確加入Cu標(biāo)準(zhǔn)溶液(10symbol109\f"Symbol"\s10gCu/ml)以逐步增加的量，范圍：1.0~5.0ml到幾個(gè)50ml容量瓶中。各加10.0ml鹽酸(1+1)，用水定容到刻度。用作測定。測定測定波長 324.8nm校準(zhǔn)曲線濃度范圍 0.2~1symbol109\f"Symbol"\s10g/ml測定條件 參照原子吸收分析手冊第3冊，6.4，15) Fe試劑Fe標(biāo)準(zhǔn)溶液(10symbol109\f"Symbol"\s10gFe/ml)：參照原子吸收分析手冊第2冊，標(biāo)準(zhǔn)制備步驟如同Cu1)。標(biāo)準(zhǔn)溶液，準(zhǔn)確加入Fe標(biāo)準(zhǔn)溶液(10symbol109\f"Symbol"\s10gFe/ml)以逐步增加的量，范圍：2.0~10.0ml到幾個(gè)50ml容量瓶中。各加10.0ml鹽酸(1+1)，用水定容到刻度。用作測定。測定測定波長 248.3nm校準(zhǔn)曲線濃度范圍 0.4~2symbol109\f"Symbol"\s10g/ml測定條件 參照原子吸收分析手冊第3冊，6.4，16)

K試劑K標(biāo)準(zhǔn)溶液(10symbol109\f"Symbol"\s10gK/ml)Na標(biāo)準(zhǔn)溶液(100symbol109\f"Symbol"\s10gNa/ml)

1)和2)參照原子吸收分析手冊第2冊，標(biāo)準(zhǔn)制備步驟量取5.0ml血清置入100ml容量瓶，用水定容到刻度。轉(zhuǎn)移4.0ml的溶液到另一個(gè)100ml容量瓶中，用水定容到刻度。此溶液用于測定。標(biāo)準(zhǔn)溶液，準(zhǔn)確加入K標(biāo)準(zhǔn)溶液(10symbol109\f"Symbol"\s10gK/ml)以逐步增加的量，范圍：1.0~8.0ml到幾個(gè)100ml容量瓶中。各加6.0mlNa標(biāo)準(zhǔn)溶液(100symbol109\f"Symbol"\s10gNa/ml)，然后用水定容到刻度。用作測定。測定測定波長 766.5nm校準(zhǔn)曲線濃度范圍 0.1~0.8symbol109\f"Symbol"\s10g/ml測定條件 參照原子吸收分析手冊第3冊，6.4，19) Mg試劑Mg標(biāo)準(zhǔn)溶液(5symbol109\f"Symbol"\s10gMg/ml)：參照原子吸收分析手冊第2冊，標(biāo)準(zhǔn)制備La溶液(50gLa/l)：如Ca試劑，2)

步驟量取0.5ml血清置入50ml容量瓶。加3.0mlLa溶液(50gLa/l)用水定容到刻度。此溶液用于測定。

空白試驗(yàn)，量取3.0mlLa溶液(50gLa/l)置入50ml容量瓶，然后用水定容到刻度。在測定此溶液后，得到的結(jié)果可用于校正此后測定的標(biāo)準(zhǔn)和樣品的結(jié)果。標(biāo)準(zhǔn)溶液，準(zhǔn)確加入Mg標(biāo)準(zhǔn)溶液(5symbol109\f"Symbol"\s10gMg/ml)以逐步增加的量，范圍：1.0~5.0ml到幾個(gè)50ml容量瓶中中。各加3.0mlLa溶液(50gLa/l)，然后用水定容到刻度。用作測定。測定測定波長 285.2nm校準(zhǔn)曲線濃度范圍 0.1~0.5symbol109\f"Symbol"\s10g/ml測定條件 參照原子吸收分析手冊第3冊，6.4，21)Na試劑Na標(biāo)準(zhǔn)溶液(10symbol109\f"Symbol"\s10gNa/ml)：參照原子吸收分析手冊第2冊，標(biāo)準(zhǔn)制備步驟量取1.0ml血清置入100ml容量瓶，用水定容到刻度。轉(zhuǎn)移2.0ml上述溶液到另一個(gè)100ml容量瓶中，然后用水定容到刻度。此溶液用于測定。標(biāo)準(zhǔn)溶液，準(zhǔn)確加入Na標(biāo)準(zhǔn)溶液(10symbol109\f"Symbol"\s10gNa/ml)以逐步增加的量，范圍：1.0~8.0ml到幾個(gè)100ml容量瓶中中，用水定容到刻度。用作測定。測定測定波長 589.0nm校準(zhǔn)曲線濃度范圍 0.1~0.8symbol109\f"Symbol"\s10g/ml測定條件 參照原子吸收分析手冊第3冊，6.4，24)注：如果標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸收超過0.5，調(diào)節(jié)燃燒器的角度，使標(biāo)準(zhǔn)溶液中濃度最高的吸收約為0.5.

19.2全血分析法19.2.1石墨爐分析方法目標(biāo)元素Pb參考資料ShimadzuCommentaryVol.40.No4.P11(1983)測定步驟測定步驟如下文。有關(guān)燈電流以及狹縫寬，參照原子吸收分析手冊第4冊之7.5各元素測定條件。Pb試劑Pb標(biāo)準(zhǔn)溶液(50ngPb/ml)：參照原子吸收分析手冊第2冊，標(biāo)準(zhǔn)制備TritonX溶液(10w/v%)：溶解10.0g的TritonX-100于水中，用水稀釋到100.0ml。磷酸銨溶液(10w/v%)：溶解10.0g的磷酸銨三水合物，用水稀釋到100.0ml。步驟量取0.5ml血清置入10ml容量瓶。加1.0mlTritonX溶液(10w/v%)以及2.5ml磷酸銨溶液(10w/v%)，然后用水定容到刻度。此溶液用于測定。標(biāo)準(zhǔn)溶液，準(zhǔn)確加入Pb標(biāo)準(zhǔn)溶液(50symbol109\f"Symbol"\s10gPb/ml)以逐步增加的量，范圍：0.4~2.0ml到幾個(gè)10ml容量瓶中。各加1.0mlTritonX溶液(10w/v%)以及2.5ml磷酸銨溶液(10w/v%)，然后用水定容到刻度。用作測定。測定測定波長 283.3nm校準(zhǔn)曲線濃度范圍 2~10ng/ml石墨管 高密度石墨管注入樣品體積 20symbol109\f"Symbol"\s10L加熱條件階段溫度(symbol176\f"Symbol"\s10C)時(shí)間(秒)加熱氣體(升/分)112015R0.1225010R0.1340010R1.0440020S1.054003S0.0H618003S0.0H725002S1.0

19.3尿樣分析法19.3.1石墨爐分析方法目標(biāo)元素Cr參考資料ShimadzuCommentaryVol.41.No4.P61(1984)測定步驟測定步驟如下文。有關(guān)燈電流以及狹縫寬，參照原子吸收分析手冊第4冊之7.5各元素測定條件。Cr試劑Cr標(biāo)準(zhǔn)溶液(25ngCr/ml)：參照原子吸收分析手冊第2冊，標(biāo)準(zhǔn)制備步驟各轉(zhuǎn)移10.0ml尿樣4個(gè)25ml容量瓶中。其中一個(gè)不加Cr標(biāo)準(zhǔn)溶液(25ngCr/ml)。其它三個(gè)中準(zhǔn)確加入Cr標(biāo)準(zhǔn)溶液，以逐步增加的量，范圍：1.0~5.0ml，然后用水定容到體積。用作測定。測定測定波長 357.9nm校準(zhǔn)曲線濃度范圍 1~5ng/ml石墨管 熱解石墨管注入樣品體積 20symbol109\f"Symbol"\s10L加熱條件階段溫度(symbol176\f"Symbol"\s10C)時(shí)間(秒)加熱氣體(升/分)112015R0.1225010R0.1370010R1.0470020S1.057003S0.0H625003S0.0H727002S1.0

19.4組織分析法19.4.1樣品前處理硝酸和高氯酸分解稱取2~5g的收集組織樣品，轉(zhuǎn)移到200ml椎型燒瓶中。加入20.0ml硝酸(1+1)，溫和地加熱啟動(dòng)與樣品的反應(yīng)。冷卻后，加2.0ml高氯酸，溫和地加熱濃縮。當(dāng)內(nèi)容物轉(zhuǎn)變成深色后，每次加硝酸2~3ml，繼續(xù)加熱。當(dāng)內(nèi)容物的微黃色消失后無色，繼續(xù)加熱直至產(chǎn)生高氯酸的白煙。冷卻，然后加5.0ml硝酸(1+1)加熱溶解鹽類。再次冷卻后，用水稀釋到同體積。此溶液用于測定。注意：如果在分解過程中樣品炭化或干燥，有可能爆炸。因此，在加熱前一定要先加入硝酸。如果樣品酸解過程中炭化，目標(biāo)元素有可能揮發(fā)損失。由于試劑或?qū)嶒?yàn)器皿中可能有雜質(zhì)，因此需要制備試劑空白溶液，其制備步驟與樣品相同。 干灰化稱取2~10g風(fēng)干的的樣品，轉(zhuǎn)移到100ml石英玻璃燒杯中。在電熱板上溫和地加熱。繼續(xù)加熱直至大量的水消失，開始出現(xiàn)炭化的顆粒。轉(zhuǎn)移到電爐中，以每小時(shí)100symbol176\f"Symbol"\s10C的速度升溫加熱。然后在500symbol176\f"Symbol"\s10C加熱幾小時(shí)，最多10小時(shí)，直至完全灰化。加2~4ml水到灰中，在水浴上加熱