GB-T-15076.8-2008鉭鈮化學(xué)分析方法碳量和硫量的測定

代替GB/T15076.12…1994,GB/T15076.8·1994鉭鈮化學(xué)分析方法碳量和硫量的測定Methodsforchemicalanalysisoftantalumandniobium—2008-03-31發(fā)布中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局發(fā)布I——GB/T——GB/T —GB/T——GB/T——GB/T——GB/T——GB/T——GB/T——GB/T—GB/T--GB/T15076.8-—GB/T15076.13—-GB/T15076.16本部分為第8部分。鉭鈮化學(xué)分析方法鉭鈮化學(xué)分析方法鉭鈮化學(xué)分析方法鉭鈮化學(xué)分析方法鈕鈮化學(xué)分析方法鉭鈮化學(xué)分析方法鉭鈮化學(xué)分析方法鉭鈮化學(xué)分析方法鉭鈮化學(xué)分析方法鉭鈮化學(xué)分析方法鉭鈮化學(xué)分析方法鉭鈮化學(xué)分析方法鉭鈮化學(xué)分析方法鉭鈮化學(xué)分析方法鉭鈮化學(xué)分析方法鈕鈮化學(xué)分析方法鈮中鉭量的測定鉭中鈮量的測定銅量的測定鐵量的測定鉬量和鎢量的測定鈕中硅量的測定鈮中磷量的測定碳量和硫景的測定鉭中磷量的測定鉭中氮量的測定氧量的測定氫量的測定鈉最和鉀量的測定本部分代替GB/T15076.12-1994《鈕鈮化學(xué)分析本部分與GB/T15076.12--1994和GB/T15076.8·1994相比，主要有如下變動： 擴大了測定范圍；碳的測定范圍由0.001%～0.5%修改為0.0006%～0.5%;硫的測定范由0.005%～0.05%修改為0.0006%～0.05%;-改變了測定方法； 補充了精密度與質(zhì)量保證和控制條款；——對文本格式進行了重新編輯。本部分由中國有色金屬工業(yè)協(xié)會提出。本部分由全國有色金屬標準化技術(shù)委員會歸口。本部分由寧夏東方鉭業(yè)股份有限公司、中國有色金屬工業(yè)標準計量質(zhì)量研究所負責(zé)起草。本部分由寶鈦集團有限公司、西部金屬材料股份有限公司參加起草。本標準所代替標準的歷次版本發(fā)布情況為： 1鉭鈮化學(xué)分析方法碳量和硫量的測定1范圍本部分規(guī)定了鉭、鈮中碳和硫含量的測定方法。2方法原理試樣在高頻感應(yīng)護中通氧燃燒生成一氧化碳或二氧化碳和二氧化硫，一氧化碳在催化爐中轉(zhuǎn)化成二氧化碳，所生成的二氧化碳和二氧化硫在紅外池中進行檢測。3材料3.1鎢錫助熔荊(含叢小于0.0b02%,含硫小于0.000.2%)。3.2陶瓷坩堝，在1/600℃~1100℃的馬弗爐中至少灼燒4h。3.4氬氣：純度大冊99.99%。3.5標準物質(zhì)：系列鋼鐵標準物質(zhì)。4儀器高頻紅外碳確分析儀：儀器表敏度不小于0.01μg/g.5試樣5.1試樣規(guī)格5.2制樣要求加工過程要避免樣品過熱，不允許使用任何冷卻劑。加工好的試樣不允許用手接觸，防止污染。6分析步驟6.1儀器預(yù)熱儀器分析前要充分預(yù)熱，使儀器的各項指標達到設(shè)定值。6.2儀器檢漏利用儀器檢漏程序或其他輔助設(shè)備確定儀器無漏氣現(xiàn)象。6.3儀器校準用標準物質(zhì)(3.5)進行校準，使分析值在標準值的允許波動范圍內(nèi)。6.4空白分析儀器的空白值應(yīng)穩(wěn)定并且空白值不大于0.0002%。6.5試樣分析6.5.1試料稱取0.5g試樣，精確至0.0001g。26.5.2測定次數(shù)6.5.3測定選擇優(yōu)化的分析條件，將試料(6.5.1)放人陶瓷坩堝(3.2)中，在其上覆蓋1.3g左右鎢錫助熔劑(3.1),將陶瓷坩堝(3.2)放在坩堝托上，由儀器自動顯示出測定結(jié)果。7.1重復(fù)性在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測試結(jié)果的測定值，在以下給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個測試結(jié)果的絕對差值不超過重復(fù)性限(r),超過重復(fù)性限(r)的情況不超過5%,重復(fù)性限(r)按表1數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法求得：碳質(zhì)量分數(shù)/%0.00170.2630.356r/%0.00040.0120.018硫質(zhì)散分數(shù)/%0.00100.0220.042r/%0.00030.00200.0045注：重復(fù)性(r)為2.8×S,,S,為重復(fù)性標準差。實驗室之間分析結(jié)果的差值應(yīng)不大于表2所列允許差。碳、硫含量(質(zhì)量分數(shù))/%0.0006～0.00300.0006>0.0030～0.0100.0010>0.010～0.0300.0030>0.030～0.0500.0060>0.050～0.200.010>0.20～0.