（高清版）DZT 0064.54-2021 地下水質(zhì)分析方法 第54部分：氟化物的測定 離子選擇電極法

中華人民共和國地質(zhì)礦產(chǎn)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)地下水質(zhì)分析方法第54部分：氟化物的測定離子選擇電極法Part54:Determinationoffluoride—2021-02-22發(fā)布2021-02-22發(fā)布前言 I 1范圍 12規(guī)范性引用文件 13術(shù)語和定義 14原理 5試劑或材料 16儀器設(shè)備 27試驗(yàn)步驟 28試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理 29精密度和準(zhǔn)確度 2 3 4附錄B(資料性)注意事項(xiàng) 5I本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》和GB/T20001.4—2015《標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)則第4部分：試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)》的規(guī)定起草。本文件是DZ/T0064《地下水質(zhì)分析方法》的第54部分。DZ/T0064已經(jīng)發(fā)布了以下部分：——第2部分：水樣的采集和保存；——第3部分：溫度的測定溫度計(jì)(測溫儀)法；——第4部分：色度的測定鉑一鈷標(biāo)準(zhǔn)比色法；——第5部分：pH值的測定玻璃電極法；——第6部分：電導(dǎo)率的測定電極法；——第7部分：Eh值的測定電位法；——第8部分：懸浮物的測定重量法；——第9部分：溶解性固體總量的測定重量法；——第10部分：砷量的測定二乙基二硫代氨基甲酸銀分光光度法；——第11部分：砷量的測定氫化物發(fā)生一原子熒光光譜法；——第12部分：鈣和鎂量的測定火焰原子吸收分光光度法；——第13部分：鈣量的測定乙二胺四乙酸二鈉滴定法；——第14部分：鎂量的測定乙二胺四乙酸二鈉滴定法；——第16部分：催化極譜法測定鎘；第17部分：總鉻和六價(jià)鉻量的測定二苯碳酰二肼分光光度法；——第18部分：總鉻和六價(jià)鉻量的測定催化極譜法；——第19部分：催化極譜法測定銅； 第24部分：鐵量的測定硫氰酸鹽分光光度法；—第25部分：鐵量的測定火焰原子吸收分光光度法；——第26部分：汞量的測定冷原子吸收分光光度法；——第27部分：鉀和鈉量的測定火焰發(fā)射光譜法；——第28部分：鉀、鈉、鋰和銨量的測定離子色譜法；——第29部分：鋰量的測定火焰發(fā)射光譜法；——第30部分：鋰量的測定火焰原子吸收分光光度法；-第31部分：錳量的測定過硫酸銨分光光度法；Ⅱ——第32部分：錳量的測定火焰原子吸收分光光度法；——第33部分：鉬量的測定催化極譜法；——第34部分：催化極譜法測定鎳和鈷；——第35部分：催化極譜法測定鉛；——第36部分：銣和銫量的測定火焰發(fā)射光譜法；——第37部分：硒量的測定催化極譜法；——第38部分：硒量的測定氫化物發(fā)生一原子熒光光譜法； 第39部分.鍶量的測定火焰發(fā)射光譜法；——第40部分：催化極譜法測定釩；電感耦合等離子體發(fā)射光譜法；—第43部分：酸度的測定——第44部分：硼量的測定—第45部分：硼量的測定H酸—甲亞胺分光光度法；甘露醇?jí)A滴定法；——第46部分：溴化物的測定溴酚紅分光光度法；——第47部分：游離二氧化碳的測定滴定法； 第48部分：侵蝕性二氧化碳離子的測定滴定法：——第49部分：碳酸根、重碳酸根和氫氧根離子的測定滴定法；——第50部分：氯化物的測定銀量滴定法；—第51部分：氯化物、氟化物、溴化物、硝酸鹽和硫酸鹽的測定離子色譜法；——第52部分：氰化物的測定——第53部分：氟化物的測定——第54部分：氟化物的測定——第55部分：碘化物的測定——第56部分：碘化物的測定吡啶一吡唑啉酮分光光度法；茜素絡(luò)合物分光光度法；離子選擇電極法；催化還原分光光度法；淀粉分光光度法；——第57部分：氨氮的測定納氏試劑分光光度法；——第58部分：硝酸鹽的測定二磺酸酚分光光度法；——第59部分：硝酸鹽的測定紫外分光光度法；——第60部分：亞硝酸鹽的測定分光光度法；——第61部分：磷酸鹽的測定磷鉍鉬藍(lán)分光光度法； ——第63部分：硅酸的測定硅鉬藍(lán)分光光度法；——第64部分：硫酸鹽的測定第65部分：硫酸鹽的測定——第66部分：硫化物的測定——第67部分：硫化物的測定——第68部分：耗氧量的測定——第69部分：耗氧量的測定——第70部分：耗氧量的測定乙二胺四乙酸二鈉一鋇滴定法；對氨基二甲基苯胺分光光度法；酸性高錳酸鉀滴定法；堿性高錳酸鉀滴定法；重鉻酸鉀滴定法；Ⅲ滴、o,p'-滴滴涕和p,p'-滴滴涕的測定氣相色譜法； 第72部分：敵敵畏、甲拌磷、樂果、甲基對硫磷、馬拉硫磷、毒死蜱和對硫磷的測定氣相色 -第73部分：揮發(fā)性酚的測定4—氨基安替吡啉分光光度法；氣相色——第75部分：鐳和氡放射性的測定射氣法；——第76部分：總a和總β放射性的測定放射化學(xué)法；—第77部分：18O的測定CO?-H?O平衡一氣體同位素質(zhì)譜法；——第78部分：氘的測定金屬鋅還原一氣體同位素質(zhì)譜法；—第79部分：氚的測定放射化學(xué)法；——第80部分：鋰、銣、銫等40個(gè)元素量的測定電感耦合等離子體質(zhì)譜法；——第81部分：汞量的測定原子熒光光譜法；——第82部分：鈉量的測定火焰原子吸收分光光度法；——第84部分：鍶量的測定火焰原子吸收分光光度法；——第85部分：揮發(fā)性酚的測定流動(dòng)注射在線蒸餾法；——第86部分：氰化物的測定流動(dòng)注射在線蒸餾法； ——第88部分：“C的測定 第89部分；氘的測定——第90部分：18O的測定在線磷酸酸解—?dú)怏w同位素質(zhì)譜法；合成苯一液體閃爍計(jì)數(shù)法；在線高溫?zé)徂D(zhuǎn)換一氣體同位素質(zhì)譜法；在線CO?—H?O平衡一氣體同位素質(zhì)譜法；——第91部分：二氯甲烷、氯乙烯、1,1—二氯乙烷等24種揮發(fā)性鹵代烴類化合物的測定吹掃捕集/氣相色譜一質(zhì)譜法。本文件代替DZ/T0064.54—1993《地下水質(zhì)檢驗(yàn)方法離子選擇電極法測定氟化物》,與DZ/T0064.54—1993相比，除結(jié)構(gòu)調(diào)整和編輯性改動(dòng)外，主要技術(shù)變化如下：a)文件名稱改為“地下水質(zhì)分析方法第54部分：氟化物的測定離子選擇電極法”;b)修改了測定范圍(見第1章，1993年版的第1章);c)修改了計(jì)算公式(見第8章，1993年版的第6章);本文件由中華人民共和國自然資源部提出。本文件由全國自然資源與國土空間規(guī)劃標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC93)歸口。本文件起草單位：中國地質(zhì)科學(xué)院水文地質(zhì)環(huán)境地質(zhì)研究所。本文件及其所代替文件的歷次版本發(fā)布情況為：——1993年首次發(fā)布為DZ/T0064.54—1993;——本次為第一次修訂。為滿足我國地下水質(zhì)檢測分析工作的需要，配套GB/T14848—1993《地下水質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》實(shí)施，原地質(zhì)礦產(chǎn)部于1993年制定發(fā)布了DZ/T0064—1993《地下水質(zhì)檢驗(yàn)方法》,分為總則、水樣的采集和保存、各項(xiàng)水質(zhì)檢測方法等共80個(gè)部分。DZ/T0064—1993發(fā)布實(shí)施已20余年，隨著我國經(jīng)濟(jì)社會(huì)的快速發(fā)展，分析技術(shù)不斷進(jìn)步，與此同時(shí)GB/T14848《地下水質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》也于2017年進(jìn)行了修訂完善，有必要對DZ/T0064—1993進(jìn)行修訂，以適應(yīng)當(dāng)前地下水資源調(diào)查、評(píng)價(jià)、監(jiān)本次修訂保留了DZ/T0064—1993第16、19、34、35、40、41部分等與催化極譜法測定有關(guān)的6個(gè)部分，對其他74個(gè)部分進(jìn)行了修訂；新制定測定方法標(biāo)準(zhǔn)11個(gè)部分。修訂后的DZ/T0064更名為《地下水質(zhì)分析方法》,由91個(gè)部分構(gòu)成?！?部分：水樣的采集和保存。 ——第4部分：色度的測定鉑—鈷標(biāo)準(zhǔn)比色法?！?部分：pH值的測定玻璃電極法。——第6部分：電導(dǎo)率的測定電極法。——第7部分：Eh值的測定電位法?！?部分：懸浮物的測定重量法?！?部分：溶解性固體總量的測定重量法?！?0部分：砷量的測定二乙基二硫代氨基甲酸銀分光光度法。——第11部分：砷量的測定氫化物發(fā)生一原子熒光光譜法。 第12部分：鈣和鎂量的測定火焰原子吸收分光光度法。——第13部分：鈣量的測定乙二胺四乙酸二鈉滴定法?！?4部分：鎂量的測定乙二胺四乙酸二鈉滴定法?！?5部分：總硬度的測定乙二胺四乙酸二鈉滴定法。——第16部分：催化極譜法測定鎘?！?7部分：總鉻和六價(jià)鉻量的測定二苯碳酰二肼分光光度法?！?8部分：總鉻和六價(jià)鉻量的測定催化極譜法。——第19部分：催化極譜法測定銅。 ——第23部分：鐵量的測定——第24部分：鐵量的測定——第25部分：鐵量的測定——第26部分：汞量的測定二氮雜菲分光光度法。硫氰酸鹽分光光度法?；鹧嬖游辗止夤舛确?。冷原子吸收分光光度法。V ——第68部分：耗氧量的測定堿性高錳酸鉀滴定法。滴、o,p'—滴滴涕和p,p'—滴滴涕的測定氣相色譜法。 第75部分：鐳和氡放射性的測定射氣法。——第78部分：氘的測定金屬鋅還原一氣體——第81部分：汞量的測定原子熒光光譜法。 ——第85部分：揮發(fā)性酚的測定流動(dòng)注射在線蒸餾法?！?6部分：氰化物的測定流動(dòng)注射在線蒸餾法。 ——第89部分：氘的測定在線高溫?zé)徂D(zhuǎn)換一氣體同位素質(zhì)譜法。 ——第91部分：二氯甲烷、氯乙烯、1,1—二氯乙烷等24種揮發(fā)性鹵代烴類化合物的測定吹掃捕DZ/T0064的第1部分規(guī)定了地下水質(zhì)分析的一般要求，第2部分規(guī)定了水樣的采集和保存要求，第3～91部分給出了常用地下水質(zhì)量指標(biāo)分析測定方法及要求。1地下水質(zhì)分析方法第54部分：氟化物的測定離子選擇電極法警示——使用本部分的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本部分并未指出所有可能的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。本文件規(guī)定了離子選擇電極法測定地下水中氟化物含量的方法。本文件適用于地下水資源調(diào)查、評(píng)價(jià)、監(jiān)測和利用等水樣中氟化物含量的測定。本方法定量限為0.10mg/L,測定范圍為0.10mg/L～3.00mg/L,含量高于此范圍可稀釋后測定。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法DZ/T0130.6地質(zhì)礦產(chǎn)實(shí)驗(yàn)室測試質(zhì)量管理規(guī)范第6部分：水樣分析3術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。4原理氟化鑭單晶電極對氟離子有選擇性響應(yīng)，以氟電極為指示電極，以飽和甘汞電極為參比電極，放入被測溶液中，組成測量電池，其電位值與溶液中氟離子活度的對數(shù)值成線性關(guān)系，借此可測定氟化物的5試劑或材料提示——除非另有說明，分析時(shí)均使用符合國家標(biāo)準(zhǔn)的分析純試劑。5.2鹽酸溶液(1+1):將鹽酸(pzo=1.19g/mL)與純水等體積混合。5.3離子強(qiáng)度緩沖溶液：稱取檸檬酸鈉(Na?C?H?O?·2H?O)147.0g和氯化鈉(NaCl)11.7g,用純水溶解，并稀釋至1000mL,再用鹽酸溶液(見5.2)調(diào)節(jié)pH值約為5.5。5.4氟化物標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液[p(F-)=100.0mg/L]:稱取經(jīng)105℃干燥2h的優(yōu)級(jí)純氟化鈉(NaF)0.2210g26儀器設(shè)備7試驗(yàn)步驟7.1樣品測定杯放在電磁攪拌器(見6.3)上。向塑料杯中插入已活化好的氟電極和飽和甘汞電極(見6.2)。開動(dòng)攪拌器攪拌1min,停止攪拌，待指針穩(wěn)定后(以間隔1min,前后兩次讀數(shù)差不超過1mV為準(zhǔn)),讀取電位值。和15.00mL于一系列50mL容量瓶中，用純水稀釋至刻度。此標(biāo)準(zhǔn)系列中氟化物(以F-計(jì))的質(zhì)量分按式(1)計(jì)算氟化物(以F-計(jì))的質(zhì)量濃度： (1)9.1同一實(shí)驗(yàn)室測定氟化物(以F計(jì))質(zhì)量濃度為0.26mg/L、0.64mg/L及5.13mg/L的水樣，3對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為2.26%、2.66%及1.27%。測定加標(biāo)后氟化物(以F-計(jì))質(zhì)量濃度為0.40mg/L及5.00mg/L的水樣，其回收率分別為91.5%～99.8%及97.4%～101.4%。9.222個(gè)實(shí)驗(yàn)室分析同一標(biāo)準(zhǔn)樣品，不同實(shí)驗(yàn)室測得的結(jié)果相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為5.7%。10.1每批樣品(一般20個(gè)樣品為一批)至少做2個(gè)空白試驗(yàn)，空白值應(yīng)低于方法定量限。10.2每批樣品至少抽取20%的試樣做加標(biāo)回收試驗(yàn)，或按20%的比例插人標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，分析結(jié)果應(yīng)符合10.3每批樣品隨機(jī)抽取20%的試樣作為檢查分析樣，分析結(jié)果應(yīng)符合DZ/T0130.6中精密度控制的10.4每測定20個(gè)樣品后，測定1個(gè)標(biāo)準(zhǔn)系列中中間質(zhì)量的標(biāo)準(zhǔn)溶液。測定結(jié)果的相對偏差應(yīng)小于5%,否則應(yīng)重新繪