（高清版）DZT 0064.22-2021 地下水質(zhì)分析方法 第22部分：銅、鉛、鋅、鎘、錳、鉻、鎳、鈷、釩、錫、鈹及鈦量的測(cè)定 電感耦合等離子體發(fā)射光譜法

中華人民共和國(guó)地質(zhì)礦產(chǎn)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)地下水質(zhì)分析方法電感耦合等離子體發(fā)射光譜法MethodsforanalyPart22:Determinationofcopper,lead,zinc,cadmium,manganese,chromium,nickel,cobal中華人民共和國(guó)自然資源部發(fā)布I前言 Ⅱ引言 1范圍 2規(guī)范性引用文件 13術(shù)語和定義 24原理 25試劑或材料 26儀器設(shè)備 37樣品預(yù)富集 38試驗(yàn)步驟 38.1空白試驗(yàn) 38.2驗(yàn)證試驗(yàn) 38.3樣品測(cè)定 49試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理 410準(zhǔn)確度 4 5附錄A(規(guī)范性)單元素標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液的配制 6 8Ⅱ ——第11部分：砷量的測(cè)定氫化物發(fā)生一原子熒光光譜法；——第17部分：總鉻和六價(jià)鉻量的測(cè)定二苯碳酰二肼分光光度法；——第18部分：總鉻和六價(jià)鉻量的測(cè)定催化極譜法； 第25部分：鐵量的測(cè)定火焰原子吸收分光光度法； ——第29部分：鋰量的測(cè)定火焰發(fā)射光譜法；Ⅲ 滴、o,p'-滴滴涕和p,p'-滴滴涕的測(cè)定氣相色譜法；——第72部分：敵敵畏、甲拌磷、樂果、甲基對(duì)硫磷、馬拉硫磷、毒死蜱和對(duì)硫磷的測(cè)定氣相色 第73部分：揮發(fā)性酚的測(cè)定4—氨基安替吡啉分光光度法： 第76部分：總α和總β放射性的測(cè)定放射化學(xué)法：——第77部分：O的測(cè)定CO?—H?O平衡一氣體同位素質(zhì)譜法； 第78部分：氘的測(cè)定金屬鋅還原一氣體同位素質(zhì)譜法； 第80部分：鋰、銣、銫等40個(gè)元素量的測(cè)定電感耦合等離子體質(zhì)譜法：——第81部分：汞量的測(cè)定原子熒光光譜法；——第82部分：鈉量的測(cè)定火焰原子吸收分光光度法； 第84部分：鍶量的測(cè)定火焰原子吸收分光光度法：——第85部分：揮發(fā)性酚的測(cè)定流動(dòng)注射在線蒸餾法； 第86部分：氰化物的測(cè)定流動(dòng)注射在線蒸餾法；——第87部分：13C的測(cè)定在線磷酸酸解一氣體同位素質(zhì)譜法； 第89部分：氘的測(cè)定在線高溫?zé)徂D(zhuǎn)換一氣體同位素質(zhì)譜法；——第90部分：18O的測(cè)定在線CO?—H?O平衡一氣體同位素質(zhì)譜法； 第91部分：二氯甲烷、氯乙烯、1,1一二氯乙烷等24種揮發(fā)性鹵代烴類化合物的測(cè)定吹掃捕集/氣相色譜—質(zhì)譜法。本文件代替DZ/T0064.22—1993《地下水質(zhì)檢驗(yàn)方法感耦等離子體原子發(fā)射光譜法測(cè)定銅、鉛、技術(shù)變化如下：測(cè)定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法”;b)增加了警示內(nèi)容；c)“主題內(nèi)容與適用范圍”改為“范圍”(見第1章，1993年版的第1章);d)以檢出限和定量限代替最低檢測(cè)質(zhì)量(見第1章，1993年版的第1章);e)增加了“規(guī)范性引用文件”(見第2章);f)“方法提要”改為“原理”(見第4章，1993年版的第2章);g)“試劑”改為“試劑或材料”(見第5章，1993年版的第4章);h)增加了“高純水”(見5.1,1993年版的第4章);i)增加了“硝酸”(見5.8,1993年版的第4章);j)增加了“空白溶液”(見5.13,1993年版的第4章);k)“儀器”改為“儀器設(shè)備”(見第6章，1993年版的第3章);1)修改儀器參數(shù)并列表(見6.1,1993年版的第3章);Vo)“精密度和準(zhǔn)確度”改為“準(zhǔn)確度”(見第10章，p)修訂了準(zhǔn)確度數(shù)據(jù)(見第10章，1993年版的第9章);q)增加了“質(zhì)量保證和控制”(見第11章)。本文件由中華人民共和國(guó)自然資源部提出。本文件由全國(guó)自然資源與國(guó)土空間規(guī)劃標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(本文件及其所代替文件的歷次版本發(fā)布情況為： 1993年首次發(fā)布為DZ/T0064.22—1993;——本次為第一次修訂。礦產(chǎn)部于1993年制定發(fā)布了DZ/T0064—1993《地下水質(zhì)檢驗(yàn)方法》,分為總則、水樣的采集和保存、各項(xiàng)水質(zhì)檢測(cè)方法等共80個(gè)部分。DZ/T0064—1993發(fā)布實(shí)施已20余年，隨著我國(guó)經(jīng)濟(jì)社會(huì)的快速發(fā)分，對(duì)其他74個(gè)部分進(jìn)行了修訂；新制定測(cè)定方法標(biāo)準(zhǔn)11個(gè)部分。修訂后的DZ/T0064更名為《地下水質(zhì)分析方法》,由91個(gè)部分構(gòu)成。 ——第2部分：水樣的采集和保存?！?部分：溫度的測(cè)定溫度計(jì)(測(cè)溫儀)法。—第4部分：色度的測(cè)定鉑—鈷標(biāo)準(zhǔn)比色法?！?部分：pH值的測(cè)定玻璃電極法?！?部分：電導(dǎo)率的測(cè)定電極法?！?部分：Eh值的測(cè)定電位法?！?部分：懸浮物的測(cè)定重量法。——第9部分：溶解性固體總量的測(cè)定重量法?！?0部分：砷量的測(cè)定二乙基二硫代氨基甲酸銀分光光度法?！?1部分：砷量的測(cè)定氫化物發(fā)生一原子熒光光譜法?！?2部分：鈣和鎂量的測(cè)定火焰原子吸收分光光度法?！?3部分：鈣量的測(cè)定乙二胺四乙酸二鈉滴定法?！?4部分：鎂量的測(cè)定乙二胺四乙酸二鈉滴定法。 第15部分：總硬度的測(cè)定乙二胺四乙酸二鈉滴定法，——第16部分：催化極譜法測(cè)定鎘?！?7部分：總鉻和六價(jià)鉻量的測(cè)定二苯碳酰二肼分光光度法。 第18部分：總鉻和六價(jià)鉻量的測(cè)定催化極譜法?！?9部分：催化極譜法測(cè)定銅。 譜法。 第23部分：鐵量的測(cè)定——第24部分：鐵量的測(cè)定——第25部分：鐵量的測(cè)定——第26部分：汞量的測(cè)定二氮雜菲分光光度法。硫氰酸鹽分光光度法。火焰原子吸收分光光度法。冷原子吸收分光光度法。Ⅲ ——第69部分：耗氧量的測(cè)定——第70部分：耗氧量的測(cè)定 在線磷酸酸解一氣體同位素質(zhì)譜法。合成苯—液體閃爍計(jì)數(shù)法。氣相色氣相色吹掃捕DZ/T0064的第1部分規(guī)定了地下水質(zhì)分析的一般要求，第2部分規(guī)定了水樣的采集和保存要求，第3～91部分給出了常用地下水質(zhì)量指標(biāo)分析測(cè)定方法及要求。1地下水質(zhì)分析方法錫、鈹及鈦量的測(cè)定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法警示——使用本部分的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本部分并未指出所有可能的安全問題。使用者有貴任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國(guó)家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。鈦含量的方法。鈦含量的測(cè)定，方法檢出限及定量限見表1。表1方法檢出限及定量限V2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法DZ/T0130.6地質(zhì)礦產(chǎn)實(shí)驗(yàn)室測(cè)試質(zhì)量管理規(guī)范第6部分：水樣分析24原理5.3甲基橙指示劑(1g/L)。5.5鐵工作溶液(1000mg/L):用(1+99)的鹽酸配制，并經(jīng)檢驗(yàn)應(yīng)不含有被測(cè)元素。5.6銅試劑(DDTC鈉鹽)溶液(50g/L):稱取銅試劑[N(C?Hs)?CS?Na·3H?O]5g,加入氨水(見5.4)5.7硝酸一乙酸纖維素濾膜：直徑47mm,孔徑0.45μm。使用前用鹽酸(2+8)(BVⅢ級(jí))溶液浸泡一5.9硝酸溶液(1+9):用硝酸(見5.8)配制。5.10過氧化氫(30%),MOS級(jí)。質(zhì)量濃度溶液介質(zhì)a)校準(zhǔn)空白溶液：硝酸稀釋溶液(2+98),用硝酸(見5.8)配制；b)清洗空白溶液：硝酸稀釋溶液(5+95),用硝酸(見5.8)配制。3<0.005(200nm處)<0.009(400nm處)<0.012(600nm處)波長(zhǎng)范圍6.2凡達(dá)到表3指標(biāo)的電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀在儀器最佳工作條件下均可使用。6.5氬氣：氬體積分?jǐn)?shù)不低于99.99%。7.1地下水樣品采集后，用硝酸(見5.8)酸化至p7.2加入無水乙醇(見5.2)2mL,甲基橙指示劑(見5.3)2滴，用氨水(見5.4)中和到指示劑剛變色(pH≈4),加入鐵工作溶液(見5.5)2mL(若200mL水樣中鐵質(zhì)量大于2mg時(shí)可不補(bǔ)加),攪勻。7.3加入銅試劑溶液(見5.6)2mL,攪勻，再用氨水(見5.4)調(diào)整至溶液pH值為8～9。7.4放置2h～3h或過夜。在抽濾器(見6.3)上墊好濾膜(見5.7),將沉淀傾入并抽氣過濾。7.6加入過氧化氫(見5.10)0.3mL,溫?zé)崛芙鉃V膜上沉淀，濾膜用少許高純水(見5.1)沖洗后棄去，將7.7將制備溶液移入10mL帶刻度的塑料比色管中，用高純水(見5.1)定容至5mL,搖勻，供測(cè)定。取200mL高純水(見5.1)2份～4份，處理步驟同“樣品預(yù)富集”(見第7章),進(jìn)行空白試驗(yàn)。所用48.3.1按照電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀操作說明書規(guī)定條件啟動(dòng)儀器。儀器點(diǎn)燃后至少穩(wěn)定8.3.3校準(zhǔn)：以校準(zhǔn)空白溶液[見5.13a]]為零點(diǎn)，以一個(gè)或多個(gè)質(zhì)量濃度水平的校準(zhǔn)8.3.5樣品測(cè)定中間用清洗空白溶液[見5.13b]]清洗系統(tǒng)。p(B)=p—pp(B)——樣品中待測(cè)物B的質(zhì)量濃度，單位為納克每毫升(ng/mL);計(jì)見表4。%%%%V5表4精密度試驗(yàn)統(tǒng)計(jì)(續(xù))%%%% 對(duì)4個(gè)不同水平地下水樣品SY—4、HZ—02、JX—1和LYG—03進(jìn)行加標(biāo)回收試驗(yàn)，回收率在90%~110%之間，統(tǒng)計(jì)結(jié)果列于表5。表5回收率統(tǒng)計(jì)回收率%回收率%回收率%回收率%V 11質(zhì)量保證和控制11.1隨同每批樣品至少做2個(gè)試劑空白試驗(yàn)。11.2每批樣品至少抽取2個(gè)樣品做加標(biāo)回收試驗(yàn)，分析結(jié)果應(yīng)符合DZ/T0130.6中加標(biāo)回收的質(zhì)量要求。11.3每測(cè)定10個(gè)樣品后，需要測(cè)定校準(zhǔn)溶液(見5.12),測(cè)定結(jié)果的相對(duì)偏差小于10%,否則應(yīng)重新繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。11.4每測(cè)定10個(gè)樣品后，需要測(cè)定校準(zhǔn)空白溶液[見5.13a]],分析結(jié)果要與最近一次的空白試驗(yàn)結(jié)果一致。6(規(guī)范性)單元素標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液的配制A.1銅標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.000mg/mL)稱取0.1000g電解銅(Cu)置于燒杯中，加入10mL硝酸(1+1),微加熱使Cu完全溶解后，加入適量水及10mL硝酸(1+1),冷卻后移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。電解銅處理：浸泡在鹽酸(5+95)中，煮沸5min,取出后用蒸餾水沖洗干凈。干燥后稱樣。A.2鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.000mg/mL)稱取0.1077g高純氧化鉛(PbO)置于燒杯中，加入20mL濃硝酸，低溫加熱至溶解。冷卻后移入稱取0.1245g經(jīng)800℃灼燒1h的高純氧化鋅(ZnO)置于燒杯中，以水潤(rùn)之。加入40mL硝酸(1+1),低溫加熱至溶解。冷卻后移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。A.4鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.000mg/mL)稱取0.1142g高純氧化鎘(CdO)置于燒杯中，加入20mL硝酸(1+1),加熱至溶解。冷卻后移入100A.5錳標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.000mg/mL)稱取0.3471g光譜純四氧化三錳(Mn?O?)置于燒杯中，加入25mL濃鹽酸，加熱溶解。冷卻后移入稱取1.4144g經(jīng)150℃干燥2h的基準(zhǔn)重鉻酸鉀(K?Ct?O?)置于燒杯中，以高純水溶解并定容于500mL稱取0.1409g光譜純?nèi)趸?Ni?O?)置于燒杯中，加入20mL硝酸(1+1)加熱溶解完全。冷卻A.8鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.000mg/mL)稱取0.1407g高純?nèi)趸?Co?O?)置于燒杯中，加入40mL鹽酸(1+1),低溫加熱至全溶。冷A.9釩標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.500mg/mL)稱取0.5739g在干燥器中干燥3d的偏釩酸銨(NH?VO?)置于燒杯中，加入高純水300mL和10mL7鹽酸(1+1),溶解并定容于1000mL容量瓶中，搖勻。A.10錫標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.000mg/mL)稱取1.0000g金屬錫(99.99%),置于1000mL容量瓶中，加入200mL濃鹽酸，待其完全溶解后，A.11鈹標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.500mg/mL)稱取0.1388g光譜純