稀土礦及稀土產(chǎn)品總α、總β放射性的測(cè)定 厚源法

GB/TXXXX-202XGB/TXXXX-202X1稀土礦及稀土產(chǎn)品總α、總β放射性的測(cè)定厚源法1范圍本文件規(guī)定了稀土礦及稀土產(chǎn)品中總α、總β放射性的測(cè)定方法；稀土產(chǎn)品包含稀土化合物、稀土鹽類(lèi)、稀土金屬及氧化物、稀土合金等。本文件適用于稀土礦及稀土產(chǎn)品中總α、總β放射性的測(cè)定。測(cè)定范圍下限：總α放射性，0.1Bq/g；總β放射性，0.1Bq/g。2規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過(guò)本文件的引用而成為本文件的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本文件，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本文件達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本文件。JJG853低本底α、β測(cè)量?jī)x檢定規(guī)程；GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定；HJ898水質(zhì)總α放射性的測(cè)定厚源法；HJ899水質(zhì)總β放射性的測(cè)定厚源法。3術(shù)語(yǔ)和定義3.1有效飽和厚度指某一放射性射線(xiàn)發(fā)射率隨著放射性物質(zhì)厚度增加而增加，當(dāng)放射性厚度達(dá)到一定程度時(shí)，射線(xiàn)發(fā)射率將不再隨放射性物質(zhì)厚度的增加而增加，則該厚度為該放射性射線(xiàn)的有效飽和厚度。3.2最小取樣量根據(jù)不同直徑的測(cè)量盤(pán)，當(dāng)鋪盤(pán)厚度達(dá)到放射線(xiàn)的有效飽和厚度時(shí)，對(duì)應(yīng)的取樣量為鋪盤(pán)量的最小取樣量。4方法原理將樣品制備成適宜鋪盤(pán)的粉末樣品，準(zhǔn)確稱(chēng)取不少于“最小取樣量”的粉末樣品于測(cè)量盤(pán)內(nèi)均勻鋪平，置于低本底α、β測(cè)量?jī)x上測(cè)量總α、總β的計(jì)數(shù)率，以計(jì)算樣品中總α、總β的放射性活度濃度。5試劑和材料5.1241Am標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(活度濃度值推薦為5-100Bq/g)，經(jīng)105℃烘1h。5.2氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，經(jīng)105℃烘1h并研磨至200目。5.3硝酸(ρ=1.42g/mL)，優(yōu)級(jí)純。5.4硫酸(ρ=1.84g/mL)，優(yōu)級(jí)純。5.5過(guò)氧化氫(30%)。5.6無(wú)水乙醇，純度≥95%。6儀器設(shè)備6.1低本底α、β測(cè)量?jī)x。6.2電子天平：感量0.1mg。6.3測(cè)量盤(pán)：底部平整的凹形不銹鋼圓盤(pán)，圓盤(pán)的質(zhì)量厚度至少為2.5mg/mm2。測(cè)量盤(pán)的直徑取決于儀器探測(cè)器的直徑及樣品源托的大小。6.4烘箱，最高溫度大于110℃。6.5高溫爐，溫度上限不低于1000℃。7樣品7.1稀土氧化物、氟化稀土、稀土礦等干燥粉料：樣品在烘箱中105℃烘1h，于干燥器中冷卻至室溫，研磨均勻至200目，計(jì)算樣品水分含量。7.2稀土草酸鹽、稀土碳酸鹽、稀土硝酸鹽等潮濕易溶于水的粉料：樣品在馬弗爐中950℃灼燒1h，于干燥器中冷卻至室溫，研磨均勻至200目，計(jì)算樣品灼減量。7.3氯化稀土、稀土金屬：取樣后立即稱(chēng)取2.0g試樣，精確至0.0001g。將試料置于100mL燒杯中，加入10mL水，10mL硝酸（5.3），0.5mL過(guò)氧化氫（5.5），低溫加熱至溶解完全。將溶解后的樣品全部轉(zhuǎn)移至蒸發(fā)皿中，用少量80℃以上熱去離子水洗滌燒杯，并將洗液一并轉(zhuǎn)移至蒸發(fā)皿中；沿器壁向蒸發(fā)皿中緩慢加入2mL硫酸（5.4），為防止濺出，把蒸發(fā)皿放在水浴鍋上加熱，直至冒硫酸煙，再將蒸發(fā)皿放到可調(diào)溫電熱板上（溫度低于350℃），繼續(xù)加熱至煙霧散盡；將裝有樣品的蒸發(fā)皿放入高溫爐內(nèi)，在350℃灼燒一個(gè)小時(shí)后取出，放入干燥器內(nèi)冷卻至室溫，根據(jù)蒸發(fā)皿的差重求得灼燒后樣品質(zhì)量。8分析步驟8.1試料稱(chēng)取0.1Amg粉末樣品（7，A為測(cè)量盤(pán)的面積，mm2），精確至0.0001g。8.2空白試驗(yàn)取空白測(cè)量盤(pán)做空白試驗(yàn)，測(cè)得本底的總α和總β計(jì)數(shù)率。8.3標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量源的校準(zhǔn)稱(chēng)取0.1Amg的241Am標(biāo)準(zhǔn)源（5.1）和0.1AmgKCl標(biāo)準(zhǔn)源（5.2）到測(cè)量盤(pán)中央，滴加數(shù)滴無(wú)水乙醇（5.6），均勻鋪平，將測(cè)量盤(pán)置于烘箱中烘干，制成標(biāo)準(zhǔn)源。標(biāo)準(zhǔn)源在低本底α、β測(cè)量?jī)x上連續(xù)測(cè)量4次，每次6000S，測(cè)得樣品中總α和總β計(jì)數(shù)率，分別校準(zhǔn)總α效率和總β效率。8.4樣品源的測(cè)定將試料（8.1）置于測(cè)量盤(pán)中央，滴加數(shù)滴無(wú)水乙醇（5.6），均勻鋪平，將測(cè)量盤(pán)置于烘箱中烘干，制成樣品源。樣品源在低本底α、β測(cè)量?jī)x上連續(xù)測(cè)量4次，每次6000S，測(cè)得樣品中總α和總β計(jì)數(shù)率。9試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理9.1稀土氧化物、氟化稀土、稀土礦等經(jīng)過(guò)烘干處理的樣品中總α、總β放射性活度濃度按式（1）、（2）分別計(jì)算：(1)(2)式中：Cα—樣品中總α放射性活度濃度，單位為貝克每克（Bq/g）；Cβ—樣品中總β放射性活度濃度，單位為貝克每克（Bq/g）；Rxα—樣品源總α計(jì)數(shù)率，以cps計(jì)；Rxβ—樣品源總β計(jì)數(shù)率，以cps計(jì)；R0α—本底總α計(jì)數(shù)率，以cps計(jì)；R0β—本底總β計(jì)數(shù)率，以cps計(jì)；Rsα—241Am標(biāo)準(zhǔn)源的總α計(jì)數(shù)率，以cps計(jì)；Rsβ—40K標(biāo)準(zhǔn)源的總β計(jì)數(shù)率，以cps計(jì)；αs—241Am標(biāo)準(zhǔn)源的總α放射性活度濃度，單位為貝克每克（Bq/g）；βs—40K標(biāo)準(zhǔn)源的總β放射性活度濃度，單位為貝克每克（Bq/g）；msα—241Am標(biāo)準(zhǔn)源的質(zhì)量，單位為克（g）；msβ—40K標(biāo)準(zhǔn)源的質(zhì)量，單位為克（g）；mx—樣品源試樣的質(zhì)量，單位為克（g）；w水分—樣品水分質(zhì)量分?jǐn)?shù)（%）。9.2稀土草酸鹽、稀土碳酸鹽、稀土硝酸鹽等經(jīng)過(guò)灼燒處理的樣品中總α、總β放射性活度濃度按式（3）、（4）分別計(jì)算：(3)(4)式中：Cα—樣品中總α放射性活度濃度，單位為貝克每克（Bq/g）；Cβ—樣品中總β放射性活度濃度，單位為貝克每克（Bq/g）；Rxα—樣品源總α計(jì)數(shù)率，以cps計(jì)；Rxβ—樣品源總β計(jì)數(shù)率，以cps計(jì)；R0α—本底總α計(jì)數(shù)率，以cps計(jì)；R0β—本底總β計(jì)數(shù)率，以cps計(jì)；Rsα—241Am標(biāo)準(zhǔn)源的總α計(jì)數(shù)率，以cps計(jì)；Rsβ—40K標(biāo)準(zhǔn)源的總β計(jì)數(shù)率，以cps計(jì)；αs—241Am標(biāo)準(zhǔn)源的總α放射性活度濃度，單位為貝克每克（Bq/g）；βs—40K標(biāo)準(zhǔn)源的總β放射性活度濃度，單位為貝克每克（Bq/g）；msα—241Am標(biāo)準(zhǔn)源的質(zhì)量，單位為克（g）；msβ—40K標(biāo)準(zhǔn)源的質(zhì)量，單位為克（g）；mx—樣品源試樣的質(zhì)量，單位為克（g）；w灼減—樣品灼減量（%）。9.3氯化稀土、稀土金屬等經(jīng)過(guò)溶解制備成硫酸鹽處理的樣品中總α、總β放射性活度濃度按式（5）、（6）分別計(jì)算：(5)(6)式中：Cα—樣品中總α放射性活度濃度，單位為貝克每克（Bq/g）；Cβ—樣品中總β放射性活度濃度，單位為貝克每克（Bq/g）；Rxα—樣品源總α計(jì)數(shù)率，以cps計(jì)；Rxβ—樣品源總β計(jì)數(shù)率，以cps計(jì)；R0α—本底總α計(jì)數(shù)率，以cps計(jì)；R0β—本底總β計(jì)數(shù)率，以cps計(jì)；Rsα—241Am標(biāo)準(zhǔn)源的總α計(jì)數(shù)率，以cps計(jì)；Rsβ—40K標(biāo)準(zhǔn)源的總β計(jì)數(shù)率，以cps計(jì)；αs—241Am標(biāo)準(zhǔn)源的總α放射性活度濃度，單位為貝克每克（Bq/g）；βs—40K標(biāo)準(zhǔn)源的總β放射性活度濃度，單位為貝克每克（Bq/g）；msα—241Am標(biāo)準(zhǔn)源的質(zhì)量，單位為克（g）；msβ—40K標(biāo)準(zhǔn)源的質(zhì)量，單位為克（g）；mx—樣品源試樣的質(zhì)量，單位為克（g）；m1—灼燒殘?jiān)馁|(zhì)量，單位為克（g）；m0—化學(xué)處理前樣品稱(chēng)樣量，單位為克（g）。當(dāng)測(cè)定結(jié)果小于0.1Bq/g時(shí)，保留小數(shù)點(diǎn)后三位；測(cè)定結(jié)果大于等于0.1Bq/g時(shí)，保留小數(shù)點(diǎn)后兩位。10精密度10.1重復(fù)性在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的測(cè)定值，在表1給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個(gè)測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不超過(guò)重復(fù)性限（r），超過(guò)重復(fù)性限（r）的情況不超過(guò)5%，重復(fù)性限（r）按表1數(shù)據(jù)采用線(xiàn)性?xún)?nèi)插法或外延法求得。表1重復(fù)性限（r）總α放射性（Bq/g）重復(fù)性限（r）（Bq/g）總β放射性（Bq/g）重復(fù)性限（r）（Bq/g）0.1400.1010.1090.0660.5100.0690.5190.0701.050.3593.420.5359.421.435.680.62816.521.949.421.4350.844.0119.481.3110.2再現(xiàn)性在再現(xiàn)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的測(cè)定值，在表2給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個(gè)測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)值差不超過(guò)再現(xiàn)性限（R）,超過(guò)再現(xiàn)性限（R）的情況不超過(guò)5%，再現(xiàn)性限（R）按表2數(shù)