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參照楙斗參照楙斗-一-頁眉頁腳可刪除化工化工#由于反應體系中殘留有少量的水,以及在抽氣減壓過程中由抽氣帶出部分水,因此由出水量計算所得的反應程度P和平均聚合度Xn相較于酸值計算所得偏低,尤其是最后兩組數據。【誤差分析】(1)在實驗過程中由于攪拌棒掉落,重新更換攪拌棒,在更換的過程中由于體系還未攪拌均勻,由此反應物并不是按照1:1的比例減少的,在剩余的反應物中有其中一種反應物過量,因此導致反應程度降低。(2)在實驗過程中對于溫度的控制存在誤差。(3)在酸度值測定時,由于由三人進行滴定,存在一定的人為誤差。(4)在稱量過程中由于精度等原因,存在著一定的誤差?!舅伎碱}】1、說明本縮聚反應實驗裝置有幾種功能?并結合P-t和Xn-t圖分析熔融縮聚反應的幾個時段分別起到了哪些作用?分水器:脫除分離水,促進平衡向生成高聚物的方向移動;攪拌棒:充分攪拌,有利于反應進行;干燥管及真空系統(tǒng):減壓,更利于小分子水的脫除;鍋式電爐:縮聚反應反應熱小,鍋式電爐可以均勻加熱以達到反應所需的溫度;溫度計:控制反應溫度。熔融縮聚反應分為三個反應時期:攪拌熔融:將反應物攪拌均勻,酸與醇反應生產酯,為后續(xù)的縮聚反應做好準備,至反應物呈現無色透明狀時此階段完成。(160°C)低聚合度物料縮聚(預縮聚):生成預聚物,產生小分子水,在升溫階段,反應速率有所上升,反應程度P和平均聚合度Xn上升速率有所增加;在恒溫階段后期體系黏度逐漸升高,反應速率有所下降。(200C)減壓,升溫縮聚:減壓、升溫等方法降低了體系的黏度,增加了除水效率使反應向生成咼聚物的方向移動。2、與聚酯反應程度和分子量大小有關的因素是什么?在反應后期黏度增大后影響聚合的不利因素有哪些?怎樣克服不利因素是反應順利進行?反應單體的配料比、反應溫度、反應時間、去水程度都會影響聚酯的反應程度和分子量大小。在反應后期黏度增大,分子鏈的運動受到限制并且降低了水的排除效率,從而導致了隨著反應程度的增大,反應速率下降。克服體系黏度增大的方法:減壓,脫除更多的小分子水
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