測定汽油餾程方案設(shè)計課件

【任務(wù)目標(biāo)】【任務(wù)描述】任務(wù)2-4-2測定汽油餾程方案設(shè)計1.

理解汽油餾程的測定方法和原理；2.能夠參照GB/T6536《石油產(chǎn)品蒸餾測定法》和教材等資料設(shè)計測定汽油餾程方案；3.加強安全環(huán)保意識和責(zé)任感，增強團隊合作能力。1．任務(wù)：油品餾程基本概念、測定原理、測定方法和執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)，設(shè)計汽油餾程的測定方案。2．教學(xué)場所：油品分析實訓(xùn)室任務(wù)2-4-2測定汽油餾程方案設(shè)計恩氏蒸餾

恩氏蒸餾測定時將100mL試油在規(guī)定的試驗條件下，按產(chǎn)品性質(zhì)的要求進行蒸餾。當(dāng)油品在恩氏蒸餾裝置進行蒸餾加熱時，流出第一滴冷凝液時的氣相溫度稱為初餾點。蒸餾過程中烴類分子按其沸點高低的次序逐漸蒸出，汽相溫度也逐漸升高，當(dāng)餾出物體積為10%、50%、90%時汽相溫度分別稱為10%、50%、90%的餾出溫度。蒸餾終了的最高氣相溫度稱為終餾點?！局R回顧】任務(wù)2-4-2測定汽油餾程方案設(shè)計

蒸餾燒瓶底部最后一滴液體汽化一瞬間所測得的氣相溫度稱為干點。

初餾點到終餾點這一溫度范圍稱為沸程或沸程范圍。

蒸餾完畢，以原裝試油量100ml減去餾出液和殘留物的體積，所得之差值稱為蒸發(fā)損失。

以上這套完整的數(shù)據(jù)稱為餾程。餾程是石油產(chǎn)品蒸發(fā)性大小的主要指標(biāo)，可大致判斷油品中輕重組分的相對含量。

任務(wù)2-4-2測定汽油餾程方案設(shè)計【方案設(shè)計】

1．實施目的（1）能夠能參照國標(biāo)GB/T6536《石油產(chǎn)品蒸餾測定法》和教材等資料設(shè)計測定汽油餾程方案；（2）掌握車用汽油餾程測定方法及操作技能。

2．儀器材料油品餾程測定儀、秒表1塊、蒸餾燒瓶、100mL量筒、溫度計3．方法概要100mL試油在規(guī)定的儀器及實驗條件下，按產(chǎn)品性質(zhì)的要求進行蒸餾，系統(tǒng)地觀察溫度讀數(shù)和冷凝液體積，然后從這些數(shù)據(jù)計算出測定結(jié)果。任務(wù)2-4-2測定汽油餾程方案設(shè)計任務(wù)2-4-2測定汽油餾程方案設(shè)計石油產(chǎn)品蒸餾試驗器任務(wù)2-4-2測定汽油餾程方案設(shè)計4．準(zhǔn)備工作（1）試油中含水時，實驗前應(yīng)先加入新煅燒并冷卻的食鹽或無水氯化鈣進行脫水。（2）蒸餾前，冷凝管要用纏在銅絲或鋁絲上的軟布擦拭內(nèi)壁，除去上次蒸餾剩下的液體。（3）在蒸餾汽油時，用冰塊裝滿冷凝器，再注入冷水浸過冷凝管，蒸餾時冷凝器中的溫度必須保持在0～5℃。缺乏冰時，實驗可用冷水代替。（4）蒸餾燒瓶可以用輕質(zhì)汽油洗滌，再用空氣吹干。蒸餾燒瓶中存有積炭時，用鉻酸洗液或堿洗液除去。任務(wù)2-4-2測定汽油餾程方案設(shè)計（5）用清潔干燥的100mL量筒量取試油100mL注入蒸餾燒瓶中，不要使液體流入蒸餾燒瓶的支管內(nèi)。量筒中的試油體積按凹液面的下邊緣計算，觀察時眼睛保持與液面在同一水平面上。注入蒸餾燒瓶時試油的溫度應(yīng)為20℃±3℃。

（6）用插好溫度計的軟木塞，緊緊地塞在盛有試樣的蒸餾燒瓶口內(nèi)，使溫度計和蒸餾燒瓶的軸線相互重合，并且使水銀球的上邊緣與支管焊接處的下邊緣在同一水平位置。

任務(wù)2-4-2測定汽油餾程方案設(shè)計

（7）裝有汽油的蒸餾燒瓶，要安裝在內(nèi)徑為Φ30mm石棉墊上；裝有煤油或柴油的蒸餾燒瓶要安裝在內(nèi)徑為Φ50mm的石棉墊上，使之符合SH/T0121-92《石油產(chǎn)品餾程測定裝置技術(shù)條件》中的有關(guān)規(guī)定。蒸餾燒杯的支管用軟木塞緊密與冷凝管的上端連接，支管插入凝管內(nèi)的長度要達到25～40mm，但不能與冷凝管內(nèi)壁接觸。在軟木塞的連接處均勻涂上火棉膠后，將上罩放在石棉墊上，把蒸餾燒瓶罩住。任務(wù)2-4-2測定汽油餾程方案設(shè)計

（8）稱量過試樣的量筒不需要經(jīng)過干燥，放在冷凝管下面，并使其下段插入量筒中（暫時相互接觸），不得少于25min，量筒的口部要用棉花塞好，方可進行蒸餾。

蒸餾汽油時，量筒要浸在裝有水的高型燒杯中，水溫保持在20℃±3℃，液面高出量筒的100mL標(biāo)線。量筒底部要壓有金屬重物，使量筒不能浮起。

任務(wù)2-4-2測定汽油餾程方案設(shè)計5．實施步驟（1）裝好儀器后，先記錄大氣壓力，然后對蒸餾燒瓶均勻加熱，蒸餾汽油時，從加熱開始到冷凝管下端滴下第一滴餾出液所經(jīng)過的時間為5～10min。（2）第一滴餾出液從冷凝管滴入量筒時的溫度作為初餾點并記錄。（3）然后移動量筒，使其內(nèi)壁接觸冷凝管末端，讓餾出液沿著量筒內(nèi)壁流下，以保證液面平穩(wěn)。蒸餾速度要求均勻，每分鐘餾出4-5ml，相當(dāng)于每10s餾出20-25滴。檢查餾出速度時，可以將量筒內(nèi)壁與冷凝管末端離開片刻。任務(wù)2-4-2測定汽油餾程方案設(shè)計5．實施步驟

（4）在蒸餾過程中要記錄試樣技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)所規(guī)定的事項。①如果試樣的技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)要求記錄每一餾出百分?jǐn)?shù)（如10%、50%、90%等）的溫度，那么當(dāng)量筒中餾出液體的體積達到技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)所指定的百分?jǐn)?shù)時，就立刻記錄餾出溫度。實驗結(jié)束時，溫度計的誤差，應(yīng)根據(jù)溫度計檢定證上的修正數(shù)進行修正；餾出溫度受大氣壓力的影響，應(yīng)進行修正。任務(wù)2-4-2測定汽油餾程方案設(shè)計②如果試樣的技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)要求記錄某溫度（例如100℃、200℃、250℃、270℃）時的餾出百分?jǐn)?shù)，那么當(dāng)蒸餾溫度達到相當(dāng)于技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)所指定的溫度時，就立即記錄量筒中餾出液的體積。在這種情況下，溫度計的誤差應(yīng)預(yù)先根據(jù)溫度計檢定證上的修正數(shù)進行修正；餾出溫度受大氣壓力的影響，也應(yīng)預(yù)先進行修正。

任務(wù)2-4-2測定汽油餾程方案設(shè)計（5）在蒸餾過程中，當(dāng)量筒中餾出液達到90mL時，允許對加熱強度作最后一次調(diào)整，要求在3～5min內(nèi)達到干點，如果要求終點而不要求干點時，應(yīng)在2～4min內(nèi)達到終點。（6）蒸餾達到試樣標(biāo)準(zhǔn)要求的終點（如餾出95%、96%、97.5%、98%等）時，除記錄餾出溫度外，應(yīng)同時停止加熱，讓餾出液餾出5min，記錄量筒中的液體體積。（7）如果試樣的技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定有干點的溫度，那么對蒸餾燒瓶的加熱要達到溫度計的水銀柱停止上升而開始下降時為止，同時記錄溫度計所指示的最高溫度為干點，讓餾出液餾出5min，記錄量筒中液體的體積。蒸餾時，所有讀數(shù)都要精確至0.5mL和1℃。任務(wù)2-4-2測定汽油餾程方案設(shè)計

（8）實驗結(jié)束后，取出上罩，讓蒸餾燒瓶冷卻5min后，從冷凝管卸下蒸餾燒瓶，卸下溫度計及瓶塞后，將蒸餾燒瓶中熱的殘留物仔細地倒入10mL的量筒中，待量筒冷卻到20℃±3℃時，記錄殘留物的體積，精確至0.1mL。

（9）試樣的體積（100mL）減去餾出液和殘留物的總體積所得之差，就是蒸餾的損失。即蒸餾損失=試樣體積（100mL）-餾出液體積-殘留物體積

（10）大氣壓力對餾出溫度影響的修正。①大氣壓力高于102.6kPa或低于100.0kPa時，餾出溫度受大氣壓力的影響可以按下式計算修正數(shù)C。任務(wù)2-4-2測定汽油餾程方案設(shè)計C=0.0009（101.3-p）(273+t)式中：p----實際大氣壓力，kPat-----溫度計讀數(shù)，℃此外，也可以利用實驗數(shù)據(jù)表的餾出溫度修正常數(shù)k，按下式簡捷地算出修正數(shù)C。C=k(101.3-p)7.5餾出溫度在大氣壓力p時的數(shù)據(jù)t和101.3kPa時數(shù)據(jù)t0，存在如下的換算關(guān)系：t0=t+C或t=t0-C②實際大氣壓力在100.0-102.6kPa范圍內(nèi)，餾出溫度不需進行上述的修正，即認為t=t0。任務(wù)2-4-2測定汽油餾程方案設(shè)計6．精密度重復(fù)測定的兩次結(jié)果，允許有如下的差數(shù)：（1）初餾點是4℃。（2）干點是2℃，中間餾分是1mL.（3）殘留物是0.2mL。7．任務(wù)實施報告（1）按規(guī)范要求寫好任務(wù)名稱、實施目的、儀器材料、所用試劑、實施步驟和分析記錄等。（2）試樣的餾程用各餾程規(guī)定的重復(fù)測定結(jié)果的算數(shù)平均值表示。任務(wù)2-4-2測定汽油餾程方案設(shè)計【原始數(shù)據(jù)記錄表】任務(wù)2-4-2測定汽油餾程方案設(shè)計樣品名稱

儀器設(shè)備

執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)

平行測定次數(shù)12大氣壓力/kPa

油溫/℃

冷浴溫度/℃

開始加熱時間

餾出量視溫度/℃修正值/℃餾出時間視溫度/℃修正值/℃餾出時間初餾點

10%

50%

90%

干點

終餾點

結(jié)束時間

最大回收體積/mL

殘留量/mL

損失量/mL

分析人

分析時間

【拓展練習(xí)】1．談?wù)劮桨冈O(shè)計的基本步驟和注意事項。