氣相調(diào)配色譜儀分別條件的選擇 色譜儀如何操作

第第頁氣相調(diào)配色譜儀分別條件的選擇色譜儀如何操作氣相調(diào)配色譜儀分別條件的選擇包括柱內(nèi)徑、柱長(zhǎng)、載體粒度和固定液等方面。一、柱內(nèi)徑：毛細(xì)管柱內(nèi)徑一般為0.2～0.5mm。柱內(nèi)徑加添，柱效下降。二、柱長(zhǎng)：

氣相調(diào)配色譜儀分別條件的選擇包括柱內(nèi)徑、柱長(zhǎng)、載體粒度和固定液等方面。

一、柱內(nèi)徑：

毛細(xì)管柱內(nèi)徑一般為0.2～0.5mm。柱內(nèi)徑加添，柱效下降。

二、柱長(zhǎng)：

毛細(xì)管柱越長(zhǎng)，理論塔坂數(shù)越大，分別越好。加添柱長(zhǎng)對(duì)提高分別度有利，但組分的保留時(shí)間會(huì)延長(zhǎng)，柱阻力增大，不利于操作。柱過長(zhǎng)，峰寬會(huì)加添，總分別效能會(huì)下降。

柱長(zhǎng)選擇原則是在充分分別目的的前提下，盡可能選用較短的柱子，以利于縮短分析時(shí)間?？梢罁?jù)分別度要求計(jì)算合適的柱長(zhǎng)或通過試驗(yàn)確定。

三、載體粒度：

載體粒度越小，柱效越高。但粒度過小，柱阻力和柱壓會(huì)增大。

四、固定液：

氣相調(diào)配色譜分析中，由于組分在兩相中的溶解和解析本領(lǐng)不同，使固定液對(duì)組分的保留本領(lǐng)不同，從而實(shí)現(xiàn)組分的分別。因此，固定液可按以下原則進(jìn)行選擇。

1、依據(jù)相像相溶原理選擇：

相像相溶原理是指結(jié)構(gòu)或極性相像的物質(zhì)之間的溶解度較大。

（1）分別非極性樣品：

一般選擇非極性固定液。

樣品中各組分按沸點(diǎn)高處與低處次序分別。沸點(diǎn)低的先出峰，沸點(diǎn)高的后出峰。

對(duì)于烴類和極性物質(zhì)的混合物，同沸點(diǎn)的極性物質(zhì)先出峰。

（2）分別中等極性樣品：

一般選擇選中等極性固定液。

樣品中各組分基本按沸點(diǎn)高處與低處次序分別。沸點(diǎn)低的先出峰，沸點(diǎn)高的后出峰。

對(duì)沸點(diǎn)相同的非極性與極性組分，非極性組分先出峰。

（3）分別極性樣品：

一般選擇極性固定液。

樣品中各組分按極性大小次序分別。極性小的先出峰，極性大的后出峰。

（4）分別非極性和極性混合物：

一般選擇極性固定液。

非極性組分先出峰，極性組分或易被極化的組分后出峰。

（5）分別能形成氫鍵的樣品：

一般選擇極性或氫鍵型固定液。

樣品中各組分按與固定液分子間形成氫鍵的本領(lǐng)大小次序分別。不易形成氫鍵的先出峰，易形成氫鍵的后出峰。

（6）分別多而雜的、難分別的樣品：

可選擇兩種或兩種以上的混合固定液。

2、利用羅氏常數(shù)和麥?zhǔn)铣?shù)選擇：

各種固定液的羅氏常數(shù)X、Y、Z、U、S或麥?zhǔn)铣?shù)X′、Y′、Z′、U′、S′的總和表示了固定液相對(duì)極性的大小，總和越大，相對(duì)極性越強(qiáng)。極性強(qiáng)的樣品應(yīng)選用總和大的固定液。

如固定液的特征常數(shù)Y′大，表示此種固定液選擇性保留醇類組分好，醇較后出峰。

在羅氏常數(shù)和麥?zhǔn)铣?shù)中，不少固定液的特征常數(shù)值不一樣。但假如它們的總和相同或相近，可選擇其中一種。

羅氏和麥?zhǔn)铣?shù)只能用于某一類化合物與另一類化合物分別時(shí)固定液的選擇，如醇與醚分別、酸與酯分別、烷烴與胺類分別等，而不適用于按沸點(diǎn)次序的分別、同系物的分別和同分異構(gòu)體的分別。

3、利用最相鄰技術(shù)優(yōu)選固定液：

里利等人提出利用最相鄰技術(shù)優(yōu)選固定液。他接受Fortran語言程序把麥?zhǔn)铣?shù)用N維模型向量表示，若它們?cè)贜維空間是緊靠的，則認(rèn)為是相像的。兩種固定液極性的差別可用樣品組分在兩固定液上保留指數(shù)的差值表示。

以上僅是固定液選擇的大致原則，應(yīng)用時(shí)有確定的局限性。樣品在氣相調(diào)配色譜分析中的作用比較多而雜，固定液的選擇應(yīng)緊要靠實(shí)踐。

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薄層色譜儀的適用薄層色譜又叫薄板層析，是色譜法中的一種，是快速分別和定性分析少量物質(zhì)的一種很緊要的試驗(yàn)技術(shù)，屬固—液吸附色譜；

它兼?zhèn)淞酥V和紙色譜的優(yōu)點(diǎn)，一方面適用于少量樣品（幾到幾微克，甚至0.01微克）的分別；另一方面在制作薄層板時(shí)，把吸附層加厚加大；

因此，又可用來精制樣品，此法特別適用于揮發(fā)性較小或較高溫度易發(fā)生變化而不能用氣相色譜分析的質(zhì)。

此外，薄層色譜法還可用來跟蹤有機(jī)反應(yīng)及進(jìn)行柱色譜之前的一種“預(yù)試”。

薄層色譜是在被洗滌干凈的玻板（10×3cm左右）上均勻的涂一層吸附劑或支持劑，帶干燥、活化后將樣品溶液用管口平整的毛細(xì)管滴加于離薄層板一端約1cm處的起點(diǎn)線上；

涼干或吹干后置薄層板于盛有打開劑的打開槽內(nèi)，浸入深度為0.5cm。待打開劑前沿離頂端約1cm相近時(shí)；

將色譜板取出，干燥后噴以顯色劑，或在紫外燈下顯色。

薄層色譜（ThinLayerChromatography）常用TLC表示，又稱薄層層析，屬于固－液吸附色譜。

是近年來進(jìn)展起來的一種微量、快速而簡(jiǎn)單的色譜法，它兼?zhèn)淞酥V和紙色譜的優(yōu)點(diǎn)。

一方面適用于小量樣品（幾到幾十微克，甚至0.01μg）的分別；

另一方面若在制作薄層板時(shí)，把吸附層加厚，將樣品點(diǎn)成一條線，則