GBT 42922-2023 塑料有機(jī)溶劑可萃取物的測(cè)定化學(xué)方法

塑料有機(jī)溶劑可萃取物的測(cè)定化學(xué)方法2023-08-06發(fā)布國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局發(fā)布1GB/T42922—2023本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定本文件修改采用ISO6427:2013《塑料有機(jī)溶劑可萃取物的測(cè)定(常規(guī)方法)》。本文件與ISO6427:2013相比，在結(jié)構(gòu)上有較多調(diào)整。兩個(gè)文件之間的結(jié)構(gòu)編號(hào)變化對(duì)照一覽表本文件與ISO6427:2013相比技術(shù)差異及其原因如下：——用規(guī)范性引用的GB/T——用規(guī)范性引用的GB/T——用規(guī)范性引用的GB/T6005代替ISO565(見6.2),以適應(yīng)我國(guó)的技術(shù)條件；21297代替ISO383(見6.3),以適應(yīng)我國(guó)的技術(shù)條件；22362代替ISO1773(見6.3),以適應(yīng)我國(guó)的技術(shù)條件；——將“5.1試劑”中將“公認(rèn)分析等級(jí)”更改為“分析純及以上等級(jí)”(見5.1),以適應(yīng)我國(guó)技術(shù)條——將“能夠保持105℃的溫度”更改為“控溫精度士2℃”(見6.11),以適應(yīng)我國(guó)技術(shù)條件，增加可操作性和準(zhǔn)確性；——將8.2、8.4中“精確至1mg”和8.5中“精確至0.2mg”統(tǒng)一改為“精確至0.1mg”——增加了玻璃過濾坩堝作為聚丙烯萃取設(shè)備(見8.6中表1),增加了“總回流次數(shù)對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果有應(yīng)影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果?！?見8.6中表1注a),以增加試驗(yàn)可操作性和準(zhǔn)確性；——將“精確至0.05%”更改為“保留至小數(shù)點(diǎn)后兩位”(見9.2),以適應(yīng)我國(guó)技術(shù)條件，增加可操作性和準(zhǔn)確性；——增加了“注：如有其他相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)，兩次測(cè)試結(jié)果的允差以相關(guān)國(guó)標(biāo)為準(zhǔn)。如GB/T2412—2008中7.2和GB/T21993—2008中6.1規(guī)定平行測(cè)定的兩個(gè)結(jié)果的差值不大于0.2%;GB/T12006.4—1989規(guī)定平行測(cè)定的兩個(gè)結(jié)果的差值不大于0.3%。”(見第9章注),以提高判定可操作性和準(zhǔn)確性。本文件做了下列編輯性改動(dòng)：—為與現(xiàn)有標(biāo)準(zhǔn)協(xié)調(diào)，將標(biāo)準(zhǔn)名稱改為《塑料有機(jī)溶劑可萃取物的測(cè)定化學(xué)方法》;——增加了附錄A(資料性)“本文件與ISO6427:2013結(jié)構(gòu)編號(hào)對(duì)照情況”;——用資料性引用的GB/T2546.1—2006替換了ISO1873-1(見B.1)。請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。本文件由中國(guó)石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會(huì)提出。本文件由全國(guó)塑料標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC15)歸口。本文件起草單位：中藍(lán)晨光化工有限公司、浙江新和成尼龍材料有限公司、國(guó)高材高分子材料產(chǎn)業(yè)東道恩高分子材料股份有限公司、重慶普利特新材料有限公司、中華人民共和國(guó)青島大港海關(guān)、廣東順德順炎新材料股份有限公司、聊城大學(xué)、山東中澤環(huán)境檢測(cè)有限公司、山東匯海檢測(cè)科技有限公司。1GB/T42922—2023塑料有機(jī)溶劑可萃取物的測(cè)定化學(xué)方法本文件描述了通過加熱有機(jī)溶劑至沸點(diǎn)附近提取塑料中可萃取成分，從而測(cè)定有機(jī)溶劑可萃取物含量的方法。附錄B描述了一種“通過加熱萃取、冷卻過濾后蒸發(fā)濾液，從而測(cè)定室溫下聚丙烯在對(duì)二注1:可萃取物質(zhì)的種類和百分比影響塑料的性能。注2:采用表1中推薦的溶劑提取出的特定成分的量并不是通常分析化學(xué)意義上的量。注3:若本文件用于測(cè)試表1、表2所列以外的塑料，操作條件由相關(guān)方商定。本文件不適用于與食品或飲用水接觸的塑料，也不適用于遷移試驗(yàn)。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T6005試驗(yàn)篩金屬絲編織網(wǎng)、穿孔板和電成型薄板篩孔的基本尺寸(GB/T6005—2008,ISO565:1900,MOD)GB/T21297實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器互換錐形磨砂接頭(GB/T21297—2007,ISO383:1976,IDT)GB/T22362實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器燒瓶ISO308塑料酚醛模塑材料丙酮可溶性物質(zhì)(在未模塑狀態(tài)時(shí)表現(xiàn)樹脂含量)的測(cè)定[Plas-tics—Phenolicmouldingmaterials—Determinationofacetone-solublematter(apparentresincontentofmaterialintheunmouldedstate)]ISO1875塑料增塑的乙酸纖維素乙醚萃取物測(cè)定(Plastics—Plasticizedcelluloseacetate一Determinationofmatterextractablebydiethylether)3術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。4原理本文件的測(cè)試原理是利用加熱有機(jī)溶劑至其溫度達(dá)到沸點(diǎn)附近及以上，從而將塑料中可萃取成分提取至有機(jī)溶劑中，隨后通過完全蒸發(fā)提取液所得的非揮發(fā)物質(zhì)即為非揮發(fā)性有機(jī)溶劑可萃取物；萃取前后塑料質(zhì)量的變化量即為有機(jī)溶劑可萃取物(包括揮發(fā)性物質(zhì))含量。2GB/T42922—20235試劑和材料5.1萃取液：根據(jù)被測(cè)試塑料材料的要求選擇具有分析純及以上等級(jí)的試劑(見表1)。5.3預(yù)萃取的玻璃棉。6儀器用于將試樣粉碎到所需的粒度。推薦使用試樣在旋轉(zhuǎn)葉片和固定葉片之間切割的研磨機(jī)。6.2試驗(yàn)篩滿足GB/T6005規(guī)定的要求。6.3燒瓶應(yīng)具有適當(dāng)?shù)娜萘浚?50mL,滿足GB/T22362要求，磨砂玻璃瓶頸滿足GB/T21297要求?？杀惶崛∫旱纳仙羝訜岬嫩釄寤蛱淄惭b置，包括：a)索氏提取器：如圖1中序號(hào)1所示；b)其他提取器：例如由特威斯?fàn)柭?Twisselmann)設(shè)計(jì)的提取器(見圖2),如果其結(jié)果與索氏提6.5容器用于提取測(cè)試試樣。從以下選項(xiàng)中選擇一個(gè)：a)纖維素紙?zhí)淄玻簯?yīng)具有合適的尺寸，如直徑33mm,長(zhǎng)度94mm;b)金屬絲籃：應(yīng)與纖維素紙?zhí)淄渤叽缦嗤?；c)玻璃過濾坩堝：孔徑應(yīng)滿足40μm至100μm的范圍。注：選擇合適的容器非常量要。含水量影響纖維素紙?zhí)缀?jiǎn)的稱量結(jié)果。金屬絲籃不能用于粉末試樣或可能會(huì)引起金屬與塑料中的任何成分發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的塑料。塑料成分滲透到玻璃過濾坩堝的空隙中并溶脹會(huì)引起過濾帶有與提取裝置(6.4)吻合的磨砂玻璃口的冷凝器，如蛇形冷凝器。精度為0.1mg.內(nèi)置氯化鈣或硅膠。3GB/T42922—2023可以使用下列裝置之一：a)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀器；b)蒸餾裝置：配有長(zhǎng)度至少為400mm的維格羅分餾柱或等效蒸餾柱。6.11真空烘箱或鼓風(fēng)烘箱防爆，控溫精度為士2℃。6.12蒸發(fā)皿單位為毫米標(biāo)引序號(hào)說明：1——索氏提取器；2——纖維素紙?zhí)淄玻?——溶劑；4——加熱器。圖1能夠連接纖維素紙?zhí)淄?6.5中a)]或其他試樣容器的提取裝置4單位為毫米標(biāo)引序號(hào)說明：1——45/50磨砂玻璃口；2——真空夾套； 29/32磨砂玻璃口，圖2具有真空夾套的特威斯?fàn)柭?Twisselmann)型提取器7試樣的制備塑料或塑料制品應(yīng)無粉塵和異物。塑料試樣應(yīng)制備成小塊，如在不超過必要溫度(見表1)的情況下用粉碎機(jī)(6.1)磨碎。在必要情況下，可能需要加入固體二氧化碳以防止研磨過程中產(chǎn)生熱量。也可用刀片、剪刀或用于硬材料的銼刀來將試樣破碎。經(jīng)篩分出規(guī)定尺寸后的試樣(見表1)應(yīng)保存在封閉的瓶子中待測(cè)。厚度小于0.5mm的薄片可切成小碎片后放入提取器中。8步驟8.1操作步驟的具體細(xì)節(jié)取決于要測(cè)試的材料(見表1、表2),推薦萃取液取決于塑料的類型和測(cè)定目的(見表1)。8.2將纖維素紙?zhí)淄?6.5中a)]、金屬絲籃[6.5中b]]或玻璃過濾坩堝[6.5中c]]放入真空烘箱(6.11)中干燥1h,干燥溫度與被測(cè)試的塑料樣品的干燥溫度一致。隨后放入干燥器(6.9)中冷卻至室溫，并放在封閉的稱量瓶中稱量。注：在特殊情況下，可能需要用萃取液預(yù)萃取套筒。按表1列出的試驗(yàn)試樣應(yīng)放在纖維素紙?zhí)淄病⒔饘俳z籃或玻璃過濾坩堝中一起進(jìn)行稱量，精確至0.1mg,并用玻璃棉覆蓋，將其裝入提取裝置(6.4)。如果可萃取物質(zhì)的含量低于0.5%(按質(zhì)量計(jì)),則增加試驗(yàn)試樣量以使殘余物不少于25mg。將適量的萃取液(5.1)倒入燒瓶(6.3)中。必要時(shí)加入一個(gè)或兩個(gè)沸石。將提取裝置(6.4)回流冷凝器(6.6)安裝在燒瓶上并調(diào)節(jié)加熱裝置(6.7),提取的回流次數(shù)和萃取時(shí)間見表1。8.3萃取測(cè)試。按照不同類型塑料萃取的條件(見表2)進(jìn)行萃取，至少進(jìn)行兩次測(cè)試。8.4對(duì)于可萃取物質(zhì)(包括揮發(fā)性物質(zhì)),提取完成后，從提取器中取出纖維素紙?zhí)淄?、金屬絲籃或玻璃過濾坩堝，將其液體排空并風(fēng)干，然后用表2給出的條件(取決于萃取液的種類)烘干，結(jié)束后將其放在5將纖維素紙?zhí)淄布捌鋬?nèi)置試樣放在稱量瓶中進(jìn)行稱量。8.5對(duì)于非揮發(fā)性的萃取物質(zhì)，可使用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀器(6.10中a)]或蒸餾裝置[6.10中b]]將燒瓶中的提取液蒸餾至20mL,或者可以將提取液直接置于預(yù)先干燥并稱量的蒸發(fā)皿中(6.12)。當(dāng)萃取液蒸餾至規(guī)定量時(shí)，將燒瓶剩余的內(nèi)容物轉(zhuǎn)移到干燥并稱量的蒸發(fā)皿中，如果燒瓶中有沸石，則過濾除去這些顆粒。用5mL萃取液將燒瓶潤(rùn)洗三次，并將洗液收集于蒸發(fā)皿中。按照表2給出的條件干燥提取物，如果測(cè)試材料沒有規(guī)定條件，則將蒸發(fā)皿置于水浴中并使提取液完全蒸發(fā)；在40℃且小于等于3kPa的真空烘箱(6.11)中將盛有提取物的蒸發(fā)皿烘至恒量，然后放入8.6表1列出了適用于幾種類型塑料的萃取液和萃取條件。塑料類型提取物的主要成分萃取液準(zhǔn)備測(cè)試試樣的具體要求測(cè)試試樣的質(zhì)量/g萃取設(shè)備萃取液量抽提時(shí)間*每小時(shí)回流次數(shù)/次均聚聚酰胺b;e單體、低聚物、添加劑(如有)甲醇40℃以下研磨，篩出0.5mm～0.7mm的試樣5±0.5帶玻璃過濾坩堝或多孔陶瓷套簡(jiǎn)的索氏提取器共聚聚酰胺單體、低聚物二氯甲烷，特殊情況下為甲醇0.5mm的顆粒帶有玻璃過濾坩堝的索氏提取器6增塑纖維素酯增塑劑乙醚1mm或流延厚度為0.1mm的薄膜(按照附錄C執(zhí)行)。在60℃下預(yù)干燥30min2帶有預(yù)萃取和預(yù)干燥后的纖維素紙?zhí)淄驳乃魇咸崛∑?003特殊情況下需要更長(zhǎng)時(shí)間48以上酚醛樹脂模塑化合物酚醛樹脂、六亞甲基四胺丙酮1.5mm,在真空度(2.5kPa)條件下預(yù)干燥24h,在干燥器中冷卻至室溫3帶有預(yù)萃取和預(yù)干燥的纖維素紙?zhí)淄驳乃魇咸崛∑髂悍尤渲垂袒臉渲砑觿┍脑嚇樱谡婵?2.5kPa)中預(yù)于燥24h,并在干燥器中冷卻至室溫3帶有預(yù)萃取和預(yù)干燥的纖維素紙?zhí)淄驳乃魇咸崛∑?4表1推薦試驗(yàn)條件(續(xù))塑料類型提取物的主要成分萃取液準(zhǔn)備測(cè)試試樣的具體要求測(cè)試試樣的質(zhì)量/g萃取設(shè)備萃取液量抽提時(shí)間*每小時(shí)回流次數(shù)/次聚丙烯無規(guī)立構(gòu)和低分子全同立構(gòu)組分正庚烷0.5mm的試樣，在真空(2.5kPa)140℃情況下預(yù)干燥2h5帶有預(yù)萃取和預(yù)干燥的纖維素紙?zhí)淄不驇РＡн^濾坩堝的索氏提取器聚氯乙烯乳化劑甲醇—帶有纖維素紙?zhí)淄驳乃魇咸崛∑髟鏊芫勐纫蚁﹩误w增塑劑聚合物增塑劑乙醚二甲氧基甲烷0.5mm的試樣3帶有纖維素紙?zhí)淄不虿Ａн^濾坩堝的索氏提取器8聚乙烯”低分子聚乙烯正庚烷0.5mm的試樣，并在真空(2.5kPa)110℃情況下預(yù)干燥2h5帶有預(yù)萃取和預(yù)干燥的纖維素紙?zhí)淄驳乃魇咸崛∑鹘宦?lián)聚乙烯聚乙烯未交聯(lián)組分含有1%2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚的二甲苯0.5mm的試樣1帶有玻璃過濾坩堝的索氏提取器8總回流次數(shù)滿足要求，不應(yīng)影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果。對(duì)于甲醇可萃取物質(zhì)含量高時(shí)，如果不使用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器，干燥時(shí)間可能會(huì)增加。如果使用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器，則偶爾會(huì)發(fā)生萃取物的起泡并且可能導(dǎo)致萃取物的揮發(fā)。如果發(fā)生起泡，重復(fù)測(cè)定。CH?-O-CH?-O-CH?適用于密度大于或等于932kg/m3的聚乙烯。由于低密度聚乙烯溶解度的增加，該方法對(duì)低密度聚乙烯沒有有效的結(jié)果。0o表2推薦的后處理?xiàng)l件塑料類型后處理的實(shí)驗(yàn)條件備注相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)萃取液殘留物蒸發(fā)方式壓力溫度/℃時(shí)間/h壓力溫度/℃時(shí)間/h均聚聚酰胺蒸餾或旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)，隨后在皿中蒸發(fā)40±2烘至恒重，在干燥器中冷卻至室溫*,b允許含水量參與計(jì)算一共聚聚酰胺蒸餾或旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)40±24允許含水量參與計(jì)算—增塑纖維素酯旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)，隨后在皿中蒸發(fā)烘至恒重常壓—酚醛樹脂模塑化合物無進(jìn)一步處理的液體<2.5kPa的干燥器室溫下一模壓酚醛樹脂將蒸發(fā)皿置于鼓風(fēng)烘箱中蒸發(fā)常壓烘至恒重?zé)o進(jìn)一步處理步驟的固體提取可能沒有完成。然而，在固定條件下，可得到可比較的結(jié)果聚丙烯旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)，隨后在皿中蒸發(fā)1～2,烘至恒重氮?dú)庹婵眨狠腿『螅帽⌒牡貙⑹Ｓ辔锴逑锤蓛粢痪勐纫蚁┰谡舭l(fā)皿中蒸發(fā)常壓一——一一增塑聚氯乙烯蒸餾常壓21—一聚乙烯蒸餾或蒸發(fā)22一—交聯(lián)聚乙烯蒸餾或旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)—一一常壓烘至恒重一一對(duì)于高甲醇可提取物質(zhì)的含量高時(shí)，如果不使用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器，干燥時(shí)間可能會(huì)增加，如果使用旋轉(zhuǎn)式蒸發(fā)器，則偶爾會(huì)發(fā)生萃取物的起泡并且可能導(dǎo)致萃取物的揮發(fā)。如果發(fā)生起泡，重復(fù)測(cè)定。按上述推薦的溫度和時(shí)間有可能無法烘至恒重，在不影響試驗(yàn)結(jié)果的前提下，宜適當(dāng)提高烘干溫度和/或延長(zhǎng)干燥時(shí)間，9GB/T42922—20239結(jié)果計(jì)算和表示9.1按照下列公式(1)計(jì)算可萃取物質(zhì)的含量。對(duì)于8.4中描述的步驟，可萃取物質(zhì)的含量(包括揮發(fā)性物質(zhì))u,以質(zhì)量百分比表示，由公式(1)給出： (1)對(duì)于8.5中描述的步驟，非揮發(fā)性可萃取物質(zhì)含量w?,以質(zhì)量百分比表示，由公式(2)給出： (2)式中：m?——測(cè)試試樣的質(zhì)量，單位為克(g);m?——萃取后留在萃取容器中的殘?jiān)?，單位為?g);m?——蒸發(fā)皿中的可萃取物質(zhì)，單位為克(g)。9.2試驗(yàn)結(jié)果取兩次平行測(cè)試結(jié)果的算術(shù)平均值，保留至小數(shù)點(diǎn)后兩位。如果兩次平行測(cè)試結(jié)果差值的絕對(duì)值相差超過平均值的5%,則重復(fù)測(cè)試，除非指定了其他限值。注：如有其他相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)，兩次測(cè)試結(jié)果的允差參考其他相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)。如GB/T2412—2008中7.2和GB/T21993—2008中6.1規(guī)定平行測(cè)定的兩個(gè)結(jié)果的差值不大于0.2%;GB/T1200值不大于0.3%。10精密度目前尚未獲得精密度數(shù)據(jù)。11試驗(yàn)報(bào)告試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包含以下信息。a)注明引用本文件。b)受試材料的完整標(biāo)識(shí)(包括類型、來源、廠家和可溯源的信息)。c)明確適當(dāng)?shù)臈l件(如果表1或表2未明確時(shí)):1)試樣制備的方法；2)試樣的厚度或使用篩子的尺寸；3)萃取液；4)抽提時(shí)間；5)干燥條件。d)可萃取物質(zhì)的含量和其算術(shù)平均值用質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示，給出可萃取物質(zhì)的含量具體類別。e)通過協(xié)議或其他方式與指定的測(cè)試程序的任何偏差。GB/T42922—2023(資料性)A.1本文件與ISO6427:2013結(jié)構(gòu)編號(hào)對(duì)照情況本文件結(jié)構(gòu)編號(hào)ISO6427:2013結(jié)構(gòu)編號(hào)11223—4—53646.4中a)6.4中b)6.5中a)6.5中b)6.5中c)6.10中a)6.10中b)75A.1本文件與ISO6427:2013結(jié)構(gòu)編號(hào)對(duì)照情況(續(xù))本文件結(jié)構(gòu)編號(hào)ISO6427:2013結(jié)構(gòu)編號(hào)87989—附錄B附錄B附錄CC.1,C.1.1,C.1.2,C.1.參考文獻(xiàn)參考文獻(xiàn)(規(guī)范性)聚丙烯在對(duì)二甲苯(室溫)中溶解度的測(cè)定B.1方法概述本附錄規(guī)定了一種測(cè)定聚丙烯在室溫對(duì)二甲苯中溶解度的方法。本附錄適用于GB/T2546.1—2006中定義的H,B和R型聚丙烯[H=均聚物，B=耐沖擊共聚物，R=無規(guī)共聚物]。本附錄不適用于M型(混合物)聚丙烯的測(cè)試，因?yàn)樗鼉H適用于基礎(chǔ)樹脂而不適用于混合物。B.2原理加熱1%的聚丙烯對(duì)二甲苯溶液至其沸點(diǎn)，直至聚丙烯完全溶解在對(duì)二甲苯溶液中，溶液保持澄清。隨后將聚丙烯對(duì)二甲苯溶液冷卻至室溫(20℃或23℃),此時(shí)，測(cè)定溶液中剩余聚丙烯的質(zhì)量百分比即為聚丙烯在室溫對(duì)二甲苯中的溶解度。對(duì)二甲苯可溶物主要是無定形的。通過紅外技術(shù)測(cè)定的螺旋含量<15%(按質(zhì)量計(jì))[通常<10%(按質(zhì)量計(jì))]B.3.1.2攪拌裝置。B.3.1.3回流冷凝裝置。B.3.1.6覆套式電阻加熱器，額定功率500W。B.3.2溶液的冷卻B.3.2.2冰屑。B.3.3溶液的過濾B.3.4干燥B.3.4.2玻璃纖維濾紙。GB/T42922—2023B.3.4.3真空烘箱：能夠在需要的溫度下保持在120℃,真空度低于27kPa,并帶有氮?dú)馊肟?。B.3.5.2量筒：500mL,最小刻度5mL。B.4步驟B.4.1將500毫升對(duì)二甲苯(分析級(jí))倒人裝有攪拌器的三口玻璃燒瓶(B.3.1.1)中，裝上攪拌裝置(B.3.1.2),回流冷凝裝置(B.3.1.3)和氮?dú)膺M(jìn)氣管(B.3.1.4)。稱量約5g聚丙烯試樣，精確至1mg,記為m。,并將其加入含有對(duì)二甲苯的燒瓶中。B.4.2在氮?dú)獗Ｗo(hù)下溫和攪拌并加熱，使其溶解，在沸點(diǎn)下繼續(xù)加熱攪拌約30min,直到所有的聚丙烯溶解。B.4.3取出燒瓶并讓溶液靜置約3min。然后將燒瓶浸入約20℃的水浴(B.3.2.1)中，并用溫度計(jì)逐漸將冰屑(B.3.2.2)加入水浴中，劇烈攪拌使溶液冷卻，使溫度在約30min內(nèi)降至20℃(或水浴溫度不應(yīng)低于18℃。B.4.4在室溫下通過折疊的濾紙過濾溶液(包含聚丙烯溶脹形成凝膠形式)。如果過濾進(jìn)行得不夠快，濾紙可能需要更換。B.4.5使用刻度移液管(B.3.5.3),將20mL濾液轉(zhuǎn)移到盛有玻璃纖維濾紙(B.3.4.2)[或者可選玻璃纖維羊毛墊(見注)]鋁盤(B.3.4.1)中，鋁盤和濾紙(或羊毛墊)預(yù)先干燥至恒重，精確至0.1mg,記為m?。注：玻璃纖維羊毛墊的作用是增加蒸發(fā)面積。B.4.6重復(fù)B.4.5中描述的程序，將另外20mL的濾液轉(zhuǎn)移到質(zhì)量為m?的第二個(gè)恒重的蒸發(fā)皿中。B.4.7在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，將兩個(gè)配衡好的蒸發(fā)皿放入真空烘箱(B.3.4.3)中，真空烘箱保持在105℃±2℃,壓力約27kPa或更低的真空烘箱(B.3.4.3)中。1h～2h后，根據(jù)烘箱效率(見注),可達(dá)到恒定質(zhì)量。要檢查這一點(diǎn)，兩個(gè)蒸發(fā)皿中較重的應(yīng)在烘箱中多烘30min,然后置于干燥器中冷卻至室溫并稱量(記為ms和ms)。二甲苯可溶性物質(zhì)的兩個(gè)結(jié)果之間應(yīng)該沒有顯著差異[見B.5的注]。B.5結(jié)果計(jì)算和表示聚丙烯在室溫對(duì)二甲苯中的溶解度w?由公式(B.1)給出，以質(zhì)量百分比表示：式中：m:——在蒸發(fā)20mL對(duì)二甲苯溶液后，兩個(gè)恒重的蒸發(fā)皿和內(nèi)容物的質(zhì)量(ms和ms)的算術(shù)GB/T4