高等儀器分析簡答題題目與答案

儀器分析基本原理1、簡述儀器分析的一般流程。一個(gè)完整的儀器分析流程應(yīng)包括取樣、樣品的預(yù)處理(溶樣、分別、提純和制備)、儀器測定、數(shù)據(jù)處理、結(jié)果表達(dá)、供應(yīng)分析報(bào)告、對結(jié)果進(jìn)行探討和說明等過程。2、比較標(biāo)準(zhǔn)加入法與標(biāo)準(zhǔn)曲線法的優(yōu)缺點(diǎn)。標(biāo)準(zhǔn)曲線法的優(yōu)點(diǎn)是大批量樣品測定特別便利。缺點(diǎn)是：對個(gè)別樣品測定仍需配制標(biāo)準(zhǔn)系列，手續(xù)比較麻煩，特殊是遇到組成困難的樣品測定，標(biāo)準(zhǔn)樣的組成難以與其相近，基體效應(yīng)差別較大，測定的精確度欠佳。標(biāo)準(zhǔn)加入法的優(yōu)點(diǎn)是可最大限度地消退基體干擾，對成分困難的少量樣品測定和低含量成分分析，精確度較高；缺點(diǎn)是不能消退背景汲取，對批量樣品測定手續(xù)太繁，不宜采納。3、簡述汲取光譜與放射光譜之間的差異。放射光譜：給樣品以能量，比如原子放射光譜，原子外層電子由基態(tài)到激發(fā)態(tài)，處于激發(fā)態(tài)電子不穩(wěn)定，會以光輻射的形式是放出能量，而回到基態(tài)或較低的能級。得到線狀光譜。汲取光譜：用確定波長的光照耀樣品，樣品會汲取一部分光，照耀前后就有光強(qiáng)度的變更，記錄這種變更得到的是汲取光譜，如分子、原子汲取光譜。區(qū)分：放射光譜是指樣品本身產(chǎn)生的光譜被檢測器接收。比如ICP，樣品本身被激發(fā)，然后回到基態(tài)，放射出特征光譜。放射光譜一般沒有光源，假如有光源那也是作為波長確認(rèn)之用。在測定時(shí)該光源也確定處于關(guān)閉狀態(tài)。汲取光譜是光源放射的光譜被樣品汲取了一部分，剩下的那部分光譜被檢測器接收。比如原子汲取光譜，空心陰極燈發(fā)出的光譜被樣品汲取了一部分，檢測器則接收剩余的那部分。汲取光譜都有光源，測定時(shí)間源始終工作，并且光源、樣品、檢測器在始終線（中間反射鏡不算）。紫外-可見分析技術(shù)1、簡述影響紫外可見汲取光譜的因素。（1）溫度：在室溫范圍內(nèi)，溫度對汲取光譜的影響不大。在低溫時(shí)，汲取強(qiáng)度有所增大；在高溫時(shí)，譜帶變寬，譜帶精細(xì)結(jié)構(gòu)消逝。（2）溶劑：由于紫外光譜的測定大多數(shù)在溶液中進(jìn)行，而溶劑的不同將會使汲取帶的位置與汲取曲線的形態(tài)有較大的影響。所以在測定物質(zhì)的汲取光譜時(shí)，確定要注明所用的溶劑。一般來說，極性溶劑會造成π-π﹡躍遷汲取帶發(fā)生紅移，而使n-σ﹡躍遷發(fā)生藍(lán)移。非極性溶劑對上述躍遷影響不太明顯。（3）pH值：很多化合物都具有酸性或堿性可解離基團(tuán)，在不同的pH值的溶液中，分子的解離形式可能發(fā)生變更。其汲取峰的形態(tài)、汲取峰的位置、汲取強(qiáng)度等都有可能發(fā)生變更。（4）儀器的狹縫寬度：狹縫寬度越大，光的單色性越差，汲取光譜的微小結(jié)構(gòu)就可能消逝。2、簡述紫外光譜法在有機(jī)化合物分析中的應(yīng)用，試舉例說明。紫外可見光譜一般有以下幾個(gè)應(yīng)用：定性分析，定量分析，異構(gòu)體推斷，純度檢查。定性分析：推斷共軛關(guān)系與某些官能團(tuán)。如在（200-400nm）之間無汲取峰，說明該未知物無共軛關(guān)系，且不會是醛、酮，很可能是一個(gè)飽和化合物。定量分析：用于測定物質(zhì)的濃度和含量。異構(gòu)體推斷：乙酰乙酸乙酯存在酮-烯醇互變異構(gòu)體。酮式?jīng)]有共軛雙鍵，在204nm處有弱汲??；烯醇式有共軛雙鍵，在245nm處有強(qiáng)汲取。故可依據(jù)它們的紫外汲取光譜可推斷其存在與否。純度檢查：例如，假如一化合物在紫外區(qū)沒有汲取峰，而其中雜質(zhì)有較強(qiáng)的汲取，就可便利檢測出該化合物的痕量雜質(zhì)。3、簡述紫外可見汲取光譜波長范圍的劃分，并指出“UV”所表示的范圍。紫外可見光譜區(qū)是在4-800nm的電磁波，其中4-400nm的電磁輻射稱為紫外區(qū)，它又分為兩段：4-200nm為遠(yuǎn)紫外區(qū)，200-400nm的電磁波為近紫外區(qū)，而波長在400-800nm的電磁波為可見光區(qū)。4、簡述紫外可見分光光度計(jì)的結(jié)構(gòu)。光源：光源是供應(yīng)入射光的裝置。單色器：是一種把來自光源的復(fù)合光分解為單色光，并分別出所須要波段光束的裝置。汲取池：又稱樣品池、參比池或比色皿。檢測器：其作用是檢測光信號，將光信號轉(zhuǎn)變?yōu)殡娦盘枴Ｐ盘栵@示系統(tǒng)：配有微機(jī)，可對光譜儀進(jìn)行操作限制，并進(jìn)行數(shù)據(jù)處理。熒光分析技術(shù)1、簡述熒光分析法的特點(diǎn)，其中物質(zhì)產(chǎn)生熒光所必需具備的條件。熒光法的主要特點(diǎn)是靈敏度高和選擇性強(qiáng)。分子產(chǎn)生熒光必需具備兩個(gè)條件：（1）物質(zhì)分子必需具有能汲取確定頻率紫外光的特定結(jié)構(gòu)；（2）物質(zhì)分子汲取了特征頻率的輻射能之后，必需具有較高的熒光效率。熒光效率大，在相同的濃度下，熒光的放射強(qiáng)度也大。具有共軛雙鍵體系的分子、具有剛性平面結(jié)構(gòu)的分子、苯環(huán)上取代基的類型2、簡述環(huán)境對熒光測試的影響。分子所處的環(huán)境，如溫度、溶劑、pH值等都會影響分子結(jié)構(gòu)和立體構(gòu)像，從而影響熒光強(qiáng)度。溫度：一般來說，大多數(shù)熒光物質(zhì)的溶液隨著溫度的降低，熒光效率和熒光強(qiáng)度將增加；相反，溫度上升熒光效率將下降。溶劑：同一種熒光物質(zhì)溶于不同的溶劑，其熒光光譜的位置和強(qiáng)度可能會明顯的不同。一般狀況下，隨著溶劑的極性增加，熒光強(qiáng)度將增加。pH：溶劑pH值的影響，當(dāng)熒光物質(zhì)是弱酸或弱堿時(shí)，溶劑pH值對熒光強(qiáng)度有較大的影響。猝滅劑的影響：熒光猝滅是指熒光物質(zhì)與溶劑或其他溶質(zhì)分子相互作用，引起熒光強(qiáng)度降低、消逝或熒光強(qiáng)度與濃度不呈線性關(guān)系的現(xiàn)象。引起熒光猝滅的物質(zhì)稱為猝滅劑。3、分子發(fā)光分析法包括幾種分析方法，并簡述分子汲取分光光度法與分子發(fā)光分析法的區(qū)分。分子發(fā)光分析法包括熒光分析、磷光分析和化學(xué)發(fā)光分析。分子汲取分光光度法是受激物質(zhì)以熱能的形式釋放過多的能量，測量的是物質(zhì)對輻射的汲??；而分子發(fā)光分析是受激物質(zhì)分子以放射輻射的形式釋放能量，測量的是物質(zhì)分子自身放射的輻射的強(qiáng)度，屬于放射光譜。4、簡述熒光分析法的特點(diǎn)與缺點(diǎn)。熒光法的主要特點(diǎn)是靈敏度高，檢出限為10-7-10-9g/ml，比紫外可見分光光度發(fā)高10-1000倍。熒光法的選擇性強(qiáng)，能汲取光的物質(zhì)并不確定能產(chǎn)生熒光，且不同物質(zhì)由于結(jié)構(gòu)不同，雖汲取同一波長，產(chǎn)生的熒光強(qiáng)度也不同。此外，它還有用樣量少、操作簡便等優(yōu)點(diǎn)。熒光法的缺點(diǎn)是由于很多物質(zhì)不放射熒光，因此它的應(yīng)用范圍受到限制。5、簡述熒光定量分析條件的選擇。選擇線性范圍：當(dāng)熒光物質(zhì)溶液的吸光度A≤0.05時(shí)，熒光強(qiáng)度與濃度才呈線性關(guān)系。選擇合適的激發(fā)光和熒光波長：一般選擇激發(fā)光譜中能產(chǎn)生最強(qiáng)熒光的入射光波長作為激發(fā)光，熒光光譜選擇最強(qiáng)熒光的波長作為熒光測定的波長。原子汲取、原子放射技術(shù)1、原子汲取光譜儀主要由哪幾部分組成？各有何作用？原子汲取光譜儀器由光源、原子化器、分光系統(tǒng)、檢測器、信號處理和讀出裝置等5個(gè)基本部分與必要的附屬裝置。光源：銳線光源用于產(chǎn)生原子汲取信號，連續(xù)光源用于校正背景。原子化器：將試樣中的待測元素轉(zhuǎn)化為氣態(tài)的能汲取特征光的基態(tài)原子。分光系統(tǒng)：將復(fù)合光分解為單色光輸出。檢測器：將弱光信號轉(zhuǎn)為電信號。信號處理和讀出裝置：將電信號在軟件中轉(zhuǎn)化成數(shù)據(jù)，顯示出來。2、比較原子汲取光譜與原子放射光譜的優(yōu)缺點(diǎn)。原子汲取光譜法的優(yōu)點(diǎn)：（1）檢出限低，靈敏度高；（2）精密度高；（3）分析速度快；（4）應(yīng)用范圍廣；（5）儀器比較簡潔，操作便利。缺點(diǎn)：多元素同時(shí)測定尚有困難,有相當(dāng)一些元素的測定靈敏度還不能令人滿足。原子放射光譜的優(yōu)點(diǎn)：(1)多元素同時(shí)檢測實(shí)力；(2)分析速度快；(3)選擇性好；(4)檢出限低；(5)精確度較高；(6)試樣消耗少；(7)ICP光源校準(zhǔn)曲線線性范圍寬。缺點(diǎn)：非金屬元素不能檢測或靈敏度低。3、簡述配制金屬離子標(biāo)準(zhǔn)溶液的留意事項(xiàng)。配置金屬離子溶液應(yīng)用純水配制，容器應(yīng)用純水洗三次以上。特殊要求的溶液應(yīng)事先作純水的空白值檢驗(yàn)。

所用試劑的純度應(yīng)為分析純或分析純以上，依據(jù)不同的工作要求合理選用相應(yīng)級別的試劑。

為保證試劑不受污染，應(yīng)用清潔的牛角勺從試劑瓶中取出，絕不行用手抓取。試劑結(jié)塊可用干凈的粗玻璃棒或瓷藥鏟將其搗碎后取出。

打開易揮發(fā)的試劑瓶塞時(shí)不行把瓶口對準(zhǔn)臉部。夏季由于室溫高，試劑瓶中很易沖出氣液，最好把瓶子在冷水中浸一段時(shí)間再打開瓶塞。放出有毒，有味氣體的瓶子應(yīng)當(dāng)用蠟封口。

若嗅試劑氣味，可將瓶口遠(yuǎn)離鼻子，用手在試劑瓶上方扇動，絕不行用舌頭品嘗試劑

。所用天平的砝碼，滴定管，容量瓶與移液管均需定期校正。

不能用手接觸腐蝕性與有劇毒的溶液，劇毒廢液應(yīng)作解毒處理，不行干脆倒入下水道。

溶液要用帶塞的試劑瓶盛裝，見光易分解的溶液要裝于棕色瓶中，揮發(fā)性試劑例如用有機(jī)溶劑配制的溶液，瓶塞要嚴(yán)密，見空氣易變質(zhì)與放出腐蝕性氣體的溶液也要蓋緊，長期存放時(shí)要用蠟封住。濃堿液應(yīng)用塑料瓶裝，如裝在玻璃瓶中，要用橡皮塞塞緊，不能用玻璃磨口塞。除高氯酸外，均指20℃時(shí)的濃度。在標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液標(biāo)定，干脆制備和運(yùn)用時(shí)若溫度有差異，應(yīng)要求補(bǔ)正。標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液標(biāo)定，干脆制備和運(yùn)用時(shí)所用分析天平、砝碼、滴定管、容量瓶、單標(biāo)線吸管等均須定期校正。滴定分析用標(biāo)液在常溫(15-25℃)下，保存時(shí)間一般不超過2個(gè)月。當(dāng)溶液出現(xiàn)渾濁、沉淀、顏色變更等現(xiàn)象時(shí)，應(yīng)重新配制。4、簡述原子類分析方法中，樣品制備的要求。在大多數(shù)狀況下，由供試樣品制備樣品，都須要將樣品消解，破壞基體和轉(zhuǎn)為溶液，使被測元素轉(zhuǎn)化為適于測定的形式。樣品消解方法的選擇，取決于樣品類型和被測元素的性質(zhì)。同時(shí)要考慮與隨后測定方法的連接。分解樣品的方法有酸堿溶法、燃燒法、干灰化法、濕消解法和微波消解法等等。5、簡述原子汲取光譜分析的特點(diǎn)。（1）檢出限低；（2）選擇性好；（3）精密度高；（4）抗干擾實(shí)力強(qiáng)；（5）應(yīng)用范圍廣；（6）用樣量?。唬?）儀器設(shè)備相對比較簡便，操作簡便，易于駕馭。6、簡述原子汲取光譜定量分析的常用方法，并簡要說明各方法在運(yùn)用時(shí)應(yīng)留意的問題。常用的定量方法有標(biāo)準(zhǔn)曲線、標(biāo)準(zhǔn)加入法。此外，如為雙通道儀器，可用內(nèi)標(biāo)法定量。在這些方法中，標(biāo)準(zhǔn)曲線法是最基本的定量方法。標(biāo)準(zhǔn)曲線法：又稱矯正曲線法，是用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)配制標(biāo)準(zhǔn)系列，在標(biāo)準(zhǔn)條件下，測定各標(biāo)準(zhǔn)樣品的吸光度值，以吸光度值A(chǔ)和濃度C繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，在同樣條件下，測定樣品的吸光度值，再通過繪制的標(biāo)準(zhǔn)曲線求得相應(yīng)的濃度。標(biāo)準(zhǔn)曲線法勝利應(yīng)用的基礎(chǔ)在于，標(biāo)準(zhǔn)系列與被分析樣品的基體的精確匹配、標(biāo)樣濃度的精確確定與吸光度值的精確測量。同時(shí)，待測樣品所測的吸光度值應(yīng)在標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍內(nèi)。標(biāo)準(zhǔn)加入法：原子汲取光譜分析是相對分析法，用校正曲線確定含量，分析結(jié)果的精確性干脆依靠于標(biāo)準(zhǔn)樣品和被分析樣品物理化學(xué)性質(zhì)的相像性。在實(shí)際的分析過程中，樣品的基體、組成和濃度千變?nèi)f化，要找到完全與被測樣品組成相匹配的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是不簡潔的。標(biāo)準(zhǔn)加入法可以自動進(jìn)行基體匹配，補(bǔ)償樣品基體的物理和化學(xué)干擾，提高測定的精確度。標(biāo)準(zhǔn)加入法操作如下：分取幾份等量的被分析試樣，在其中分別加入不同量的被測元素標(biāo)準(zhǔn)溶液，依次在標(biāo)準(zhǔn)條件下測定它們的吸光度值，制作吸光度值對加入量的校正曲線，將校正曲線外延與橫坐標(biāo)相交，原點(diǎn)至交點(diǎn)的距離，即為試樣中被測元素的含量。標(biāo)準(zhǔn)加入法的所依據(jù)的原理是吸光度的加和性。從這一原理考慮，要求：1）不能存在相對系統(tǒng)誤差，即試樣的基體效應(yīng)不得隨被測元素含量對干擾組分含量的比值變更而變更。2）必需校正背景和空白值。3）校正曲線是線性的。內(nèi)標(biāo)法：是在標(biāo)準(zhǔn)試樣和被分析試樣中分別加入確定量的內(nèi)標(biāo)元素，在標(biāo)準(zhǔn)條件下測定分析元素和內(nèi)標(biāo)元素的吸光度比值，并與標(biāo)樣濃度繪制校正曲線。在同樣條件下，測定試樣中被測元素和內(nèi)標(biāo)元素的吸光度比值，通過校正曲線求得試樣中被測元素的含量。內(nèi)標(biāo)法的最大優(yōu)點(diǎn)是可以削減試驗(yàn)條件的變動而引起的隨機(jī)誤差，提高測定的精密度。因?yàn)橐瑫r(shí)測定被測元素和內(nèi)標(biāo)元素的吸光度，所以儀器必需為雙通道原子汲取光譜儀。紅外分析技術(shù)1、簡述用紅外光譜儀壓片法測試固體樣品時(shí)，在模具中裝樣時(shí)應(yīng)留意什么？怎樣消退光譜中產(chǎn)生的克里斯蒂森效應(yīng)?？死锼沟偕?Christiansen)效應(yīng)的起因是樣品的顆粒的光散射，而引起散射的條件是顆粒的大小尺寸比光波的波長大、或等數(shù)量級。還有就是樣品顆粒與分散介質(zhì)的折射率差別太大。所以要消退克里斯蒂森(Christiansen)效應(yīng)就必需破壞以上引起光散射的兩個(gè)條件。（1）充分研磨樣品，駕馭研磨時(shí)間對樣品顆粒尺寸的影響規(guī)律，對不同樣品需敏捷采納不同的研磨方法，如韌性樣品（橡膠等）可用干冰或液氮（—40℃）冷凍變脆后研磨，粉碎效果更好。最終使樣品顆粒的尺寸小于紅外光的波長，散射強(qiáng)度與波長四次方成反比，也就是顆粒尺寸在2—3μm。（2）選擇與樣品折射率相近的基質(zhì)（液體或固體）。一般的固體有機(jī)物的折射率在1.5—1.6之間，溴化鉀折射率與之相近，假如樣品的折射率與溴化鉀的折射率匹配不好，可改選其它基質(zhì)。2、簡述傅立葉變換紅外光譜儀的結(jié)構(gòu)。樣品應(yīng)具備何種條件才能進(jìn)行紅外測試。結(jié)構(gòu)：光源、干涉儀、樣品室、檢測器、計(jì)算機(jī)溴化鉀壓片法（溴化鉀臨用前，一般在125-250℃之間烘24小時(shí)，取出至干燥器冷卻后運(yùn)用）樣品溴化鉀=1:100-200混合后在瑪瑙研缽中研成粉末，要求顆粒直徑在3um以下。這是為了防止克里斯蒂森效應(yīng)。然后，用壓片機(jī)壓制成一透亮的薄片即可進(jìn)行測試。糊劑法：用液態(tài)石蠟油與樣品在瑪瑙研缽中研成糊狀，再將其涂于一張壓制好的KBr薄片上，然后進(jìn)行測試。液體樣品的制備：液體樣品可用液體池來制備，液體池分為：固定池和可卸池兩種。另外，也可以用液膜法來測試，即將待測樣品干脆滴加在一張壓制好的KBr薄片上，然后進(jìn)行測試。氣體樣品的制備：氣體樣品用氣體池來測定。3、特征區(qū)與指紋區(qū)是如何劃分的？在光譜解析時(shí)有何作用？按汲取峰的來源，可以將2.5~25μm的紅外光譜圖大體上分為特征頻率區(qū)（2.5~7.7μm）以與指紋區(qū)（7.7~16.7μm）兩個(gè)區(qū)域。特征頻率區(qū)中的汲取峰基本是由基團(tuán)的伸縮振動產(chǎn)生，數(shù)目不是很多，但具有很強(qiáng)的特征性，因此在基團(tuán)鑒定工作上很有價(jià)值，主要用于鑒定官能團(tuán)。指紋區(qū)的狀況不同，該區(qū)峰多而困難，沒有強(qiáng)的特征性，主要是由一些單鍵C-O、C-N和C-X(鹵素原子)等的伸縮振動與C-H、O-H等含氫基團(tuán)的彎曲振動以與C-C骨架振動產(chǎn)生。當(dāng)分子結(jié)構(gòu)稍有不同時(shí)，該區(qū)的汲取就有微小的差異。指紋區(qū)對于區(qū)分結(jié)構(gòu)類似的化合物很有幫助。氣相、液相分析技術(shù)1、畫出氣相色譜的流程示意圖。Ⅰ、載氣系統(tǒng)Ⅱ、進(jìn)樣系統(tǒng)Ⅲ、溫控系統(tǒng)Ⅳ、檢測系統(tǒng)Ⅴ、記錄與數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)2、氣相色譜儀用熱導(dǎo)池檢測器時(shí)，為什么常用H2和He作載氣而不常用氮?dú)庾鬏d氣？載氣與試樣的熱導(dǎo)系數(shù)相差越大，則靈敏度越高。故選擇熱導(dǎo)系數(shù)大的氫氣或氦氣作載氣有利于提高靈敏度。如用氮?dú)庾鬏d氣時(shí)，有些試樣（如甲烷）的熱導(dǎo)系數(shù)比它大，就會出現(xiàn)倒峰。3、簡述高效液相色譜儀操作的三要點(diǎn)。脫氣：HPLC系統(tǒng)內(nèi)是不希望有氣泡存在的。當(dāng)氣泡存在時(shí)，你將視察到瞬間的流速降低和系統(tǒng)壓力下降。假如這個(gè)氣泡足夠大，液相泵將不能輸送任何溶劑，而且假如壓力低于預(yù)先設(shè)定的壓力低限，泵將停止工作。在色譜圖上會出現(xiàn)不規(guī)律的毛刺。此外，氣泡的存在有時(shí)還會導(dǎo)致保留時(shí)間不重現(xiàn)。所以，必需留意消退流淌相中的空氣。過濾：在HPLC系統(tǒng)中，顆粒物的主要來源有三個(gè)途徑：流淌相、被測樣品和儀器系統(tǒng)部件的磨損物。假如流淌相均由高效液相色譜級溶劑組成，流淌相沒有必要過濾。假如有任何一種緩沖液中加入了固體物，例如磷酸鹽，流淌相過濾將是必要的一個(gè)步驟。被測樣品全部樣品都先通過一個(gè)0.45μm針筒式過濾器過濾。這是一個(gè)有效除去被測樣品中顆粒物的方法。沖洗：一個(gè)臟的儲液瓶將會污染注入的流淌相。建議儲液瓶中緩沖液運(yùn)用時(shí)間不要超過一周，而有機(jī)溶劑運(yùn)用時(shí)間不要超過一個(gè)月。無論運(yùn)用長短，在停泵以前確定要用非緩沖液流淌相沖洗泵在半個(gè)小時(shí)以上，要是流淌相中有難揮發(fā)緩沖鹽則建議沖洗的時(shí)間應(yīng)當(dāng)更長些。手動進(jìn)樣閥的尤為關(guān)鍵。4、簡述HPLC與氣相色譜法（GC）的區(qū)分。HPLCGC在室溫下分析通常在高溫下分析，要求樣品必需具有熱穩(wěn)定性樣品必需溶于流淌相，但不必需是揮發(fā)性的樣品必需是揮發(fā)性的固定相與流淌相均參加安排流淌相只用來帶動樣品，不參加分別分析樣品無分子量限定分析樣品分子量一般小于500amu5、簡述高效液相色譜儀的流淌相在運(yùn)用前必需過濾、脫氣的緣由。過濾：在HPLC系統(tǒng)中，顆粒物的主要來源有三個(gè)途徑：流淌相、被測樣品和儀器系統(tǒng)部件的磨損物。假如流淌相均由高效液相色譜級溶劑組成，流淌相沒有必要過濾。假如有任何一種緩沖液中加入了固體物，例如磷酸鹽，流淌相過濾將是必要的一個(gè)步驟。被測樣品全部樣品都先通過一個(gè)0.45μm針筒式過濾器過濾。這是一個(gè)有效除去被測樣品中顆粒物的方法。脫氣：HPLC系統(tǒng)內(nèi)是不希望有氣泡存在的。當(dāng)氣泡存在時(shí)，你將視察到瞬間的流速降低和系統(tǒng)壓力下降。假如這個(gè)氣泡足夠大，液相泵將不能輸送任何溶劑，而且假如壓力低于預(yù)先設(shè)定的壓力低限，泵將停止工作。在色譜圖上會出現(xiàn)不規(guī)律的毛刺。此外，氣泡的存在有時(shí)還會導(dǎo)致保留時(shí)間不重現(xiàn)。所以，必需留意消退流淌相中的空氣。掃描電鏡分析技術(shù)1、簡述掃描電鏡測試對樣品的基本要求。需用電鏡觀測的樣品必需干燥、無揮發(fā)性、無磁性、穩(wěn)定、能與樣品臺堅(jiān)固粘結(jié)（塊狀試樣的下底部需平整，利于粘結(jié)）。有磁性、含水、液態(tài)、真空中不穩(wěn)定、含有油污的都不能測。2、按電子槍源分，掃描電鏡分為哪幾類，各有什么優(yōu)缺點(diǎn)？依據(jù)電子槍種類分：鎢燈絲、場放射電子槍（冷場放射、熱場放射）鎢絲陰極便宜，場放射陰極很貴。鎢燈絲的壽命比較短，一般在50~200小時(shí)之間；由于陰極材料溫度低，一般材料不會損失，因此壽命很長，可運(yùn)用上萬小時(shí)。最佳鎢燈絲掃描電鏡最佳辨別率3.0nm，當(dāng)前最佳的場放射掃描電鏡辨別率實(shí)現(xiàn)了亞納米級別。鎢燈絲掃描電鏡十幾萬，場放射幾十萬，都是美元。國內(nèi)目前只能制造最低檔次的鎢燈絲掃描電鏡。3、簡述裝載樣品以與從樣品室中取出樣品時(shí)的留意事項(xiàng)。不能測的樣品：有磁性、含水、液態(tài)、真空中不穩(wěn)定、含有油污。取少量小片導(dǎo)電膠帶，防止硅片取不下來（膜、布、雞蛋殼等難固定的樣品可取大片導(dǎo)電膠固定，切勿奢侈）。取樣品柱時(shí)，勿將六角螺絲旋出來太多，防止丟掉。撕去導(dǎo)電膠與回收硅片時(shí)，勿用尖銳工具劃樣品柱。勿動Z軸、T軸，取樣時(shí)右手勿遇到T軸，不要倚靠SEM主機(jī)。務(wù)必帶無塵橡膠手套操作，清潔工具請用無塵紙。關(guān)高壓3分鐘后才能按放氣鍵【VENT】，當(dāng)程序中【HT】按鍵變亮3分鐘后才打開高壓，以延長燈絲的壽命。換樣品前必需先檢查燈絲電壓是否已經(jīng)關(guān)閉，條件符合，可按放氣鍵（“VENT”）。交換樣品特殊留意：樣品室中暴露著鏡頭極靴、二次電子探頭、背散射電子探頭、能譜探頭等電鏡的核心部件，樣品臺驅(qū)動過程中存在著碰撞的可能性，因此交換樣品和驅(qū)動樣品臺時(shí)要特殊當(dāng)心。樣品室門應(yīng)輕拉輕推；樣品要固定堅(jiān)固，防止掉到鏡筒里去。禁止運(yùn)用USB接口（包括優(yōu)盤），運(yùn)用光驅(qū)必需是拷貝電鏡圖像專用光盤，嚴(yán)防病毒感染。電腦的很多指令要驅(qū)動電鏡中的電氣部件或機(jī)械部件的一系列動作，時(shí)間可能較長，千萬不要連續(xù)點(diǎn)擊或按鍵，否則可能引起電腦死機(jī)。由于儀器自身對濕度和溫度的要求以與平安方面的緣由，儀器室最多1~2人測試，出入儀器室，須順手關(guān)門。保持掃描電鏡室制樣臺和操作臺的清