離子色譜儀期間核查規(guī)程

-----WORD格式--可編輯--專業(yè)資料-------完整版學(xué)習(xí)資料分享----離子色譜儀儀期間核查規(guī)程1目的為使離子色譜儀檢測(cè)功能在檢定期間內(nèi)處于正常的工作狀態(tài)，確保檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性和有效性。在儀器設(shè)備兩次檢定期間，對(duì)該設(shè)備進(jìn)行期間核查，以驗(yàn)證設(shè)備是否保持校準(zhǔn)時(shí)的狀態(tài)。2范圍適用于本中心各型號(hào)離子色譜儀的期間核查。3核查項(xiàng)目3.1核查項(xiàng)目：a.標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)；b.定量重復(fù)性；c.檢出限（DL）；d.采用有證的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（已知濃度u并給出不確定度Ur的任何一種單標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)）進(jìn)行檢測(cè)結(jié)果的評(píng)定。3.2期間核查時(shí)可用上述核查方法中的一種或多種4核查依據(jù)各型號(hào)離子色譜儀的使用說明書。5核查方法外觀5.1.1

5.1.2

儀器屬全電腦控制的自動(dòng)分析儀器，各連接管路無液漏現(xiàn)象，液泵運(yùn)行有均勻性，洗滌泵吸氣正常，試劑流動(dòng)控制壓力顯示平穩(wěn)，儀器自身控制系統(tǒng)能穩(wěn)定工作。5.2技術(shù)指標(biāo)5.2.1

電源：220-240VA，50Hz

主機(jī)運(yùn)轉(zhuǎn)性能：打開開關(guān)，在啟動(dòng)Suppressor系統(tǒng)，運(yùn)行：

2mmol/LNaHCO32CO3流動(dòng)相

流量，洗滌轉(zhuǎn)換1小時(shí)，電導(dǎo)檢測(cè)應(yīng)達(dá)到14μs/cm

基線噪聲：不大于1.5%FS,基線漂移：不超過±3.0%FS最小檢出濃度：不大于CL≤0.005,

NO3-線性范圍：SO42-不小于102相關(guān)系數(shù)不小于

測(cè)量誤差：用-

5mg/LCl-

10mg/LNO3-

10mg/LSO42-

連續(xù)進(jìn)樣三次：保留時(shí)間重復(fù)性誤差≤1.5%

定量重復(fù)性誤差≤5.0%

環(huán)境溫度：+5～45℃

濕度20～80%

單峰寬：259mm

峰高最高：446mm

凈重：校驗(yàn)條件5.3.1

環(huán)境條件

溫度：+5～+45℃，濕度20～80%。5.3.2

電源要求：220～240VA

50Hz5.3.3

配制：2mmol/LNaHCO32CO3溶液2mol/LH2SO4，1us/cm蒸餾水開機(jī)流行1小時(shí)，儀器以自動(dòng)運(yùn)行20分鐘Suppressor洗滌一次，進(jìn)行穩(wěn)定性沒定，保持電導(dǎo)沒定值衡定在14us/cm范圍。校驗(yàn)方法項(xiàng)目.1

泵的耐壓性：將儀器的輸液系統(tǒng)、進(jìn)樣器、色譜柱和檢測(cè)器聯(lián)接好，以流動(dòng)相流量設(shè)為1ml/min，按說明書啟動(dòng)儀器，待壓力平穩(wěn)后保持10min，用濾紙檢查各管路接頭處應(yīng)無濕跡。堵住泵出口端，使壓力達(dá)到最大允許值的90%，保持5min無泄漏。.2

泵流量設(shè)定值誤差Ss、流量穩(wěn)定性誤差SR的檢定。按設(shè)定的流量，待流速穩(wěn)定后，在流動(dòng)相排出口用事先清洗稱重過的容量瓶收集流動(dòng)相，同時(shí)用秒表計(jì)時(shí)，準(zhǔn)確地收集10～25分鐘，稱重，計(jì)算Ss和SR

Ss=(Fm-Fs)/Fs×100%

SR=(Fmax-Fmin)/×100%式中：Ss—流動(dòng)設(shè)定值誤差（%）

Fm=(W2-W1)/Pi·t，流量實(shí)測(cè)值（ml/min）

W2—容量瓶+流動(dòng)相的重量（g）

W1—容量瓶的重量(g)

Fs—流量設(shè)定值（ml/min）

Pi—實(shí)驗(yàn)溫度下流動(dòng)相的密度（g/cm3）

t—收集流動(dòng)相的時(shí)間（min）

SR—流量穩(wěn)定性誤差（%）

Fmax—同一組測(cè)量中流量最大值

Fmix—同一組測(cè)量中流量最小值

—同一組測(cè)量值的算術(shù)平均值Ss、SR的檢定流量設(shè)定值（ml/min）測(cè)量次數(shù)333收集流動(dòng)相時(shí)間（min）251510允許誤差Ss5%3%2%SR3%2%2%.3

用標(biāo)準(zhǔn)溶液混合液含：-，5mg/LCl-，10mg/LNO3-，10mg/LSO42-連續(xù)測(cè)定6次，保證峰高均值SD≤0.3%..4

基線漂移和基線噪聲的檢定按說明書將儀器各部分聯(lián)接好，調(diào)查流量為；吸光度選擇為最靈敏檔，記錄紙速為5～30min，開機(jī)運(yùn)行，待基線穩(wěn)定后，記錄20min，抑制后40min，60min基線運(yùn)行的壓力，電導(dǎo)值的變化值，計(jì)算基線漂移和噪聲。.5

最小檢測(cè)濃度的檢定在靜態(tài)條件下，進(jìn)入標(biāo)準(zhǔn)濃度為項(xiàng)中的各離子濃度，根據(jù)電導(dǎo)測(cè)定值計(jì)算兩倍基線噪聲峰高，計(jì)算最小檢測(cè)濃度

最小檢測(cè)濃度=2×噪聲峰高×樣品濃度/樣品峰高.6

線性范圍檢定配制中不同梯度系列標(biāo)準(zhǔn)系，每個(gè)標(biāo)準(zhǔn)重復(fù)測(cè)定3次，取算術(shù)平均值，找出曲線拐點(diǎn)（讀數(shù)值較理論值低5%處），此為線性范圍的上限，按式計(jì)算出最小檢測(cè)濃度值，由上限值/最小檢測(cè)濃度值算出線性范圍。6、檢定結(jié)果處理和檢