JJG 701-2008熔點(diǎn)測定儀行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

中華人民共和國國家計(jì)量檢定規(guī)程熔點(diǎn)測定儀Melting-pointMeasurementInstruments2008-12-22發(fā)布2009÷06-22實(shí)施國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局熔點(diǎn)測定儀檢定規(guī)程JJG701—20081范圍 2術(shù)語 3概述 4計(jì)量性能要求 4.1示值誤差 4.2示值重復(fù)性 4.3線性升溫速率誤差 5通用技術(shù)要求 5.2絕緣電阻 6計(jì)量器具控制 6.1檢定條件 6.2檢定項(xiàng)目 6.3檢定方法 6.4檢定結(jié)果的處理 6.5檢定周期 附錄A熔點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)及使用說明 附錄B檢定證書(內(nèi)頁)格式 附錄C檢定結(jié)果通知書(內(nèi)頁)格式 附錄D玻璃液體溫度計(jì)的示值修正 附錄E熔點(diǎn)測定儀檢定記錄格式 1熔點(diǎn)測定儀檢定規(guī)程本規(guī)程適用于熔點(diǎn)測定儀(以下簡稱儀器)的首次檢定、后續(xù)檢定和使用中的檢驗(yàn)。熔點(diǎn)測定儀包括毛細(xì)管法熔點(diǎn)測定儀和熱臺(tái)法熔點(diǎn)測定儀。2術(shù)語2.1毛細(xì)管熔點(diǎn)用毛細(xì)管法測得的熔點(diǎn)稱為毛細(xì)管熔點(diǎn)。其測量屬于間接測量，它所測量的溫度是毛細(xì)管樣品處的環(huán)境溫度，并非試樣的溫度。2.2熱力學(xué)熔點(diǎn)結(jié)晶性物質(zhì)，在一個(gè)大氣壓力的干燥空氣下獲得熱量時(shí)，其無限少量的固相同液相呈熱力學(xué)平衡時(shí)的溫度稱為熱力學(xué)熔點(diǎn)。毛細(xì)管法熔點(diǎn)測定儀用于測量結(jié)晶性化學(xué)制品、藥品的毛細(xì)管熔點(diǎn)或熱力學(xué)熔點(diǎn)。儀器的測量原理是在傳溫介質(zhì)中加熱毛細(xì)管中的試樣，觀察其相變過程或相變時(shí)透光率的變化以確定熔點(diǎn)，其主要由加熱、控溫、測溫等部分組成，傳溫介質(zhì)可以是液體或固體。熱力學(xué)熔點(diǎn)是在理想狀態(tài)下結(jié)晶性物質(zhì)的理論熔點(diǎn)，它一般是通過測量凝固點(diǎn)和熔點(diǎn)后經(jīng)數(shù)學(xué)推算得出的。某些毛細(xì)管熔點(diǎn)儀也具有熱力學(xué)熔點(diǎn)的測定功能，是由熔點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)校準(zhǔn)儀器熱力學(xué)熔點(diǎn)測定功能后，測量試樣的毛細(xì)管熔點(diǎn)并推算而得的。熱臺(tái)法熔點(diǎn)測定儀用于測量結(jié)晶性化學(xué)制品、藥品和部分結(jié)晶聚合物的熔點(diǎn)。儀器的測量原理是在熱臺(tái)上加熱載玻片和蓋玻片之間的試樣，通過帶有偏光裝置的顯微鏡觀察其相變過程或自動(dòng)測量相變時(shí)透光性能的變化以確定熔點(diǎn)，其主要由熱臺(tái)、測溫、控溫和帶有偏光裝置的顯微鏡或光電檢測等部分組成。4計(jì)量性能要求毛細(xì)管法熔點(diǎn)測定儀按小于或等于200℃測量范圍內(nèi)的最大允許誤差劃分準(zhǔn)確度等級(jí)，分為0.2,0.5,1.0,1.5四種等級(jí)；熱臺(tái)法熔點(diǎn)測定儀在不同的測量范圍內(nèi)可以具有不同的準(zhǔn)確度等級(jí)，分為0.5,1.0,1.5三種等級(jí)。4.1示值誤差儀器示值誤差檢定結(jié)果不應(yīng)超過計(jì)量性能要求(表1)中的規(guī)定。4.2示值重復(fù)性儀器示值重復(fù)性檢定結(jié)果不應(yīng)超過計(jì)量性能要求(表1)中的規(guī)定。24.3線性升溫速率誤差儀器線性升溫速率誤差檢定結(jié)果均不應(yīng)超過計(jì)量性能要求(表1)中的規(guī)定。表1計(jì)量性能要求準(zhǔn)確度等級(jí)與測量范圍/℃檢定項(xiàng)目毛細(xì)管法熔點(diǎn)測定儀熱臺(tái)法熔點(diǎn)測定儀40~100~200~示值誤差/℃土0.2土0.4土0.5土1.0土1.0士1.5士2.0土1.0士1.5示值重復(fù)性/℃線性升溫速率誤差5通用技術(shù)要求5.1外觀5.1.1儀器應(yīng)有下列標(biāo)志：儀器名稱、型號(hào)、制造廠名、出廠時(shí)間和儀器編號(hào)。5.1.2儀器面板的功能鍵應(yīng)操作正常，標(biāo)志清晰、完整。數(shù)字顯示儀器的顯示應(yīng)清晰、完整，使用玻璃液體溫度計(jì)的儀器該組溫度計(jì)應(yīng)完好并附有效檢定、校準(zhǔn)證書。5.1.3儀器加熱部分的加熱元件應(yīng)完好，使用液體作傳溫介質(zhì)的儀器該傳溫介質(zhì)應(yīng)清澈均勻，無凝結(jié)、無沉淀或無絮狀物產(chǎn)生。5.2絕緣電阻儀器在不工作的狀態(tài)下，試驗(yàn)電壓500V時(shí)，電源插頭的相線與儀器機(jī)殼外露金屬部分之間的絕緣電阻應(yīng)不小于20MΩ。6計(jì)量器具控制計(jì)量器具控制包括：首次檢定、后續(xù)檢定和使用中檢驗(yàn)。6.1檢定條件6.1.1環(huán)境條件6.1.1.1環(huán)境溫度(20±5)℃,且檢定時(shí)溫度波動(dòng)不大于±2℃;6.1.1.2濕度不大于85%RH;6.1.1.3電源電壓(220士22)V,頻率(50±1)Hz;·6.1.1.4實(shí)驗(yàn)室應(yīng)無強(qiáng)電磁場干擾。6.1.2檢定設(shè)備6.1.2.1秒表或其他計(jì)時(shí)器：分辨力0.01s;6.1.2.2標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計(jì)：二等標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計(jì)；6.1.2.3數(shù)字溫度測量儀：分辨力0.01℃,該儀器與二等標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計(jì)配套使36.1.2.4交流電壓表：150/500V,準(zhǔn)確度1.0級(jí)；6.1.2.5兆歐表：試驗(yàn)電壓500V。上述設(shè)備應(yīng)具有有效期內(nèi)的檢定證書方能使用。6.1.3標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)6.1.3.1儀器檢定使用的熔點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，必須采用國家計(jì)量行政部門批準(zhǔn)頒布的熔點(diǎn)有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。對(duì)0.2級(jí)和0.5級(jí)的儀器需使用一級(jí)熔點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，其他級(jí)別的儀器可使用二級(jí)熔點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。6.1.3.2毛細(xì)管法熔點(diǎn)測定儀的傳溫企屬為液體時(shí)，使用a型毛細(xì)管封裝的熔點(diǎn)有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)；傳溫介質(zhì)為固體時(shí)v'電的少》的熔點(diǎn)有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，毛細(xì)管規(guī)格見附錄A。6.2檢定項(xiàng)目檢定項(xiàng)目見表檢定檢定項(xiàng)目首次檢續(xù)檢定使用中檢驗(yàn)外觀檢聾十十示值誤差十十三十十十線性升溫速率誤差十十十十 一注：“十”表示需檢項(xiàng)目，“一”表肅游不檢項(xiàng)一6.3檢定方法6.3.1外觀檢查按5.1的要求進(jìn)行6.3.2示值誤卷待儀器穩(wěn)定局、建取適當(dāng)?shù)娜壅箻?biāo)準(zhǔn)物質(zhì)溺社輔點(diǎn)，每種連導(dǎo)測量3次，其平均值與標(biāo)準(zhǔn)值之差即為示值誤差。6.3.2.1毛細(xì)管法熔點(diǎn)測定儀a)毛細(xì)管試樣的制備。將熔點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)置于碼端礦體中研細(xì)并干燥。取一長約800mm的干燥、潔凈的玻璃管心點(diǎn)立手磁板載坡磁被上。將裝有熔點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的毛細(xì)管自上口放入，使其自由落下，反復(fù)投落8次，使標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)粉末緊密集結(jié)于管底，其高度應(yīng)為3mm;b)儀器的起始溫度設(shè)定在低于熔點(diǎn)值3℃(升溫速率為0.2℃/min)或15℃(升溫速率為1.0℃/min)處。當(dāng)傳溫介質(zhì)達(dá)到穩(wěn)定的設(shè)定溫度后，將毛細(xì)管置于傳溫介質(zhì)中合適的位置，按設(shè)定的升溫速率升溫進(jìn)行檢定；c)對(duì)于采用鉑電阻溫度計(jì)測溫的儀器，可采用三種熔點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)檢定，分別在(50~100)℃,(100～200)℃,200℃以上三個(gè)溫度范圍內(nèi)各選一種；對(duì)于采用玻璃液體溫度計(jì)測溫的儀器，根據(jù)溫度計(jì)測溫范圍的不同，每支溫度計(jì)一般需采用兩種熔點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)物4d)目視判斷毛細(xì)管熔點(diǎn)(全熔點(diǎn))的準(zhǔn)則：毛細(xì)管內(nèi)試樣全部液化(澄明)時(shí)的溫度稱為全熔溫度或全熔點(diǎn)。自動(dòng)測量熔點(diǎn)的儀器按儀器的全熔(終熔)溫度示值進(jìn)行e)儀器以0.2℃/min或1.0℃/min的升溫速率升溫。根據(jù)c)的要求選用熔點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，測量其毛細(xì)管熔點(diǎn)(全熔點(diǎn))。各重復(fù)測量三次，其三次測量的平均值與相應(yīng)速率的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的毛細(xì)管熔點(diǎn)(全熔點(diǎn))標(biāo)準(zhǔn)值之差值為儀器的示值誤差，按式(1)計(jì)算儀器的示值誤差：T,…三次熔點(diǎn)測量值的平均值；f)對(duì)于采用玻璃液體溫度計(jì)測溫的儀器，根據(jù)溫度計(jì)浸沒方式的不同，應(yīng)作示值修正，修正方法見附錄D。g)對(duì)于具有熱力學(xué)熔點(diǎn)測量功能的儀器，以0.2℃/min的升溫速率升溫，測量3～8種熔點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的熱力學(xué)熔點(diǎn)。重復(fù)測量三次，其三次測量的平均值與相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的熱力學(xué)熔點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)值的差值為儀器的熱力學(xué)熔點(diǎn)測量示值誤差。按式(1)計(jì)算。6.3.2.2熱臺(tái)法熔點(diǎn)測定儀a)試樣的制備：取干燥、潔凈的載玻片和蓋玻片各一片，將適量的熔點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)放于載玻片上，用蓋玻片研壓晶粒，使其形成單層晶粒的均勻薄層，且充滿視場；b)儀器起始溫度設(shè)置在低于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)熔點(diǎn)值15℃,當(dāng)達(dá)到設(shè)定溫度時(shí)，控制加熱臺(tái)以1℃/min的速率升溫；c)目視判斷熔點(diǎn)(全熔點(diǎn))準(zhǔn)則：在顯微鏡下觀察相變過程，當(dāng)晶粒引起的光效應(yīng)完全消失時(shí)的溫度稱為全熔點(diǎn)或全熔溫度；對(duì)根據(jù)由相變引起透光性變化而自動(dòng)判定熔點(diǎn)的儀器，判斷熔點(diǎn)(全熔點(diǎn))的準(zhǔn)則：在透光率時(shí)間變化曲線上，取固、液相共存測量曲線段與全部液相測量曲線段之延長線的交點(diǎn)所對(duì)應(yīng)的溫度為全熔點(diǎn)或全熔溫度；自動(dòng)測量熔點(diǎn)的儀器按儀器的示值測量功能進(jìn)行檢定；d)對(duì)于采用鉑電阻溫度計(jì)測溫的儀器，在整個(gè)測量范圍內(nèi)可以采用三種熔點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)檢定，分別在(40～100)℃,(100～200)℃,(200～300)℃三個(gè)溫度范圍內(nèi)各選一種；對(duì)于采用玻璃液體溫度計(jì)測溫的儀器，根據(jù)每支溫度計(jì)測溫范圍的不同，一般需在每支溫度計(jì)的測溫區(qū)間內(nèi)采用兩種熔點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)檢定；e)儀器選擇1.0℃/min升溫速率進(jìn)行示值誤差的檢定，每種熔點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)各重復(fù)測量三次，其三次測量的平均值與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的相應(yīng)速率的毛細(xì)管熔點(diǎn)(全熔點(diǎn))標(biāo)準(zhǔn)值之差為儀器的示值誤差。6.3.3示值重復(fù)性6.3.3.1試樣的制備a)毛細(xì)管法熔點(diǎn)測定儀試樣的制備：同6.3.2.1a)中規(guī)定；JJG701—20085b)熱臺(tái)法熔點(diǎn)測定儀試樣的制備：同6.3.2.2a)中的規(guī)定。6.3.3.2示值重復(fù)性檢定方法a)設(shè)置儀器溫度低于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)熔點(diǎn)值15℃,當(dāng)達(dá)到設(shè)定溫度時(shí)，控制加熱臺(tái)以1℃/min的速率升溫；b)在儀器經(jīng)常使用的測量范圍內(nèi)，任選一種熔點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，在相同的測量條件下，連續(xù)重復(fù)測量6次，其標(biāo)準(zhǔn)差為儀器的示值重復(fù)性：n——測量次數(shù)；x;——第i個(gè)測量值；x—-n個(gè)測量值的算術(shù)平均值。6.3.4線性升溫速率誤差6.3.4.1加熱介質(zhì)為固體并帶有數(shù)字溫度顯示(分辨力優(yōu)于0.1℃)的儀器，使用儀器本身的數(shù)字溫度計(jì)測量溫度，以秒表計(jì)時(shí)，檢定線性升溫速率；加熱介質(zhì)為液體的儀器，使用標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計(jì)和數(shù)字溫度測量儀檢定線性升溫速率。儀器在其量程范圍內(nèi)，選擇接近最高和最低量限的兩處進(jìn)行線性升溫誤差的檢定。6.3.4.2儀器以1℃/min的升溫速率進(jìn)行升溫，經(jīng)過(3～5)min后開始計(jì)時(shí)，每分鐘記錄一次溫度測量值，連續(xù)測量10個(gè)數(shù)值。6.3.4.3分別對(duì)兩組各10個(gè)時(shí)間與溫度的測量值進(jìn)行處理，根據(jù)式(3)計(jì)算線性升溫速率誤差：式中：δ+?——第i+1分鐘的線性升溫速率誤差；T:第i分鐘測量的溫度值；c——設(shè)定的線性升溫速率1℃/min;i-—1,2,…,10。在逐點(diǎn)計(jì)算線性升溫速率誤差之后，取其中最大的誤差為線性升溫速率誤差。6.3.5絕緣電阻儀器的電源插頭不接通電源，儀器的電源開關(guān)置于接通狀態(tài)，用500V兆歐表在儀器電源插頭的相線與儀器機(jī)殼外露金屬部分之間施加500V直流試驗(yàn)電壓，穩(wěn)定5s后測量絕緣電阻。6.4檢定結(jié)果的處理6.4.1以上檢定數(shù)據(jù)均須記錄在檢定記錄上，有關(guān)項(xiàng)目應(yīng)填寫完整或注明在檢定證書或檢定結(jié)果通知書上；66.4.2經(jīng)檢定符合本規(guī)程規(guī)定的技術(shù)指標(biāo)的儀器，發(fā)給檢定證書(檢定證書格式見附錄B);不符合本規(guī)程規(guī)定的技術(shù)指標(biāo)的儀器，發(fā)給檢定結(jié)果通知書(檢定結(jié)果通知書格式見附錄C),并指出不合格項(xiàng)目。6.5檢定周期儀器的檢定周期一般為1年。在此期間，當(dāng)條件改變或?qū)y量結(jié)果有懷疑時(shí)，都應(yīng)進(jìn)行檢定。7附錄A熔點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)及使用說明A.1熔點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)一級(jí)熔點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)見表A.1,二級(jí)熔點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)見表A.2,其熔點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)值和不A.2.1瓶裝熔點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在使用前應(yīng)經(jīng)過干燥處理。A.2.2毛細(xì)管封裝的增點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，毛細(xì)管兩端已封口，使用前應(yīng)將有標(biāo)記的一端折A.2.3應(yīng)按6.1.32中的規(guī)定選理型或于型毛概管熔點(diǎn)標(biāo)我物質(zhì)。a型：內(nèi)徑9～1.1)mm;壁膜(0.10～0.150m;長度100mm?！婷Q熱力學(xué)熔毛細(xì)管熔點(diǎn)(全熔點(diǎn))F=1,△T=00.20℃/minUU對(duì)硝基甲拳萘80.40苯甲酸1,6-已二酸對(duì)甲氧基苯甲酸84,19蒽215.92216.36216.96對(duì)硝基苯甲酸239.49240.43241.17蒽醌284.70285.34285.968℃名稱熱力學(xué)熔點(diǎn)毛細(xì)管熔點(diǎn)(全熔點(diǎn)U0.20℃/minUU對(duì)硝基甲苯萘苯甲酸1,6-己二酸對(duì)甲氧基苯甲酸蒽對(duì)硝基苯甲酸蒽醌偶氮苯——香草醛一-乙酰苯胺 —非那西丁—磺胺一-丁二酸——磺胺二甲嘧啶一—二氰二胺—糖精— 咖啡因—-酚酞—△T=試樣環(huán)境溫度一試樣溫度；U—不確定度(k=2)。9檢定證書(內(nèi)頁)格式檢定結(jié)果外觀檢查：示值誤差：熱臺(tái)法熔點(diǎn)儀：(升溫速率℃/min) ℃~℃℃~℃℃以上毛細(xì)管法熔點(diǎn)儀：>200℃示值重復(fù)性：標(biāo)準(zhǔn)差s= 絕緣電阻：附錄C檢定結(jié)果通知書(內(nèi)頁)格式檢定結(jié)果升溫速率℃ ℃毛細(xì)管法熔索 示值重復(fù)性：標(biāo)準(zhǔn)差s= 玻璃液體溫度計(jì)的示值修正玻璃液體溫度計(jì)由于露出液柱的平均溫度受多種因素的影響，使得溫度計(jì)的示值產(chǎn)生變化，故需對(duì)溫度計(jì)示值進(jìn)行修正。D.1全浸沒溫度計(jì)的示值修正△T=kN(T-T,)