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中華人民共和國出入境檢驗(yàn)檢疫行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)口鈷精礦中鈷含量的測(cè)定Determinationofcobaltcontentincobaltconcentrat2006-08-28發(fā)布2006-08-28發(fā)布中，華人民共、和國國家質(zhì)量監(jiān)管檢驗(yàn)檢疫總局進(jìn)口鈷精礦中鈷含量的測(cè)定2將礦石制備成分析用試樣，試樣需通過100目篩網(wǎng)，并在105℃±2℃烘4h以上后置干燥器內(nèi)冷卻稱取0.7g～0.8g(精確至0.0001g)試樣置于30mL有蓋的聚四氟乙烯坩堝中，用少量水潤(rùn)濕，加入4mL.高氯酸(4.2),15ml.氫氟酸(4.4),小火加熱同時(shí)滴加濃硝酸(4,3)至樣品溶解，再加熱至冒在上述試樣溶液中加入2mL酒石酸溶液(4.10),逐漸滴加碳酸鉀溶液(20%)(4.9)至析出品體沉淀并且沉淀不再溶解為止。滴加冰乙酸(4.5)溶解沉淀，再過量5mL。將溶液在恒溫水浴鍋中加熱至50℃±2℃,在不斷攪拌下緩緩加入50mL熱的(50℃±2℃)亞硝酸鉀溶液A液(4.7),振蕩攪15min,靜置4h以上。隨同試樣做試劑空白試驗(yàn)。在沉淀反應(yīng)瓶中加入用濾紙制作的紙漿并同沉淀一起過濾，用亞硝酸鉀溶液B液(4.8)沖洗沉淀及錐形瓶10次左右(每次用量4ml.～5mL),至滴出濾液無色為止。將沉淀同濾紙一起移入另一錐形瓶中，加入30mL鹽酸(1+1)(4.6),加熱溶解沉淀，趁熱濾入250mL容量瓶中，用熱水沖洗錐形瓶和紙漿至漏斗中紙漿無粉紅色，濾液冷卻后加水定容。移取100mL定容后的濾液于250ml.錐形瓶中，用氨水(4.1)調(diào)pH值3~4(剛果缸試紙(4.14)剛呈紅色),用0.05mol/L的EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(4.12)滴定至溶液粉紅色接近消失，加入10mL,的氨-氯化銨緩沖溶液(pH≈10)(4.11),加入10ml.氨水(4.1),再加入0.3g紫脲酸銨指示劑(4.13),繼續(xù)滴定至溶液變?yōu)樽霞t色為終點(diǎn)。0,05893——與1,00mL.EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(濃度為1.000moi/L)相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜拟挼馁|(zhì)量；方法的精密度是由4個(gè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)4個(gè)水平的試樣所做的試驗(yàn)進(jìn)行

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