脫模劑中多環(huán)芳烴的測定方法

中華人民共和國出入境檢驗檢疫行業(yè)標準脫模劑中多環(huán)芳烴的測定方法Determinationofpolyeyclicaromatie中、華人民共，和國脫模劑中多環(huán)芳烴的測定方法SN/T1877的本部分規(guī)定了脫模劑中多環(huán)芳烴的氣相色譜-質譜，高效液相色譜和氣相色譜測定方法。本部分適用于脫模劑中多環(huán)芳烴的測定。2術語和定義下列術語和定義適用于SN/T1877的本部分。簡稱PAHs,是指含兩個或兩個以上稠合芳香環(huán)的芳香烴。環(huán)上也可有短的烷基或環(huán)烷基取代基。本部分中的多環(huán)芳烴是指表1中所列16種多環(huán)芳烴。表116種多環(huán)芳烴1茶23范4荔5非6蕙78茁9薤Dibenzo[a,h]anthrac3方法提要對于液體樣品，先用環(huán)己烷溶解樣品，用二甲基亞砜萃取后，加入氯化鈉溶液，再用環(huán)己烷反萃取。環(huán)已烷萃取液經洗滌后，用氮氣吹至近干，用正己烷溶解后，再用硅膠固相萃取柱凈化，經濃縮定容后，用氣相色譜-質譜聯(lián)用儀(GC/MS)測定，內標法定量。4試劑和材料除另有說明外，在分析中使用蒸餾水或去離子水或相當純度的水。4.1正己烷：色譜純。4.2環(huán)己烷；色譜純。4.3二甲基亞砜；色譜純，并用環(huán)己烷(4.2)飽和。4.4二氯甲烷；色譜純。4.5正已烷十二氯甲烷(3+2)。4.6氯化鈉：分析純。4.74g/100mL氯化鈉溶液：Ag氯化鈉(4.6)溶于100mL燕餾水中。4.8氮氣：純度≥99.99%。4.9PAHs標準品：純度≥96%。4.10PAHs混合標準溶液：準確稱取適量PAHs標準品(4.9),用正己烷(4.1)稀釋，配制成所需濃度的標準溶液。4.11內標物：十二氘代花(Perylene-dn),純度≥99%。4.12內標物溶液：準確稱取適量內標物(4.11),用正己烷(4.1)溶解，配制成所需濃度的內標物溶液。4.13硅膠固相萃取柱；6mL,2g,或相當者，使用前用5mL正己烷(4.1)洗滌，使之保持潤濕，5儀器和設備5.1氣相色譜-質譜聯(lián)用儀。5.2固相萃取裝置。5.3水浴裝置。5.4分析天平：感量0.1mg.5.5離心機。6分析步驟6.1.1硅油類脫模劑稱取液體試樣1.0g(精確至0.001g)于烷杯中，加人5mL環(huán)己烷(4.2)溶解，移入分液漏斗中，燒杯用約5mL環(huán)已烷(4.2)洗滌后，也轉移至該分液制斗中。加入8mL二甲基亞砜(4.3),劇烈搖動約1min,靜置分層。將下層二甲基亞砜相轉移到另一分液漏斗中。殘液再用8mL二甲基亞砜(4.3)重復提取一次，合并提取液，奔去環(huán)已烷層。向二甲基亞砜提取液中加入5mL環(huán)己烷(4.2)和80mL氯化鈉溶液(4.7),劇烈搖動約2min,靜置分層。將下層水相放入另一分液漏斗中，用5mL環(huán)己烷(4.2)重復提取一次，合并提取液，棄去水相。將提取液連續(xù)用5ml.用水浴裝置(5.3)加熱至70℃的氯化銷溶液(4.7)洗滌兩次，棄掉水層，將環(huán)己烷層轉移至具塞的定量試管中，用氮氣吹或用其他方法濃縮至近干，加入1mL正己烷(4.1),振蕩溶解，按6.2進行凈化處理。6.1.2金屬皂糞脫模劑萃取方法同6.1.1。 (2)1茶23范4費5菲6蒽78芘9菌苯井[g,h,i]花(二蒸嵌苯)1蔡23范4芴5菲6蒽78芘9萜蘋井[g-h.門花(二蔡嵌蘋)10方法提要對于液體樣品，先用環(huán)已烷溶解樣品，用二甲基亞砜萃取后，加入氯化鈉溶液，再用環(huán)已烷反萃取。環(huán)已烷萃取液經洗滌后，用氮氣吹至近干，用正己烷溶解后，再用硅膠固相萃取柱凈化，經濃縮定容后，高效液相色譜測定，內標法定量。11試劑和材料除另有說明外，在分析中使用燕餾水或去離子水或相當純度的水。11.1乙腈；色譜純。11.2其余同4.1～4.13。12儀器和設備12.1高效液相色譜儀：配紫外-可見檢測器。12.2其余同5.2~5.5。13分析步驟13.1萃取和凈化萃取和凈化同6.1和6.2的操作步驟。13.2.1參考高效液相色譜條件色譜柱：LC-PAH色譜柱，250mm×4.6mm(內徑)×5.0pm(粒徑)或相當者。b)柱溫：35℃,流動相及流速見表4。表4流動相及流速流道/(mL/min)00013.2.2高效液相色譜測定按上述分析條件(13.1.1)對PAHs混合標準溶液(4.10)及待測液進行分析，采用色譜峰的保留時間進行定性，用內標法定量，必要時用GC/MS確證。多環(huán)芳烴的保留時間參見附錄C,典型液相色譜圖參見附錄D,13.2.3空白實驗隨同試樣進行空白試驗。計算同第7章。16種多環(huán)芳烴的檢測低限見表5。茶23456789菌由5個實驗室對2個水平的試樣進行方法精密度試驗，結果見表6。1恭23蔻8表6(續(xù))4芴5菲6蒽78芘9麓17方法提要對于液體樣品，先用環(huán)己烷溶解樣品，用二甲基亞砜萃取后，加入氯化鈉溶液，再用環(huán)已烷反萃取。環(huán)已烷萃取液經洗滌后，用氮氣吹至近干，用正已烷溶解后，再用硅膠固相萃取柱凈化，經濃縮定容后，氣相色譜測定，內標法定量。18試劑和材料除另有說明外，在分析中使用燕餾水或去離子水或相當純度的水。其余同4.1～4.13。19儀器和設備19.1氣相色譜儀：配有火焰離子化檢測器(FID)。19.2其余同5.2~5.5。20分析步驟20.1萃取和凈化萃取和凈化同6.1和6.2的操作步驟，20.2.1參考氣相色譜條件a)色譜柱：80m×0.32mm(內徑)×0.25μm(膜厚),DB-5石英毛細管柱或相當者；b)色譜柱溫度程序：60℃保持3min,然后以15℃/min程序升溫至110℃,保持3min,再以15℃/min程序升溫至250℃,保持10min,以10℃/min程序升溫至310℃,保持5min;c)進樣口溫度；280℃;d)檢測器溫度：310℃;e)載氣：氮氣，純度≥99.99%,1.4mL/min;f)進樣方式：無分流進樣，0.75min后開閥；20.2.2氣相色譜測定按上述分析條件(20.1.1)對PAHs混合標準溶液(4.10)及待測液進行分析，用色譜峰保留時間定性，內標法定量，必要時用GC/MS確證。多環(huán)芳烴的保留時間參見附錄E,典型氣相色譜圖參見附20.2.3空白實驗隨同試樣進行空白試驗。21結果計算22檢測低限16種多環(huán)芳烴的檢測低限見表7.24芴5